紅外分光光度法

一、紅外分光光度法（infraredspectrophotometry）：通常指2?50波長范圍（波數(shù)為4000?200cm-l）的中紅外區(qū)的吸收光譜分析法。（一）、原理：物質(zhì)在紅外光照射下選擇性地吸收其中與分子振動、轉(zhuǎn)動頻率相同的紅外線，而形成一些吸收譜帶，稱為紅外光譜。不同結(jié)構(gòu)的分子具有不同的振動能級，因而出現(xiàn)代表分子結(jié)構(gòu)的各不相同的特征紅外光譜，由此可進(jìn)行分子的定性與定量分析。有機(jī)物中大多數(shù)基團(tuán)相對獨(dú)立地在紅外光譜的一定頻率范圍內(nèi)出現(xiàn)其特征吸收峰，從而可鑒定分子中的基團(tuán)。廣泛用于制藥、染料、石油、高分子、半導(dǎo)體及環(huán)境中有機(jī)污染物的分析鑒定。（二）、紅外分光光度法測定廢水中石油類的含量根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（HJ91—2002）的定義，石油類是指礦物油和動物油脂的總稱，即在pHW2能夠用規(guī)定的萃取劑萃取并測量的物質(zhì)。定義未明確指出用四氯化碳萃取，因為四氯化碳是破壞臭氧層的物質(zhì)，隨著技術(shù)的發(fā)展有被其他萃取劑取代的可能。本法系用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取物用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫出動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類的含量。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-!（CH基團(tuán)中2C-H鍵的仲縮振動）、2960cm-i（CH基團(tuán)中C-H鍵的仲縮振動）和33030cm-i（芳烴環(huán)中C-H鍵的仲縮振動）譜帶處吸光度A、A和A293029603030

進(jìn)行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。該方法測定要點(diǎn)是：首先用四氯化碳直接萃取或絮凝富集萃取（對石油類物質(zhì)含量低的水樣）水樣中的總萃取物，并將萃取液定容后分為兩份：一份用于測定總萃取物；另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后用于測定石油類物質(zhì)。然后，以四氯化碳為溶劑，分別配制一定濃度的正十六烷、2，6，10，14-四甲基十五烷和甲苯溶液，用紅外分光光度計分別測量它們在2930chm、2960chm、3030cm處的吸光度A、A和A,293029603030由以下通式列聯(lián)立方程求解，分別求出相應(yīng)的校正系數(shù)X、Y、Z和F：p二X?A+Y?A+Z（A-A/F）2930296030302930式中：p——所配溶液中某一物質(zhì)含量，mg/LA、A和A三種物質(zhì)溶液各對應(yīng)波數(shù)下的吸光度;293029603030————X、Y、Z——吸光度校正系數(shù)F——脂肪烴對芳烴影響的校正系數(shù)，即正十六烷在2960chm和3030chm處的吸光度之比。最后，測量水樣總萃取物萃取液的吸光度A、A和A1，29301，29601，3030和除去動植物油后的萃取吸光度A、A、和A,按下列三2，29302、29602，3030式分別計算水樣中的總萃取含量p（mg/L）、石油類物質(zhì)含量p12(mg/L)和動、植物油含量p(mg/L)：3(V?D?l)/(V?L)0w(V?D?l)/(V?L)(V?D?l)/(V?L)0w(V?D?l)/(V?L)0w1，29301，29601，30302，2930p=[X?A+Y?A+Z(A-A/F)]?2，29302，29602，30302，2930p3=p1-p式中：V——萃取水樣溶劑定容體積，ml0V水樣體積，mlwD——萃取液稀釋倍數(shù)；l——測定校正系數(shù)時所用比色皿光程，cm；L測定水樣時所用比色皿光程，cm。本方法適用于各類水中石油類和動、植物油的測定二、亞甲基藍(lán)分光光度法（MethyleneBlueSpectrophotometricMethod）（一）陰離子表面活性劑包含以下幾種：1、肥皂類系高級脂肪酸的鹽，通式：（RCOOjnM。脂肪酸烴R一般為11~17個碳的長鏈，常見有硬脂酸、油酸、月桂酸。根據(jù)M代表的物質(zhì)不同，又可分為堿金屬皂、堿土金屬皂和有機(jī)胺皂。它們均有良好的乳化性能和分散油的能力。但易被破壞，堿金屬皂還可被鈣、鎂鹽破壞，電解質(zhì)亦可使之鹽析。堿金屬皂：O/W堿土金屬皂：W/O有機(jī)胺皂：三乙醇胺皂2、硫酸化物RO-SO3-M主要是硫酸化油和高級脂肪醇硫酸酯類。脂肪烴鏈R在12~18個碳之間。硫酸化油的代表是硫酸化蓖麻油，俗稱土耳其紅油。高級脂肪醇硫酸酯類有十二烷基硫酸鈉（SDS、月桂醇硫酸鈉）乳化性很強(qiáng)，且較穩(wěn)定，較耐酸和鈣、鎂鹽。在藥劑學(xué)上可與一些高分子陽離子藥物產(chǎn)生沉淀，對粘膜有一定刺激性，用作外用軟膏的乳化劑，也用于片劑等固體制劑的潤濕或增溶。（二）、以亞甲基藍(lán)分光光度法測水質(zhì)中硫化物的含量為例，簡介亞甲基藍(lán)分光