【材料課件】08透射電子顯微鏡

第八章透射電子顯微鏡透射電鏡的結構原理射透電鏡的主要性能2/11/202312.1透射電鏡的結構原理

目前，風行于世界的大型電鏡，分辨本領為2~3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200000倍。由于材料研究強調綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專門儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結構分析和成分分析的綜合性儀器，即分析電鏡。它們能同時提供試樣的有關附加信息。高分辨電鏡的設計分為兩類：一是為生物工作者設計的，具有最正確分辨本領而沒有附件；二是為材料科學工作者設計的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設計，在高分辨時采取短焦距，低分辨時采取長焦距。我們這里先看一看一些電鏡的外觀圖片，再就電鏡共同的結構原理和日趨普及的分析電鏡的有關局部做一介紹。2/11/20232HNU-ZLP

日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學、化學、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結構分析，并能配合能譜進行微區(qū)成份分析?！?/p>

分辨率：0.34nm

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加速電壓：75KV－200KV

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放大倍數(shù)：25萬倍

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能譜儀：EDAX－9100

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掃描附件：S7010

2/11/20233HNU-ZLPCM200-FEG場發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可連續(xù)設置加速電壓

熱場發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?

點分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm

能量分辨率約1ev

傾轉角度α=±20度

β=±25度2/11/20234HNU-ZLPJEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉角度α=±60度

β=±30度2/11/20235HNU-ZLPPhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉角度α=±20度

β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺

能量分辨率1.5ev

傾轉角度α=±60度

轉動40002/11/20236HNU-ZLP21344556789101112131415161617181920圖2－12/11/20237HNU-ZLP光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板圖2－22/11/20238HNU-ZLP電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大局部組成。一.電子光學系統(tǒng)圖2-1是近代大型電子顯微鏡的剖面示意圖，從結構上看，和光學透鏡非常類似。1.照明局部〔1〕陰極：又稱燈絲，一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。〔2〕陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了平安，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。〔3〕控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調節(jié)象的亮度。陰極、陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為“電子槍〞?！?〕聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷參加的，它有增強電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。2/11/20239HNU-ZLP陰極〔接負高壓〕控制極〔比陰極負100~1000伏〕陽極電子束聚光鏡試樣圖2-3照明局部示意圖2/11/202310HNU-ZLP2.成象放大局部這局部有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成?！?〕試樣室：位于照明局部和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣?！?〕物鏡：電鏡的最關鍵的局部，其作用是將來自試樣不同點同方向同相位的彈性散射束會聚于其后焦面上，構成含有試樣結構信息的散射把戲或衍射把戲；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構成與試樣組織相對應的顯微象。投射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。物鏡的最短焦距可達1毫米，放大倍數(shù)約為300倍，最正確分辨本領可達1埃，目前，實際的分辨本領為2埃。為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進口外表和物鏡后焦面上還各放一個光闌，物鏡光闌〔防止物鏡污染〕和襯度光闌〔提高襯度〕在分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透鏡是為了進一步改善場對稱性而參加的。2/11/202311HNU-ZLP〔3〕中間鏡和投影鏡：中間鏡和投影鏡和物鏡相似，但焦距較長。它的作用是將來自物鏡的的電子象再放大，最后顯示在觀察屏上，得到高放大倍率的電子象。

〔4〕相對位置試樣、物鏡、中間鏡、投影鏡四者之間的相對位置是：試樣放在物鏡的物平面上〔物鏡的物平面接近物鏡的前焦面〕，物鏡的象平面是中間鏡的物平面，中間鏡的象平面是投影鏡的物平面。物鏡、中間鏡、投影鏡三者結合起來，給出電鏡的總放大倍率?！?〕中間鏡的衍射作用中間鏡除了起放大作用外，還起衍射作用。這是因為通過減弱中間的電流，增大其物距，使其物平面與物鏡的后焦面相重，這樣就可以把物鏡后焦面上形成的電子的電子衍射把戲投射到中間鏡的象平面。2/11/202312HNU-ZLP近代電鏡一般都有兩個中間鏡、兩個投影鏡。30萬倍以上成象時，物鏡、兩個中間鏡和兩個投影鏡同時起放大作用。低倍時，關掉物鏡，第一個中間鏡對試樣進行第一次成象，這樣因為物距加長，加之改變投影鏡的電流，總的放大倍數(shù)可在儀一千倍以下。圖2-4、2-5是三級放大和極低放大率成象示意圖。三級放大成象示意圖2/11/202313HNU-ZLP圖2-4〔a〕高放大率〔b〕衍射〔c〕低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡三次象〔熒光屏〕選區(qū)光闌2/11/202314HNU-ZLP物鏡關閉無光闌中間鏡〔作物鏡用〕投影鏡第一實象〔熒光屏〕普查象圖2-5極低放大率象2/11/202315HNU-ZLP3.顯象局部

這局部由觀察屏和照相機組成。觀察屏所在的空間為觀察室。由于觀察屏是用熒光粉制成的，所以常稱觀察屏為熒光屏。觀察屏和照象底板放在投影鏡的象平面上，兩者隔一段距離。由于電鏡的焦深大，盡管觀察屏和照相底板相距十幾個厘米，在觀察屏上聚好焦后，將屏掀起，在照相底板上照相，象依然清晰。有些儀器在觀察室與投影鏡之間設有輔助觀察屏，這個屏上所成象的亮度為觀察室內的二倍，可以用來觀察試樣在電子束輻照下的變化，或用2~5倍雙筒觀察鏡在此觀察聚焦的情況。在分析電鏡中，在觀察室和熒光屏之間還裝有探測器，用來收集透射電子和散射電子，以形成與常規(guī)透射電鏡相對應的掃描透射電鏡的暗場象。在鏡筒之下還有電子能損分析儀。工作時，衍射束經(jīng)掃描線圈的偏轉作用，逐個掃過入射光闌進入電子能量分析儀，不同能量的電子在靜電場或磁場的作用下，產生不同程度的偏轉而分散開來。再用能量選擇光闌把不同能量的散射電子挑選出來，經(jīng)探測器轉換為電脈沖信號，經(jīng)放大整理后顯示在現(xiàn)象管的熒光屏上，或用X—Y記錄儀描繪下來。2/11/202316HNU-ZLP近代電鏡配有電視裝置，這對動態(tài)研究是極為有利的。二.真空系統(tǒng)

為了保證電子在整個通道中只與樣品發(fā)生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內，一般真空度為毫米汞柱。如果真空度不夠，就會出現(xiàn)以下問題：1〕高壓加不上去2〕成象襯度變差3〕極間放電4〕使鎢絲迅速氧化，縮短壽命電鏡真空系統(tǒng)一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等局部組成。2/11/202317HNU-ZLP三.供電系統(tǒng)

透射電鏡需要兩局部電源：一是供給電子槍的高壓局部，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流局部。電壓的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。加速電壓和透鏡電流的不穩(wěn)定將使電子光學系統(tǒng)產生嚴重象差，從而使分辨本領下降。所以對供電系統(tǒng)的主要要求是產生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。在所有的透鏡中，物鏡激磁電流的穩(wěn)定度要求也最高。近代儀器除了上述電源局部外，尚有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)2/11/202318HNU-ZLP2.2透射電鏡的主要性能指標分辨率放大倍數(shù)加速電壓2/11/202319HNU-ZLP一.分辨率分辨率是透射電鏡的最主要性能指標，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。兩種指標：點分辨率—表示電鏡所能分辨的兩點之間的最小距離；線分辨率—表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。圖2－6為測量點分辨率和線分辨率的照片。2/11/202320HNU-ZLP2/11/202321HNU-ZLP二、放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。目前高性能透射電鏡的放大倍數(shù)變化范圍為100倍到80萬倍。2/11/202322HNU-ZLP三、加速電壓電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強，可以觀察較厚的試樣，同時有利于電鏡的分辨率和減小電子束對試樣的輻