有機元素分析儀

有機元素分析儀

OrganicElementAnalyzer

有機物中常見的元素有碳（C）、氫（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。什么是有機元素？該如何對有機元素進行分析？目錄有機元素分析法概述PerkinElmer2400Ⅱ有機元素分析儀的應(yīng)用一、有機元素分析法概述1912年P(guān)regl應(yīng)用德國的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氫元素微量分析方法。發(fā)展歷史1914年諾貝爾化學(xué)獎獲得者FritzPregl研發(fā)第一代微量分析儀。1960年~至今有人嘗試將氣相色譜法用于元素分析，并獲得了初步成功。后經(jīng)不斷改進，微量化、自動化、計算機數(shù)據(jù)處理以及多元素聯(lián)合測定成為有機元素分析的新特點。

奧地利著名的分析化學(xué)家，有機化合物微量分析法創(chuàng)始人。1904年，普雷格爾在研究膽酸時發(fā)現(xiàn)，從膽汁中只能獲得少量膽酸，這促使他研究有機物的微量分析技術(shù)。他利用自己和W.H.庫爾曼共同設(shè)計的可以稱量到微克級的微量天平和其他微量分析技術(shù)，只用1~3毫克試樣就可以比較迅速和準確的定量分析。1912年他又建立了一整套有機物中碳、氫、氮、鹵素、硫、羰基等的微量分析方法。后來普雷格爾因發(fā)明有機物的微量分析法，而獲1923年諾貝爾化學(xué)獎。普雷格爾（FritzPregl）主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機元素含量。有機物中常見的元素有碳（C）、氫（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。在高溫有氧條件下，有機物均可發(fā)生燃燒，燃燒后其中的有機元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài)，如CO2、H2O、N2、SO2等。在已知樣品質(zhì)量的前提下，通過測定樣品完全燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少，并進行換算即可求得試樣中各元素的含量。有機元素分析的原理有機元素分析儀的產(chǎn)品PerkinElmer2400系列（美國）variomicro（德國）EA3000（意大利）FLASH2000系列，4000系列（意大利）二、PerkinElmer2400

Ⅱ

PE2400SERIESⅡCHNS/O元素分析儀采用經(jīng)典分析技術(shù)——在純氧環(huán)境下相應(yīng)的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解，以測定有機物中的C、H、N、S、O。該儀器有三種測定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式CHNS模式是樣品在純氧中燃燒轉(zhuǎn)化成CO2、H2O、N2和SO2，通過色譜柱分離后進行熱導(dǎo)檢測，測得樣品中的C、H、N、S的含量。氧模式是樣品在H2/He中進行高溫裂解得到CO和其他氣體，分出CO并由熱導(dǎo)檢測，即可測得樣品中氧的含量。1、原理2、性能指標模態(tài)氦載氣氬載氣分析時間準確度（%）精度（%）準確度（%）精度（%）時間（分鐘）CHN≤0.3≤0.2≤0.4≤0.36CHNS≤0.3≤0.2≤0.5≤0.48O（氧）≤0.3≤0.2≤0.4≤0.34（1）分析準確度精度及分析時間元素分析范圍（毫克）測定區(qū)域爐溫（℃）C0.001~3.6燃燒100~1100H0.001~1.0還原100~1000N0.001~6.0裂解100~1100S0.001~2.0樣品≥1800O0.001~2.0（2）分析范圍及爐溫（3）儀器附件：超微量電子天平最高靈敏度：0.1ug最大載荷量：5g3、分析流程圖CombustionZoneGasControlZoneSeparationZoneDetectionZone4、檢測信號特點由混合腔提供持續(xù)均勻基本恒壓的樣品燃燒產(chǎn)物，N2，CO2，H2O（SO2，CO2），進入色譜柱進行分離，每種氣體一步一步地穩(wěn)定分離出來，后面分離出來的氣體總是隨著前面已經(jīng)分離出來的氣體同時流經(jīng)檢測器，由于TCD檢測器的近似可疊加性，因此信號呈階梯形狀，剛檢測到信號減去前面一種的信號即為現(xiàn)在正被檢測氣體的真正信號值。ZRN2N2+CO2N2+CO2+H2ON2+CO2+H2O+SO2NHCS5、計算方法空白PE元素分析儀的空白相當(dāng)于基線，通常有兩種空白：儀器空白、分析空白，而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。空白計算方法：NB=NR－ZRCB=CR－NRHB=HR－CRSB=SR－HROB=OR－ZR計算方法K因子K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標定因子，實現(xiàn)運行一已知含量樣品，通過如下計算方法得出一物理單位為：CNTS/ug的標定因子，其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經(jīng)放大，模數(shù)轉(zhuǎn)換后的數(shù)字量化值。KN=[(NR－ZR)－NB]×100/[SW×NTHEORYWt%]KC=[(CR－ZR)－CB]×100/[SW×CTHEORYWt%]KH=[(HR－CR)－HB]×100/[SW×HTHEORYWt%]KS=[(SR－HR)－SB]×100/[SW×STHEORYWt%]KO=[(OR－ZR)－OB]×100/[SW×OTHEORYWt%]K因子范圍范圍：KC13~20,KH30~70,KN3~9,KS3~9,KO6~126、儀器組成天平燃燒管還原管自動進樣裝置爐體部分燃燒管和還原管CHNS模式CuEA-600O模式Cu

C7、樣品（1）樣品量：0~500mg（2）樣品類型：固體及液體（3）進樣方式：單次進樣裝置包括一套自動接收單個樣品容器的注射設(shè)備，自動進樣-選配自動進樣器后，可將多達60個樣品自動投放到儀器內(nèi)。此外，使用者還能在自動順序進樣過程中加插分析其他樣品。（4）樣品容器：用于包裹固態(tài)樣品的錫箔和用于裝液態(tài)樣品的鋁皿。樣品的制備注意事項因為元素分析儀測定的元素含量中有H的含量，所以待測樣品必須干燥，不能含有水，最好在測定前進行真空干燥（干燥時間視樣品而定）；樣品的提純方法對測試的結(jié)果有較大的影響，普通過濾得到的樣品，結(jié)果與預(yù)期值會有比較大的偏差，而結(jié)晶得到的樣品，純度有保證，測定結(jié)果會比較好；樣品稱量過程中進行包樣時，要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準，會造成結(jié)果無效；氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子，含礦物質(zhì)樣品必須在進行分析前除去種類礦物。如果想讓結(jié)果更加接近預(yù)期值，可更換標準樣，選用與待測試樣接近的標準樣。樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微?；蛞后w；揮發(fā)性樣品用低熔點合金容器密封稱量；腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量，氧化時應(yīng)有防爆措施；禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學(xué)品；含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響，也不宜進行分析。樣品要求8、對試劑和氣體的要求所需要的試劑為優(yōu)級純、分析純或經(jīng)蒸餾制備標準物質(zhì)苯甲酸；乙酰苯胺；環(huán)己酮-2,4-二硝基苯腙；對氨基苯磺酸等9、操作流程圖載氣空白載氣+氧氣空白分析空白空白K因子連續(xù)K因子檢查螺絲、試劑管O型圈等硬件檢查通過NoYes開機檢漏

儀器升溫穩(wěn)定

空白分析標樣試樣分析關(guān)機載氣選擇氧氣CSV閥底座、接頭氧化管,還原管10、注意事項裝填反應(yīng)管時，使用通風(fēng)櫥，防護玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接觸試劑后，徹底洗凈手和臉。更換燃燒管和還原管時，一定關(guān)掉爐子，等它冷卻至室溫。還原管處于室溫時，決不能進行測定，除非關(guān)掉氧閥。爐子左側(cè)風(fēng)扇必須正常工作。開機時必須先給氣，再開電。關(guān)機時務(wù)請遵守關(guān)機步驟。開氣瓶時，先把低壓表關(guān)死，打開總閥后，再把低壓表調(diào)節(jié)到適當(dāng)數(shù)值，以免沖壞低壓表。氧分析用的脫附管拆下后需密封。所有開封的試劑必須放入干燥器中。使用自動天平加上樣品稱樣及取下樣品時，請升起支托托住托盤。11、PerkinElmer2400的特點實驗條件的自動化優(yōu)化，自動完成燃燒、還原等步驟，并能優(yōu)化燃燒條件；采用內(nèi)置固態(tài)壓力傳感器，保證壓力穩(wěn)定，不受流速、氣壓或高度變化所影響，消除因傳統(tǒng)色譜法收到壓力及流速變化對分析結(jié)果產(chǎn)生不良影響的可能性。采用前沿分離技術(shù)可獲得平臺信號，使實驗結(jié)果更準確。內(nèi)置微機自檢程序，不斷監(jiān)察儀器電子及氣路部件，不但為每個分析模態(tài)優(yōu)化分析時間，而且大大縮減檢修時間和模態(tài)轉(zhuǎn)換時間。CNH模態(tài)分析時間為6分鐘，CHNS模態(tài)分析時間為8分鐘，而氧模態(tài)分析時間僅需4分鐘。三種分析模態(tài)轉(zhuǎn)換快，僅需不到30分鐘。內(nèi)置節(jié)省氣體閥門，可用于在指定時間自動減低載氣流量。分析樣品結(jié)果準確，時間短。配備高精度天平0.1ug。有機元素分析儀的應(yīng)用環(huán)污藥物