原子吸收光譜法測(cè)定食品中鋅的含量

試劑：鹽酸（1+11）、鹽酸（0.1mol/mL）、鹽酸(1mol/L)、混合酸（4硝酸：1高氯酸)、鋅粉樣品：葡萄糖酸鋅（一顆質(zhì)量為70mg,相當(dāng)于10mg的鋅)第1頁(yè)/共18頁(yè)第一頁(yè)，共19頁(yè)。實(shí)驗(yàn)原理：樣品灰化處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)原子化，鋅在波長(zhǎng)213.8nm出，對(duì)鋅空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與鋅的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后能求出食品中鋅的含量。第2頁(yè)/共18頁(yè)第二頁(yè)，共19頁(yè)。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1.鋅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.5000g鋅粉溶于10mL鹽酸中，然后在水浴蒸發(fā)至干，在用小量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。備用。（濃度為0.5mg/mL）2.鋅的標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取2.5mL鋅的標(biāo)準(zhǔn)貯備液于50mL容量瓶中，以（0.1mol/L）鹽酸稀釋至刻度.(濃度為25ug/mL).3.分別吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL鋅的標(biāo)準(zhǔn)使用液于25mL容量瓶中，再以(1mol/L)HCL稀釋至刻度，待測(cè)。（濃度依次為：0.0、0.20、0.40、0.80、1.60ug/mL)第3頁(yè)/共18頁(yè)第三頁(yè)，共19頁(yè)。樣品：（葡萄糖酸鋅、奶粉、）麥片由于灰化8小時(shí)的情況下還存在大量炭粒,所以放棄此樣品。樣品前處理：稱取為4.9960g奶粉與坩堝中，小火炭化至無(wú)煙后，移入馬弗爐中在500±25℃下灰化8h后，取出坩堝加入小量混合酸，以小火加熱。反復(fù)處理至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，加10mL(1+11)鹽酸溶解后移入50mL容量瓶，再用(1+11)鹽酸定容至刻度.預(yù)實(shí)驗(yàn)：第4頁(yè)/共18頁(yè)第四頁(yè)，共19頁(yè)。分別吸取奶粉樣液0.00、1.25、2.5、5.00mL于25mL容量瓶中并定容至刻度，待測(cè)（濃度分別為0.00、0.20、0.40、0.80ug/mL)第5頁(yè)/共18頁(yè)第五頁(yè)，共19頁(yè)。3.樣液2（葡萄糖酸鋅，一顆質(zhì)量為70mg,相當(dāng)于10mg的鋅)①.將葡萄糖酸鋅片用（1+11）鹽酸溶于1000ml容量瓶中，并過(guò)濾。（濃度為：10ug/mL)②.分別吸取上述溶液0.50、1.50mL于25mL容量瓶中并用（1+11）鹽酸定容至刻度，待測(cè)。（濃度分別為：0.20、0.60ug/mL)第6頁(yè)/共18頁(yè)第六頁(yè)，共19頁(yè)。鋅標(biāo)液測(cè)定1、鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線：依次從低濃度到高濃度進(jìn)行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（單位：ug/mL)得到方程為：Abs=0.4294C+0.055r=0.9956Abs：吸光度值、C：濃度單位（ug/mL)

濃度吸光度0.000.200.400.801.60Abs00.12340.22270.43520.7269第7頁(yè)/共18頁(yè)第七頁(yè)，共19頁(yè)。奶粉測(cè)定：?jiǎn)挝唬簎g/mL濃度吸光值0.000.200.400.80Abs00.13270.22120.3646實(shí)際濃度00.1810.3870.721X–試樣中各元素的含量，單位（mg/100g)f–樣夜稀釋倍數(shù)根據(jù)上述公式：當(dāng)C1=0.362ug/ml時(shí)，∴60g鋅含量為：2.2mg當(dāng)C2=0.774ug/ml時(shí),x=3.87mg/100g,所以60g鋅含量為：2.3mg當(dāng)C3=1.442ug/ml時(shí),x=3.61mg/100g,所以60g鋅含量為：2.2mg平均每60g奶粉中含鋅量為2.2mg和標(biāo)準(zhǔn)中2.4mg相接近.第8頁(yè)/共18頁(yè)第八頁(yè)，共19頁(yè)。葡萄糖酸鋅測(cè)定：?jiǎn)挝唬簎g/mL濃度吸光度0.20.6Abs0.13970.3386實(shí)際濃度0.19730.5918X–試樣中各元素的含量，單位（mg/100g)f–樣夜稀釋倍數(shù)根據(jù)上述公式：當(dāng)C1=0.1973ug/ml時(shí)，所以每70mg含鋅量為9.89mg當(dāng)C2=0.5918ug/ml時(shí)，x=14372.3mg/100g，所以每70mg含鋅量為10.06mg平均含鋅量為：X=9.975mg，與標(biāo)準(zhǔn)10mg/70mg接近第9頁(yè)/共18頁(yè)第九頁(yè)，共19頁(yè)。樣液配制：1.將樣品葡萄糖酸鋅溶解于50毫升的（1+11）鹽酸中，過(guò)濾后吸取1ml樣液于100ml容量瓶中，并用（1+11）鹽酸定容至刻度。2.吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中，待測(cè)。實(shí)驗(yàn)步驟：第10頁(yè)/共18頁(yè)第十頁(yè)，共19頁(yè)。原子吸收操作規(guī)程鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：①.點(diǎn)“自動(dòng)調(diào)零”歸零后，吸取蒸餾水，待曲線走平后，點(diǎn)“自動(dòng)調(diào)零”。②.吸鋅標(biāo)液為0.00ug/ml（空白）溶液，待曲線走平后，點(diǎn)“空白”進(jìn)行數(shù)據(jù)的測(cè)定。③.吸鋅標(biāo)液，待曲線走平后，點(diǎn)“開始”，讀完數(shù)后，吸取一段時(shí)間的蒸餾水使曲線走平④.更換下一個(gè)濃度的標(biāo)液，重復(fù)③至測(cè)定所有標(biāo)液第11頁(yè)/共18頁(yè)第十一頁(yè)，共19頁(yè)。樣品（葡萄糖酸鋅）測(cè)定1.待鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制完并用蒸餾水調(diào)零后，更換樣品（葡萄糖酸鋅），待曲線走平后，點(diǎn)“開始”，讀完數(shù)后，記錄吸光值讀數(shù)、吸一段時(shí)間的蒸餾水并調(diào)零。第12頁(yè)/共18頁(yè)第十二頁(yè)，共19頁(yè)。結(jié)果計(jì)算：計(jì)算公式：X——

試樣中鋅含量，單位mg/100gF——

樣液稀釋倍數(shù)C1——

測(cè)定液中元素濃度，單位ug/100gC2——

測(cè)定空白液元素濃度，單位ug/100gV——

樣液體積，單位mLM——

試樣質(zhì)量，單位g第13頁(yè)/共18頁(yè)第十三頁(yè)，共19頁(yè)。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、樣品葡萄糖酸鋅溶解后一定要進(jìn)行過(guò)濾后才可以使用2、每次進(jìn)樣前需用蒸餾水調(diào)零，使曲線走平3、測(cè)定樣品時(shí)必須等測(cè)得的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后才可以按“開始”進(jìn)行數(shù)據(jù)的測(cè)定。樣品在測(cè)定之前要放在超生波里震蕩三十分鐘第14頁(yè)/共18頁(yè)第十四頁(yè)，共19頁(yè)。心得體會(huì)這次試驗(yàn)整整花了我們兩三個(gè)下午去準(zhǔn)備，因?yàn)榛一瘶悠肪托枰甙藗€(gè)小時(shí)。我們總共做了兩個(gè)樣品，奶粉和麥片。但是麥片的灰化不完全，灰化的時(shí)間是不定的，書上的只是一個(gè)參考值，具體的時(shí)間還是看它的灰化程度來(lái)說(shuō)。在預(yù)試驗(yàn)的過(guò)程中，我們深知在試驗(yàn)之前預(yù)習(xí)的重要，并且要計(jì)算好所要配制溶液的量，這樣準(zhǔn)備起來(lái)才會(huì)更加速度，不然就不知從何做起?？偟膩?lái)說(shuō)，準(zhǔn)備試驗(yàn)還可以！第15頁(yè)/共18頁(yè)第十五頁(yè)，共19頁(yè)。圖片欣賞要碳化至無(wú)煙哦??！第16頁(yè)/共18頁(yè)第十六頁(yè)，共19頁(yè)。上機(jī)之前要置于超聲波箱中超聲30分鐘??！第17頁(yè)/共18頁(yè)第十七頁(yè)，共19頁(yè)。謝謝您的觀看！第18頁(yè)/共18頁(yè)第十八頁(yè)，共19頁(yè)。內(nèi)容總結(jié)試劑：。第1頁(yè)/共18頁(yè)。3.樣液2（葡萄糖酸鋅，一顆質(zhì)量為70m