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文檔簡介

環(huán)境評估(氨噻肟酸生產(chǎn)工藝)一、亞硝化1、 將水放入稀酸釜;將硫酸由儲(chǔ)罐用泵打至計(jì)量罐1.1開啟冷媒水。計(jì)量員打開配置罐人孔蓋,放好過濾盤,確認(rèn)底閥關(guān)閉后,將公斤水放入硫酸配置釜,由負(fù)責(zé)人測量液位,液位必須是CM,請復(fù)核人復(fù)核。1.2將硫酸用泵打至二樓硫酸計(jì)量罐(此步驟不用真空)1.2.1硫酸打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常。用電話確認(rèn)二樓操作員檢查是否完畢,得到二樓操作員可以開泵打料的通知后,嚴(yán)格遵守《氨噻月虧酸車間打料崗位作業(yè)指導(dǎo)書》,打開閥門,開啟打料泵進(jìn)行打料。打料時(shí),打料員必須隨時(shí)觀察硫酸儲(chǔ)罐液位,觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況,在得到二樓操作員停泵的通知后,按要求停止設(shè)備。1.2.2二樓操作員確認(rèn)硫酸計(jì)量罐至配制釜閥門全部關(guān)閉后,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核后,電話通知硫酸打料員一切正常,可以打料。二樓操作員必須時(shí)刻觀察硫酸儲(chǔ)罐液位計(jì),等液位到達(dá)CM時(shí),首先通知硫酸打料員停止打料,并關(guān)閉硫酸進(jìn)料閥門,最終液位必須是CM。2、 配置公斤%稀硫酸2.1開電機(jī)循環(huán)水,盤車,開攪拌。2.2緩緩滴加 公斤硫酸,用冷媒水控制,溫度控制在40-45度之間。2.3配置完成待用。2.4注意,配置時(shí),必須先放入水,再緩慢滴加硫酸。如果先放入硫酸,再放入水,會(huì)引爆沸安全事故。3、 將公斤%稀硫酸用真空抽至稀硫酸計(jì)量罐3.1稀硫酸抽料員負(fù)責(zé)開啟真空泵。3.2稀硫酸抽料員必須按要求檢查連接稀硫酸計(jì)量罐至亞硝化釜各閥門全部關(guān)閉,請復(fù)核人員復(fù)核。3.3稀硫酸抽料員打開真空,待形成真空后,打開進(jìn)料閥,輔助員打開硫酸配置罐出料閥,打開配置釜排空閥,將硫酸配置罐內(nèi)稀硫酸抽凈。抽料完成后,輔助員關(guān)閉硫酸配置罐出料閥,稀硫酸抽料員關(guān)閉進(jìn)料閥,關(guān)閉真空。最后將稀硫酸計(jì)量罐進(jìn)行真空排壞。3.4稀硫酸抽料員確認(rèn)硫酸配置罐底閥處于關(guān)閉狀態(tài),請復(fù)核人員進(jìn)行復(fù)核。4、 生產(chǎn)過程的操作:4.1將水放全亞硝化反應(yīng)釜,先檢查罐內(nèi)是否干凈,底閥是否關(guān)閉。計(jì)量員打開亞硝化反應(yīng)釜人孔蓋,卡好標(biāo)尺,將公斤水放入亞硝化反應(yīng)釜,由負(fù)責(zé)人測量液位,液位必須是CM,請復(fù)核人復(fù)核。4.2水加入完畢后開電機(jī)循環(huán)水進(jìn)行盤車,翻標(biāo)識(shí)牌,按動(dòng)力電按鈕,電話通知調(diào)頻。4.3將公斤亞硝酸鈉加入反應(yīng)釜,記錄人員必須加入前篩料原進(jìn)行篩料檢查是否有雜質(zhì),在復(fù)核亞硝酸鈉數(shù)量顏色符合規(guī)定。在稱量時(shí)要按照《\T車間稱量規(guī)定》進(jìn)行稱量。加料時(shí)不能把雜物等東西加入反應(yīng)釜,必須在常溫規(guī)定的時(shí)間20分鐘內(nèi)加入亞硝酸鈉,必須攪拌30分鐘將物料全部溶解。4.4降溫(冷媒水)到10-11度,將公斤三乙抽入亞硝化反應(yīng)釜,抽入前輔助員檢查三乙共用管線閥門是否關(guān)閉,靜電跨接等安全裝置是否完好,如確認(rèn)請復(fù)核員進(jìn)行復(fù)核通知抽料原抽料。抽料稱量時(shí)必須有稱量員和復(fù)核員進(jìn)行操作,抽料時(shí)先開反應(yīng)釜上的閥門后在開真空閥門通知抽料,抽料員打開一樓抽料閥門進(jìn)行抽料,抽料原與輔助員一定要做好溝通工作,三乙數(shù)量正負(fù)值公斤。抽料時(shí)須請班長到場。抽三乙時(shí)一定要把溫度控制在10—11度并且復(fù)核員必須進(jìn)行復(fù)核后再加料。8.5滴加公斤稀硫酸:8.5.1滴加人員檢查稀硫酸液位及反應(yīng)釜內(nèi)溫度在8—9度如確認(rèn)請復(fù)核人員進(jìn)行復(fù)核。8.5.2確認(rèn)之后進(jìn)行滴加公斤稀硫酸,先慢后快時(shí)間控制在4-4.5小時(shí),溫度控制在8-14度,在滴加過程中沖水(冷媒水)時(shí)記錄員必須進(jìn)行沖水復(fù)核,滴加完之后滴加員請復(fù)核人員進(jìn)行復(fù)核溫度及滴加閥門是否關(guān)閉。保溫控制在11-14度時(shí)間3小時(shí)。9、 將純水、氯仿由中轉(zhuǎn)罐放至純水、氯仿計(jì)量罐9.1純水計(jì)量員按要求檢查連接全亞硝化反應(yīng)釜各閥門全部關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。9.2純水計(jì)量員到樓頂純水中轉(zhuǎn)罐打開出料閥門,在到二層打開純水計(jì)量罐進(jìn)料閥門,輔助操作工隨時(shí)觀察計(jì)量罐液位,待液位到達(dá)規(guī)定液位,輔助操作工通知純水計(jì)量員關(guān)閉純水進(jìn)料閥純水計(jì)量員進(jìn)行液位復(fù)核。9.3復(fù)核完畢后,由純水計(jì)量員到樓頂關(guān)閉純水中轉(zhuǎn)罐出料閥門,并請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。9.4氯仿計(jì)量員按要求檢查連接全亞硝化反應(yīng)釜各閥門全部關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。9.5氯仿輔助員到一層儲(chǔ)罐閥門開啟泵,由記錄員進(jìn)行復(fù)核,復(fù)核后通知二層計(jì)量員打開氯仿計(jì)量罐進(jìn)料閥,隨時(shí)觀察液位到達(dá)規(guī)定液位關(guān)閉氯仿進(jìn)料閥門后通知一層輔助員關(guān)閉泵及氯仿儲(chǔ)罐出料閥門。10、 按照工藝順序分別加入純水、氯仿進(jìn)行分層:10.1分層前檢查各純水氯仿閥門是否關(guān)閉,檢查廢水排污閥是否打開,亞硝化物儲(chǔ)罐出料閥門是否關(guān)閉,如確認(rèn)請復(fù)核人復(fù)核。10.2分層時(shí)按照順序加入純水氯仿氯仿并按時(shí)間要求攪拌靜止各15分鐘,分層時(shí),必須先確認(rèn)有機(jī)相流向接收罐閥門關(guān)閉。先緩緩打開大底閥后再打開分水瓶上邊的排水閥門,待亞硝化物到分水瓶2/3時(shí)在緩慢開分水瓶下面的閥門緩慢放有機(jī)相至接收罐。每次分層結(jié)束都要檢查亞硝化物儲(chǔ)罐液位是否在規(guī)定液位,嚴(yán)禁把水放入亞硝化物接收罐。分層結(jié)束打開罐體排污閥門放完刷罐水之后關(guān)閉罐底大底閥。10.3第一次分層300-400L之間,第二次600L左右,第三次860-880L之間。11、 結(jié)束工作:將亞硝化物接收罐拷克關(guān)閉,打掃衛(wèi)生斷電。二、烴化1、 將甲醇由儲(chǔ)罐打至中轉(zhuǎn)罐1.1將甲醇儲(chǔ)罐中的甲醇用泵打全樓頂甲醇中轉(zhuǎn)罐1.2甲醇打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常。用電話確認(rèn)樓頂操作員檢查是否完畢,得到樓頂甲醇中轉(zhuǎn)罐操作員可以開泵打料的通知后,嚴(yán)格遵守《氨噻肟酸車間打料崗位作業(yè)指導(dǎo)書》,打開閥門,開啟打料泵進(jìn)行打料。打料時(shí),打料員必須隨時(shí)觀察甲醇儲(chǔ)罐液位,觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況,在得到樓頂甲醇中轉(zhuǎn)罐操作員停泵的通知后,按要求停止設(shè)備。1.3樓頂操作員按要求檢查完畢,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核后,電話通知甲醇打料員一切正常,可以打料。樓頂操作員必須時(shí)刻觀察甲醇儲(chǔ)罐液位計(jì),等液位到達(dá)()時(shí),立即電話通知甲醇打料員停止打料。2、 將甲醇由中轉(zhuǎn)罐放至甲醇計(jì)量罐2.1甲醇計(jì)量員按要求檢查連接全純堿配置罐各閥門全部關(guān)閉,請復(fù)核人員復(fù)核。2.2甲醇計(jì)量員到頂層甲醇中轉(zhuǎn)罐打開出料閥門,再回二層打開甲醇計(jì)量罐進(jìn)料閥,輔助員隨時(shí)觀察計(jì)量罐液位,待液位達(dá)到()時(shí),輔助員通知甲醇計(jì)量員將進(jìn)料閥門關(guān)小,隨時(shí)準(zhǔn)備關(guān)閥門。待液位最終達(dá)到()時(shí),輔助員通知甲醇計(jì)量員關(guān)閉進(jìn)料閥,甲醇計(jì)量員進(jìn)行液位確認(rèn)。2.3完畢后,由甲醇計(jì)量員到頂層甲醇中轉(zhuǎn)罐關(guān)閉甲醇計(jì)量罐出料閥請復(fù)核人復(fù)核。2、配置純堿(降溫用冷媒水)3.1打開人孔蓋檢查純堿配置反應(yīng)釜是否有雜物。3.2將純堿配置反應(yīng)釜底閥關(guān)閉。3.3檢查閥門連接及靜電跨接完好達(dá)到要求。此項(xiàng)由打料人員負(fù)責(zé),請復(fù)核人復(fù)核。3.4由純水打料員通知?jiǎng)恿囬g開啟純水設(shè)備。3.5將L純水放入純堿配置反應(yīng)釜3.6放至液位()時(shí),關(guān)閉純水進(jìn)水閥門,請復(fù)核人復(fù)核。3.7開電機(jī)循環(huán)水,盤車,嚴(yán)格按《車間崗位操作規(guī)程》執(zhí)行,請復(fù)核人復(fù)核后,開攪拌。3.8將KG純堿放至平臺(tái)上,由記錄人員將其開封,查好數(shù)將其留一袋,請加料員復(fù)核,通知加料。3.9加料員將冷媒水循環(huán)打開降溫,接到記錄員通知加料,打開人孔蓋,嚴(yán)禁將袋子與雜物掉入反應(yīng)釜內(nèi),袋子內(nèi)的料一定加干凈后,去皮將數(shù)量計(jì)算準(zhǔn)后,加入最后一袋,封蓋,攪拌45分鐘全溶。3.10降溫(降溫用冷媒水)至16度,將甲醇計(jì)量槽出料閥門與純堿配置反應(yīng)釜進(jìn)料閥打開,將910L甲醇放入純堿配置反應(yīng)釜。3.11放完后,將甲醇計(jì)量槽出料閥門與純堿配置反應(yīng)釜進(jìn)料閥關(guān)閉,待降至21—22度時(shí)待用。4、烴化反應(yīng)操作4.1將硫酸二甲酯由儲(chǔ)罐打至中轉(zhuǎn)罐放至硫酸二甲酯計(jì)量罐4.1.1硫酸二甲酯打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常。用電話確認(rèn)樓頂操作員檢查是否完畢,得到樓頂硫酸二甲酯中轉(zhuǎn)罐操作員可以開泵打料的通知后,嚴(yán)格遵守《氨噻肟酸車間打料崗位作業(yè)指導(dǎo)書》嚴(yán)格,打開閥門,開啟打料泵進(jìn)行打料。打料時(shí),打料員必須隨時(shí)觀察硫酸二甲酯儲(chǔ)罐液位,觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況,在得到樓頂硫酸二甲酯中轉(zhuǎn)罐操作員停泵的通知后,按要求停止設(shè)備。4.1.2樓頂操作員按要求檢查完畢,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核后,電話通知硫酸二甲酯打料員一切正常,可以打料。樓頂操作員必須時(shí)刻觀察硫酸二甲酯儲(chǔ)罐液位計(jì),等液位到達(dá)()時(shí),立即電話通知硫酸二甲酯打料員停止打料。4.1.3將硫酸二甲酯由中轉(zhuǎn)罐放至硫酸二甲酯計(jì)量罐。4.1.4硫酸二甲酯計(jì)量員按要求檢查連接全烴化反應(yīng)釜各閥門全部關(guān)閉,閥門連接及靜電跨接是否完好達(dá)到要求,請復(fù)核人員復(fù)核。4.1.5硫酸二甲酯計(jì)量員到頂層硫酸二甲酯中轉(zhuǎn)罐打開出料閥門,再回二層打開硫酸二甲酯計(jì)量罐進(jìn)料閥,輔助員隨時(shí)觀察計(jì)量罐液位,待液位達(dá)()cm時(shí),輔助員通知硫酸二甲酯計(jì)量員將進(jìn)料閥門關(guān)小,隨時(shí)準(zhǔn)備關(guān)閥門。待液位達(dá)到()時(shí),輔助員通知硫酸二甲酯計(jì)量員關(guān)閉進(jìn)料閥,硫酸二甲酯計(jì)量員進(jìn)行液位確認(rèn)。4.1.6完畢后,由硫酸二甲酯計(jì)量員至頂層關(guān)閉硫酸二甲酯中轉(zhuǎn)罐出料閥,并請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。4.2將三氯甲烷由桶抽入氯仿接收儲(chǔ)罐打至二層計(jì)量槽。4.2.1蒸餾出的三氯甲烷夠時(shí),通過泵連接打入二層計(jì)量槽。4.2.2蒸餾出的三氯甲烷不夠時(shí)4.2.3將三氯甲烷抽入氯仿接收儲(chǔ)罐。三氯甲烷抽料員自己所屬作業(yè)檢查完畢,保證各閥門是否正常,嚴(yán)格遵守《氨噻肟酸車間稱量崗位作業(yè)指導(dǎo)書》,將氯仿接收儲(chǔ)罐真空打開,打開抽料閥門,抽料時(shí)需要多少抽多少,此項(xiàng)由稱量人負(fù)責(zé)。4.2.4對三氯甲烷稱量,嚴(yán)格遵守《車間稱量崗位作業(yè)指導(dǎo)書》,嚴(yán)格遵守工藝配方抽料,此項(xiàng)由稱量負(fù)責(zé),復(fù)核人復(fù)核。4.2.5將三氯甲烷由運(yùn)至蒸餾崗位氯仿接收罐旁,將其抽入,及時(shí)將空桶撤走。此項(xiàng)由稱量人復(fù)核人負(fù)責(zé)。4.2.6關(guān)閉抽料閥門與真空閥門,破壞真空,將三氯甲烷通過泵連接打入二層氯仿計(jì)量槽。5、將配置好的甲醇水純堿溶液抽入炷化反應(yīng)釜。5.1檢查烴化反應(yīng)釜底閥是否關(guān)閉,甲醇水純堿底閥連接及靜電跨接是否完好達(dá)到要求,首先打開烴化反應(yīng)釜真空,將配置好的甲醇水純堿底閥與烴化釜進(jìn)料閥打開。此項(xiàng)由抽料員負(fù)責(zé),請復(fù)核人員復(fù)核。5.2抽完料后,將配置好的甲醇水純堿底閥與烴化釜進(jìn)料閥關(guān)閉,請復(fù)核人員復(fù)核。5.3開電機(jī)循環(huán)水,盤車,嚴(yán)格按《車間崗位操作規(guī)程》執(zhí)行,開攪拌。降溫到16度(降溫用冷媒水),將亞硝化物打入炷化釜,滴加硫酸二甲酯,保溫。由打料員負(fù)責(zé)將亞硝化物儲(chǔ)罐底閥與泵,閥門全部打開、泵連接及靜電跨接是否完好達(dá)到要求,請復(fù)核人員復(fù)核。開始打料,請班長到現(xiàn)場,開泵打料嚴(yán)格遵守《氨噻肟酸車間打料崗位作業(yè)指導(dǎo)書》。將亞硝化物打完后,用真空抽凈儲(chǔ)罐內(nèi)余料,請復(fù)核人員復(fù)核閥門全部關(guān)閉。滴加硫酸二甲酯將烴化反應(yīng)釜降溫至8-9度,將硫酸二甲酯計(jì)量出料閥門打開,用一個(gè)閥門控制流量,檢查閥門連接及靜電跨接是否完好達(dá)到要求,由滴加員負(fù)責(zé),請班長到場。溫度控制在8-14度(降溫用冷媒水),滴加2-2.5小時(shí),保溫1小時(shí),溫度控制在12-14度,保溫結(jié)束,開啟蒸汽升溫到40-45度之間保溫3小時(shí)不準(zhǔn)超溫。6、分層6.1將純水、氯仿由中轉(zhuǎn)罐放至純水、氯仿計(jì)量罐6.1.1純水計(jì)量員按要求檢查連接全亞硝化反應(yīng)釜各閥門全部關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。6.1.2純水計(jì)量員到樓頂純水中轉(zhuǎn)罐打開出料閥門,在到二層打開純水計(jì)量罐進(jìn)料閥門,輔助操作工隨時(shí)觀察計(jì)量罐液位,待液位到達(dá)規(guī)定液位,輔助操作工通知純水計(jì)量員關(guān)閉純水進(jìn)料閥純水計(jì)量員進(jìn)行液位復(fù)核。6.1.3復(fù)核完畢后,由純水計(jì)量員到樓頂關(guān)閉純水中轉(zhuǎn)罐出料閥門,并請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。6.1.4氯仿計(jì)量員按要求檢查連接全亞硝化反應(yīng)釜各閥門全部關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。6.1.5氯仿輔助員到一層儲(chǔ)罐閥門開啟泵,由記錄員進(jìn)行復(fù)核,復(fù)核后通知二層計(jì)量員打開氯仿計(jì)量罐進(jìn)料閥,隨時(shí)觀察液位到達(dá)規(guī)定液位關(guān)閉氯仿進(jìn)料閥門后通知一層輔助員關(guān)閉泵及氯仿儲(chǔ)罐出料閥門。6.2按照工藝順序分別加入純水、氯仿進(jìn)行分層:6.2.1分層前檢查各純水氯仿閥門是否關(guān)閉,檢查廢水排污閥是否打開,亞硝化物儲(chǔ)罐出料閥門是否關(guān)閉,如確認(rèn)請復(fù)核人復(fù)核。6.2.2分層時(shí)按照順序加入純水氯仿公斤氯仿公斤并按時(shí)間要求攪拌靜止各15分鐘,分層時(shí),必須先確認(rèn)有機(jī)相流向接收罐閥門關(guān)閉。先緩緩打開大底閥后再打開分水瓶上邊的排水閥門,待亞硝化物到分水瓶2/3時(shí)在緩慢開分水瓶下面的閥門緩慢放有機(jī)相至接收罐。每次分層結(jié)束都要檢查亞硝化物儲(chǔ)罐液位是否在規(guī)定液位,嚴(yán)禁把水放入亞硝化物接收罐。分層結(jié)束打開罐體排污閥門放完刷罐水之后關(guān)閉罐底大底閥。6.2.3第一次分層600-800L之間,第二次1000L左右,第三次1170-1200L之間。三、蒸餾1、將炷化物由儲(chǔ)罐打至蒸餾反應(yīng)釜1.1嚴(yán)格按檢查確認(rèn)表檢查完畢后,將烴化物儲(chǔ)罐中的烴化物用泵打至蒸餾反應(yīng)釜1.2蒸餾釜操作員確認(rèn)底閥關(guān)閉,排空打開,打開進(jìn)料閥,通知打料員進(jìn)行打料。烴化物打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常。用電話確認(rèn)蒸餾反應(yīng)釜操作員檢查完畢,可以開泵打料的通知后,嚴(yán)格遵守《氨噻肟酸車間打料崗位作業(yè)指導(dǎo)書》,打開烴化物儲(chǔ)罐底閥、排空閥、對應(yīng)泵的閥門,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核,開啟打料泵進(jìn)行打料。打料時(shí),打料員必須隨時(shí)觀察烴化物儲(chǔ)罐液位,觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況,等到打完,按要求停止設(shè)備。1.3在開泵打料的整個(gè)過程中,烴化物打料員,蒸餾作業(yè)人無論因何事都嚴(yán)禁離開工作崗位,并且必須根據(jù)平時(shí)打料時(shí)間進(jìn)行常規(guī)判斷,在打料過程中必須兩人隨時(shí)保持聯(lián)系,杜絕責(zé)任事故與安全事故的發(fā)生,整個(gè)打料操作由烴化物打料員統(tǒng)一負(fù)責(zé)。1.4料打完后,將烴化物儲(chǔ)罐底閥、排空閥、對應(yīng)泵的閥門、蒸餾釜的進(jìn)料閥、排空閥全部關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核1.5蒸餾按檢查表檢查完畢后,開始蒸餾。開電機(jī)循環(huán)水,盤車,開攪拌,開蒸汽。使氯仿由小至大自然流入氯仿儲(chǔ)罐,蒸餾出的三氯甲烷通過冷凝器冷凝(冷媒水降溫)后流到氯仿接收儲(chǔ)罐待用。待到視盅不見氯仿流出時(shí),通知亞硝化和烴化崗位將氯仿打入計(jì)量罐。1.6減壓蒸餾過程將冷凝器排空閥關(guān)閉,將氯仿接收儲(chǔ)罐閥門關(guān)閉,打開另一個(gè)氯仿接收儲(chǔ)罐閥門,慢慢開啟真空閥門,壓力達(dá)到0.02,緩慢提升真空壓力到0.08壓時(shí)拉真空使溫度拉至45-50度之間,再開汽升溫至80度,拉真空2小時(shí),至氯仿流完,關(guān)閉真空閥門,打開排空閥。1.7分層抽真空完畢,將氯仿打入二層分層罐進(jìn)行分層。分層時(shí),必須先確認(rèn)有機(jī)相流向接收罐閥門關(guān)閉。先緩緩打開大底閥后再打開分水瓶上邊的排水閥門,待亞硝化物到分水瓶2/3時(shí)在緩慢開分水瓶下面的閥門緩慢放有機(jī)相至接收罐。此項(xiàng)由蒸餾作業(yè)人負(fù)責(zé)。打開蒸餾反應(yīng)釜底閥將干燥物放入PP儲(chǔ)罐待用,放完后將底閥關(guān)閉。四、氯化1、將干燥物打入氯化釜:1.2打干燥物至氯化反應(yīng)釜:1.2.1開電機(jī)循環(huán)水,盤車警示牌及時(shí)反并開啟攪拌。1.2.2打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證設(shè)備及管道閥門一切正常并準(zhǔn)確,組長進(jìn)行復(fù)核。1.2.3復(fù)核人復(fù)核完畢打料員方可打開罐體隔膜吸收器進(jìn)行憋壓,開啟打料泵進(jìn)行打料,聽到泵震動(dòng)時(shí)(打料完畢),關(guān)掉打料泵,再用真空抽一會(huì)將管道內(nèi)的料抽入反應(yīng)釜。1.2.4打開泵上邊打料閥門將進(jìn)料軟管插入已備好的小料內(nèi),將小料抽入氯化反應(yīng)釜,抽完后清理好工具。再關(guān)掉隔膜吸收器閥門及所有打料管道閥門,打開罐體排空將罐內(nèi)壓力排出。1.2.5打料期間,打料員必須隨時(shí)觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況及突發(fā)情況,做到安全運(yùn)轉(zhuǎn)。2、氯化崗位操作2.1通氯前檢查設(shè)備、閥門。2.2通氯操作:2.2.1待液氯汽化區(qū)責(zé)任人檢查完畢,由負(fù)責(zé)人通知組長復(fù)核,組長請班長二次復(fù)核后通知通氯人員,不復(fù)核嚴(yán)禁進(jìn)行下一步操作。2.2.2二號(hào)記錄員打開熱水泵,使熱水在汽化器循環(huán),將熱水罐蒸汽閥門打開保證熱水罐水溫在50°C-90°C。2.2.3確認(rèn)排冷媒水閥關(guān)閉、排循環(huán)水閥關(guān)閉、排蒸汽水閥門關(guān)閉后打開冷媒水進(jìn)水閥降溫到10C準(zhǔn)備通氯。通氯遵循以下步驟:a、 開尾器吸收真空泵,打開膈膜吸收器閥門(1)。b、 將破環(huán)真空全部打開(2)。c、 打開通氯截止閥(3)。d、 打開反應(yīng)釜底部球閥(4)。e、 打開氯氣緩沖罐氯氣出閥門(6)。f、 打開氯氣緩沖罐氯氣進(jìn)閥門(7)。g、 打開氯氣瓶全汽化器氣動(dòng)閥門(8)。h、 最后打開氯氣瓶閥門并用此閥門控制氯氣通入大小。注:此步驟由操作員操作,組長、班長必須共同跟隨監(jiān)督。氯氣區(qū)操作人員應(yīng)戴好防護(hù)口罩。2.2.4二號(hào)記錄員在氯氣汽化區(qū)戴好防護(hù)口罩,每10分鐘記錄一次氯氣重量并對通氯管線進(jìn)行詳細(xì)巡查,每5分鐘查看一次氯氣緩沖罐上的壓力表,每30分鐘查看一次熱水罐水溫。2.2.5通氯時(shí)用冷媒水控溫,通入量看流量計(jì)先慢后快最后再慢并根據(jù)平時(shí)通入量進(jìn)行判斷,通氯期間勤觀察反應(yīng)釜內(nèi)的反映情況及變化。2.2.6取樣送檢時(shí),應(yīng)遵循以下操作步驟:a、 先關(guān)掉氯氣瓶閥門。b、 再關(guān)掉氯氣緩沖罐氯氣出閥門(6)。c、 后關(guān)閉反應(yīng)釜底球閥(4)。d、 關(guān)閉通氯截止閥(3)。(由組長負(fù)責(zé),請班長到現(xiàn)場)注:a-c項(xiàng)由輔助員操作。2.2.7根據(jù)檢測結(jié)果決定是否還再通氯,如果氯化物檢測不合格應(yīng)遵循以下操作步驟:a、打開反應(yīng)釜底球閥(4)。引二層主操作打開通氯截止閥(3)。c、 打開氯氣緩沖罐氯氣出閥門(6)。d、 后打開氯氣瓶閥門并用此閥門控制氯氣通入大小。2.2.8合格后應(yīng)遵循以下操作步驟:a、先關(guān)閉氯氣瓶閥門。b、再關(guān)閉反應(yīng)罐底球閥(4)。0>二層主操作關(guān)閉通氯截止閥(3)。d、 關(guān)閉氯氣緩沖罐氯氣進(jìn)閥門(7)。e、 關(guān)閉氯氣緩沖罐氯氣出閥門(6)。仁二層主操作將破環(huán)真空全部關(guān)閉(2)。(期間根據(jù)情況將破壞真空關(guān)小一些)g、關(guān)閉熱水泵及10號(hào)11號(hào)12號(hào)閥門。注:a、b、d、e、g項(xiàng)由輔助員操作。2.2.9檢驗(yàn)合格后,開始計(jì)時(shí),用隔膜吸收器拉真空1個(gè)小時(shí)(通知一號(hào)記錄人員記錄時(shí)間)拉完真空后,再打開罐體底閥拉真空0.5小時(shí),(其目的是將罐內(nèi)物料翻料反應(yīng)更完全)拉完真空先關(guān)閉罐體底閥,再關(guān)閉隔膜吸收器閥門,打開排空將罐內(nèi)壓力排出。2.2.10拉真空期間負(fù)責(zé)人無論何事都嚴(yán)禁離開工作崗位,并且保證開底閥拉真空時(shí)罐內(nèi)負(fù)壓達(dá)0.08壓。2.2.11開蒸汽閥門40-50分鐘升溫至35^時(shí)將蒸汽水排掉,緩慢升溫,期間視溫度上升情況而定充汽量(約充5秒鐘升一度計(jì)算充汽)打開隔膜吸收器閥門,拉真空1個(gè)小時(shí)(通知記錄人員記錄時(shí)間)拉完真空后,再打開罐體底閥拉真空0.5小時(shí),(其目的是將罐內(nèi)物料翻料反應(yīng)更完全)拉完真空先關(guān)閉罐體底閥,再關(guān)閉隔膜吸收器閥門,打開排空將罐內(nèi)壓力排出。2.2.12拉真空完畢,取樣送檢,留釜待用。2.2.13檢查冷媒水進(jìn)、回閥門全部關(guān)閉。五、環(huán)合1、 生產(chǎn)前檢查各閥門是否關(guān)閉,設(shè)備是否正常2、 將甲醇水、氯化物、液堿加入計(jì)量槽2.1打甲醇水。打料輔助員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常,確認(rèn)甲醇水計(jì)量槽底閥關(guān)閉一號(hào)記錄員進(jìn)行復(fù)核后,打開進(jìn)料閥。打料員得到二層打料輔助員可以開泵打料通知后方可打開閥門,開啟打料泵進(jìn)行打料,打料時(shí)二層打料輔助員必須隨時(shí)觀察甲醇水計(jì)量罐液位,等液位達(dá)()L時(shí)二層打料輔助員通知一層打料員做好停泵的準(zhǔn)備,防止多打溢料,打完后一號(hào)記錄員進(jìn)行復(fù)核液位(記錄員)。2.2打氯化物。打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,記錄員復(fù)核,保證各設(shè)備一切正常。確認(rèn)二層打料輔助員檢查完畢,再打開氯化物計(jì)量槽真空,打開進(jìn)料閥,一層打料員打開底閥,打開泵進(jìn)料閥、出料閥,開啟打料泵進(jìn)行打料,根據(jù)平時(shí)經(jīng)驗(yàn)聽到泵震動(dòng)的聲音時(shí)先關(guān)掉泵,打完后再關(guān)掉真空,打開罐體排空閥排空罐內(nèi)壓力。2.3打料時(shí)同時(shí)打開兩個(gè)氯化物計(jì)量槽進(jìn)料閥打完后關(guān)閉兩個(gè)進(jìn)料閥,打開平衡管閥門,使兩個(gè)計(jì)量槽內(nèi)的氯化物平衡,以達(dá)到兩個(gè)計(jì)量槽內(nèi)的氯化物的量相同。2.4計(jì)量員按要求檢查連接全環(huán)合反應(yīng)釜各閥門全部關(guān)閉,一號(hào)記錄員進(jìn)行復(fù)核。2.5計(jì)量員到頂層液堿中轉(zhuǎn)罐打開出料閥門,再回到二層打開液堿計(jì)量槽進(jìn)料閥門,輔助員隨時(shí)觀察液位,待液位達(dá)到()cm時(shí)輔助員通知計(jì)量員將進(jìn)料閥關(guān)小,隨時(shí)準(zhǔn)備關(guān)閥門,待液位達(dá)到()cm時(shí),輔助員通知計(jì)量員關(guān)閉進(jìn)料閥,記量員并記錄液堿液位.(記錄員記錄該液位)。2.6、完畢后由計(jì)量員到頂層關(guān)閉中轉(zhuǎn)罐出料閥,及計(jì)量槽全泵所有閥門,并請一號(hào)記錄員復(fù)核。3、環(huán)合崗位操作3.1確認(rèn)大底閥關(guān)閉,組長復(fù)核,打開反應(yīng)釜罐體排空,打開甲醇水計(jì)量槽至環(huán)合反應(yīng)釜出料閥門往環(huán)合反應(yīng)釜放入甲醇水。放完后,關(guān)閉出料閥、排空閥門并請一號(hào)記錄員復(fù)核。3.2開電機(jī)循環(huán)水、盤車、警示牌及時(shí)反、開啟攪拌。3.3打開環(huán)合反應(yīng)釜罐體蓋子,稱量人、稱量復(fù)核人到現(xiàn)場,根據(jù)《氨噻肟酸車間稱量管理規(guī)定》將備好的硫脲醋酸鈉各預(yù)留一至二袋,進(jìn)行加料。3.4攪拌至全部溶解。3.5確認(rèn)排冷媒水閥關(guān)閉、排循環(huán)水閥關(guān)閉、排蒸汽水閥門關(guān)閉,開蒸汽閥門(2-3絲)升溫到20°C時(shí)關(guān)閉蒸汽閥門,并觀察溫度上升速度,到升到23r時(shí)到一層打開排蒸汽水閥門排掉蒸汽水根據(jù)溫度上升情況(決定充氣量約5秒鐘升一度充氣)待溫度升至25C時(shí)打開廢氣吸收器并開一點(diǎn)排空,緩緩滴加氯化物,滴加速度先快后慢,并用冷媒水控溫(25-32C)打開冷媒水進(jìn)水閥保證滴加時(shí)的溫度在2-2.5小時(shí)緩慢升到32C.滴完后打入100L甲醇水至氯化物計(jì)量罐,打開環(huán)合反應(yīng)釜真空將氯化物計(jì)量槽全罐體的管道內(nèi)的氯化物、甲醇水抽入環(huán)合反應(yīng)釜(否則易結(jié)品影響下一次滴加)滴完后關(guān)閉冷媒水進(jìn)回水閥門蒸汽閥門,打開排冷媒水閥門待溫度降至30C時(shí)打開壓縮氣體閥門,保溫2小時(shí),溫度不超32C。注:氯化物在管道結(jié)品時(shí)應(yīng)用蒸汽加熱管道來將結(jié)品溶解。3.6保溫結(jié)束,確認(rèn)排冷媒水閥、夾套排空閥、排蒸汽水閥關(guān)閉后,打開冷媒水進(jìn)、回水閥當(dāng)溫度降至25C是關(guān)閉冷媒水進(jìn)水閥使其緩慢降溫(期間降得慢的話在適當(dāng)沖水)待溫度降至18C時(shí),打開液堿滴加閥門(并根據(jù)平時(shí)調(diào)堿時(shí)間、滴堿量進(jìn)行判斷)勤測PH值6.5,期間根據(jù)罐體溫度適當(dāng)充水使溫度不超27C,調(diào)堿時(shí)間45分鐘左右,合格后關(guān)閉所有進(jìn)、回水閥、蒸汽閥,打開排冷媒水閥門,開啟壓縮氣體閥門將罐體夾套內(nèi)的冷媒水排凈,先關(guān)閉排冷媒水閥門,再關(guān)壓縮氣體閥門,打開夾套排空閥門將夾套內(nèi)氣壓排出保溫30分鐘。3.7保溫結(jié)束,打開冷媒水進(jìn)、回閥門,使其溫度降至23C時(shí)關(guān)閉閥門使其緩慢降溫(期間降溫幅度慢時(shí)適當(dāng)沖水)降溫至15-18C時(shí)準(zhǔn)備離心。3.8打開酸霧吸收器,離心機(jī)檢查完畢后,放料員打開環(huán)合反應(yīng)釜罐體底閥,開啟離心機(jī),打開放料閥開始放料,每個(gè)離心機(jī)放料時(shí)間為()秒,關(guān)閉放料閥,離心機(jī)甩料()分鐘,甩完后,記錄員按規(guī)定打開淋洗甲醇進(jìn)料閥進(jìn)行甲醇淋洗()秒,林洗透并甩料()分鐘。3.9淋洗甲醇可用回收的(有回收的甲醇先用回收的,沒有的話再用新甲醇)。3.10環(huán)合母液重新打回環(huán)合反應(yīng)釜進(jìn)行二次離心(方法同上)。3.11將環(huán)合酯稱量記錄員做好記錄。六、水解1、對設(shè)備、各閥門進(jìn)行檢查。2.1將液堿打全樓頂中轉(zhuǎn)罐至液堿計(jì)量罐。2.1.1打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常。用電話確認(rèn)樓頂操作工檢查完畢,得到樓頂中轉(zhuǎn)罐操作員可以開泵的通知后打開閥門,嚴(yán)格遵守<<氨噻肟酸車間打料崗位作業(yè)指導(dǎo)書>>,開啟打料進(jìn)行打料。打料時(shí)必須隨時(shí)觀察液堿儲(chǔ)罐液位,觀察設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況,在得到樓頂中轉(zhuǎn)罐操作員的通知后,按要求停止設(shè)備。2.1.2樓頂操作員按要求檢查完畢,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核后,電話通知液堿打料員一切正常,可以打料。樓頂操作員必須隨時(shí)刻觀察儲(chǔ)罐液位計(jì),待液位到達(dá)()cm時(shí),立即電話通知打料原停止打料。2.1.3液堿計(jì)量員按要求檢查連接全水解反應(yīng)罐各閥門全部關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。2.1.4打入第一次液堿,計(jì)量員到樓頂中轉(zhuǎn)罐打開出料閥門,再回到二層分別打開液堿計(jì)量罐進(jìn)料閥門,輔助員隨時(shí)觀察計(jì)量罐液位,待液位達(dá)到()cm時(shí),輔助員通知液堿計(jì)量員將進(jìn)料閥門關(guān)小,隨時(shí)準(zhǔn)備關(guān)閉閥門,待液位到達(dá)()cm時(shí)輔助員通知液堿計(jì)量員關(guān)閉進(jìn)料閥門,液堿計(jì)量員進(jìn)行液位復(fù)核。2.1.5打入液堿時(shí)必須分兩次打入, 和 必須分開,嚴(yán)禁一次打入。用完第一次后再打入第二次。2.2將純水放至水解反應(yīng)釜:先檢查罐內(nèi)是否干凈,底閥是否關(guān)閉。計(jì)量員打開水解反應(yīng)釜人孔蓋,放好過濾盤。打開二層南側(cè)純水閥門將公斤純水放入水解反應(yīng)釜,由負(fù)責(zé)人測量液位,請組長復(fù)核。2.3純水加入完畢后開電機(jī)循環(huán)水進(jìn)行盤車,翻標(biāo)識(shí)牌,按動(dòng)力電按鈕,電話通知調(diào)頻。2.3.1從液堿計(jì)量罐加入水解反應(yīng)釜液堿時(shí)必須請班長到現(xiàn)場。水解主操作必須將自己作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常2.3.2主操作打開水解釜上的閥門,在打開液堿計(jì)量罐閥門,將液堿加入反應(yīng)釜,加入完畢后,負(fù)責(zé)人關(guān)閉閥門,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。2.3.3環(huán)合酯用行吊吊至二樓,再加入之前一定要檢查環(huán)合酯內(nèi)是否有雜物,此項(xiàng)工作記錄員檢查,嚴(yán)禁把雜物、內(nèi)袋等加入反應(yīng)釜,嚴(yán)禁撒料、漏加、錯(cuò)加等現(xiàn)象。打開液堿計(jì)量罐閥門及罐體上的閥門第二次打入液堿。2.3.4加入環(huán)合酯,升溫至40-45度之間時(shí),滴加液堿。準(zhǔn)備往水解釜滴加液堿時(shí),必須請班長到現(xiàn)場。2.3.5緩慢滴加 的液堿控制在1-1.5小時(shí)滴完,滴加過程中要勤測液堿PH值是否在11-12之間,當(dāng)液堿滴加到之后要勤測PH值,防止多滴加液堿,溫度不能超過45度。使物料充分溶解7-8小時(shí),在溶解過程要勤觀察物料溶解狀況,不溶解時(shí)要加長溶解時(shí)間。2.4用鹽酸在反應(yīng)釜內(nèi)調(diào)酸至6.5-7.0,加入 、亞硫酸鈉 、活性炭2.4.1滴加人員檢查鹽酸液位及(用冷媒水降溫)反應(yīng)釜內(nèi)溫度在37度,如確認(rèn)請復(fù)核人員進(jìn)行復(fù)核。2.4.2確認(rèn)之后進(jìn)行滴加鹽酸,先快后慢使PH值在6.5-7.0之間,如確認(rèn)請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。2.4.3加入 、亞硫酸鈉 g、活性炭Kg前,必須請班長到水解釜前進(jìn)行復(fù)核PH值在6.5-7.0之間。在加入EDTA、亞硫酸鈉、活性炭時(shí)必須按EDTAg、亞硫酸鈉g、活性炭Kg順序加入,不能亂了順序,加入時(shí)班長必須在現(xiàn)場,稱量時(shí)稱量員必須稱量準(zhǔn)確無誤。2.4.4加完后脫色1-1.5小時(shí),脫色期間要觀察物料變化,取樣送檢合格后離碳。2.4.5離心人員必須將自己離心機(jī)所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常。通知?jiǎng)恿囬g開啟離心機(jī)動(dòng)力電,按正常步驟啟動(dòng)離心機(jī),打開母液儲(chǔ)罐上的閥門,如確認(rèn)請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。2.4.6打開大底閥在打開氣動(dòng)閥開始放料,放料打開氣閥門時(shí)要保證兩臺(tái)離心機(jī)放的料很均勻,不能造成跑碳漏碳現(xiàn)象。2.4.7如果出現(xiàn)母液中有碳,應(yīng)檢查打入調(diào)酸釜閥門是否關(guān)閉,在開啟母液泵及水解上的閥門進(jìn)行打料。3、 調(diào)酸生產(chǎn)前準(zhǔn)備及檢查內(nèi)容3.1檢查鹽酸儲(chǔ)罐打料區(qū):儲(chǔ)罐打料員檢查內(nèi)容包括鹽酸各閥門、液位計(jì)、儲(chǔ)罐、泵及靜電跨接是否完好達(dá)到要求,此項(xiàng)由開泵作業(yè)人員負(fù)責(zé)。3.2檢查樓頂鹽酸中轉(zhuǎn)罐:檢查內(nèi)容包括呼吸閥處于打開狀態(tài),鹽酸中轉(zhuǎn)罐出料口必須處于關(guān)閉狀態(tài),液位計(jì)靜電跨接裝置必須完好。此項(xiàng)有樓頂操作人負(fù)責(zé),檢查完畢后必須有復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核完畢后在進(jìn)行打料作業(yè)。3.3調(diào)酸員檢查鹽酸計(jì)量罐各液位計(jì)、各靜電跨接裝置是否完好,檢查有鹽酸計(jì)量罐至罐體上閥門是否完全關(guān)閉,如確認(rèn)關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。3.4調(diào)酸員檢查離碳母液儲(chǔ)罐、三級過濾器:檢查離碳母液儲(chǔ)罐內(nèi)是否有雜物及活性炭,三級過濾器管道是否正常,閥門是否開啟正確3.5調(diào)酸員檢查調(diào)酸反應(yīng)釜:打開人孔,開視鏡燈,檢查釜內(nèi)是否干凈。檢查水調(diào)酸釜大底閥是否關(guān)閉,如確認(rèn)關(guān)閉,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。3.6在生產(chǎn)中調(diào)酸操作員檢查母液儲(chǔ)罐、離心機(jī)、罐體上的廢氣閥門一定要在打開位置,確認(rèn)請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。3.7離檢查心機(jī)作業(yè)區(qū):調(diào)酸員檢查地腳螺栓是否緊固、電機(jī)皮帶是否正常、電源開關(guān)、轉(zhuǎn)鼓鼓心、電機(jī)罩子、靜電跨接安全裝置是否正常、濾泡是否鋪好、開啟動(dòng)力電檢查離心機(jī)是否能正常運(yùn)行。3.8調(diào)酸員檢查冷媒水排水閥,排污閥,蒸汽排水閥是否關(guān)閉,如確認(rèn)關(guān)閉請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核,通知?jiǎng)恿囬g開啟冷媒水,告知介質(zhì)使用時(shí)間使用要求。4、 調(diào)酸生產(chǎn)過程中的操作:4.1將離碳母液從母液儲(chǔ)罐打至調(diào)酸釜:4.1.1離碳母液打料員必須將自己所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢保證設(shè)備儀器正常。通知二樓輔助員可以打料,嚴(yán)格遵守《氨噻肟酸車間打料崗位作業(yè)指導(dǎo)書》打開閥門。4.1.2開攪拌時(shí)必須開電機(jī)循環(huán)水進(jìn)行盤車,翻標(biāo)識(shí)牌,按動(dòng)力電按鈕,電話通知調(diào)頻。4.1.3輔助員安要求檢查完畢,請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核后,通知一樓可以打料,輔助員等到一樓通知料已打完可以關(guān)閉進(jìn)料閥門通知,輔助員進(jìn)料關(guān)閉閥門,開啟泵進(jìn)行打料,打料期間要觀察設(shè)備運(yùn)行情況,觀察視盅沒有料時(shí)關(guān)閉閥門在關(guān)閉泵。4.1.4打入料時(shí)開啟攪拌、開真空、開冷媒水同時(shí)進(jìn)行。4.2滴加鹽酸:4.2.1準(zhǔn)備往水解釜滴加液堿時(shí),必須請班長到現(xiàn)場檢查溫度是否達(dá)到10度(用冷媒水降溫)。打開液堿計(jì)量罐閥門及罐體上的閥門。4.2.2緩慢滴加L的液堿控制在1-1.5小時(shí)滴完,滴加到L要勤測PH調(diào)酸值在2.0,請記錄人員進(jìn)行滴加閥門及PH值是否達(dá)到要求,達(dá)到2.0之后進(jìn)行保溫30分鐘。4.3放料:4.3.1保溫結(jié)束之后,滴加人員等到溫度降到10-12度時(shí)(用冷媒水降溫),如確認(rèn)請復(fù)核人員進(jìn)行復(fù)核后進(jìn)行放料。4.3.2放料人員必須將自己離心機(jī)所屬作業(yè)區(qū)檢查完畢,保證各設(shè)備一切正常。通知?jiǎng)恿囬g開啟離心機(jī)動(dòng)力電,按正常步驟啟動(dòng)離心機(jī),打開調(diào)酸儲(chǔ)罐上的閥門,如確認(rèn)請復(fù)核人進(jìn)行復(fù)核。4.3.3打開大底閥在通知?jiǎng)恿Υ蜷_氣動(dòng)閥開始放料,放料打開氣閥門時(shí)要保證三臺(tái)離心機(jī)放的料很均勻,不能造成跑冒滴漏現(xiàn)象。七、精制1、 生產(chǎn)前必須進(jìn)行設(shè)備、閥門檢查。2、 生產(chǎn)過程中的操作2.1操作人員打開甲醇計(jì)量槽進(jìn)料閥放入公斤甲醇,放完后關(guān)閉閥門,打開甲醇計(jì)量槽的底閥將公斤甲醇放入精制釜,放完后關(guān)閉計(jì)量槽底閥,組長復(fù)核甲醇液位,確保準(zhǔn)確無誤。2.2精制釜進(jìn)行盤車(至少盤2圈以上),通知DCS控制室精制釜*#送電,開啟攪拌。2.3打開精制釜人孔蓋,將備好的粗酸投入罐中(組長負(fù)責(zé)復(fù)核粗酸的重量及口袋數(shù)量),投粗酸時(shí),一手抓住袋子的底部,一手抓住袋口,確保整個(gè)袋口全部處在人孔蓋之內(nèi),投料時(shí)要緩慢投,不能太快,避免粗酸撒到地上,造成撒料。2.4等所有粗酸全部投入罐中后,將人孔蓋封閉擰緊,記錄自然溫度,攪拌30分鐘,使粗酸全部溶解。2.5開啟玻璃冷凝器鹽水進(jìn)回閥門及進(jìn)料開關(guān)(組長負(fù)責(zé)復(fù)核玻璃冷凝器鹽水進(jìn)回閥門及進(jìn)料閥門的開關(guān)是否正確),開啟蒸汽閥門,打開蒸汽排污閥門,開始通蒸汽,升溫70-72度,(要緩慢開啟,不能太大,觀察罐體溫度計(jì),等溫度達(dá)到40度以上時(shí),關(guān)閉蒸汽閥門,讓其自然升溫,看能升到多少度,如溫度還未達(dá)到,可再開汽,再關(guān)閉,反復(fù)多次,已達(dá)到需要的溫度,不能超溫)。2.6溫度達(dá)到后,玻璃冷凝器中會(huì)出現(xiàn)回流(回流瓶中冷凝甲醇量嚴(yán)禁超過鹽水進(jìn)玻璃管進(jìn)口),通過蒸汽的控制來控制回流的大小,如回流大了,可關(guān)閉蒸汽,如回流小了,可適當(dāng)開一點(diǎn),保證回流的大小適中即可(切忌玻璃冷凝器內(nèi)回流過大,造成盤管的破裂)。2.7回流正常后,使釜內(nèi)物料保溫6.5小時(shí),保溫期間,有專人負(fù)責(zé)回流的觀察,保證不能出現(xiàn)斷流的情況。2.8保溫結(jié)束后,關(guān)閉蒸汽閥門,待蒸汽冷凝水排完后,關(guān)閉蒸汽排污閥門。2.9打開循環(huán)水進(jìn)回閥門,通循環(huán)水,降溫到40度,溫度達(dá)到后,關(guān)閉循環(huán)水進(jìn)回閥門,打開循環(huán)水排水閥,打開壓縮空氣將循環(huán)水打回主管道,2.10開啟鹽水進(jìn)回閥門,通鹽水,降溫到15-18度,關(guān)閉鹽水進(jìn)回閥門,打開鹽水排水閥門,打開壓縮空氣閥門,將鹽水打回鹽水主管道,打完后關(guān)閉排水閥門,進(jìn)行離心。2.11離心前,離心機(jī)操作人員通知DCS室離心機(jī)送電,檢查離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓螺絲有無松動(dòng);濾包是否完好、是否鋪好;離心機(jī)皮帶是否松動(dòng)、是否有摩擦;離心機(jī)減震是否合適;開啟離心機(jī)讓其轉(zhuǎn)動(dòng),聽有無異響;打開氣動(dòng)閥看是否運(yùn)轉(zhuǎn)靈活;檢查離心機(jī)出水口有無結(jié)品堵塞;檢查接料用的車子是否到位等內(nèi)容,組長負(fù)則復(fù)核,一切檢查完畢后,開始離心。2.12開啟離心機(jī)讓其轉(zhuǎn)動(dòng),達(dá)到一定得轉(zhuǎn)速后,打開精制釜底閥,打開離心機(jī)氣動(dòng)閥,打開離心機(jī)進(jìn)料管手動(dòng)閥門進(jìn)行加料(組長負(fù)責(zé)復(fù)核閥門的開關(guān)是否正確,并確認(rèn)無誤)。通過手動(dòng)閥門控制進(jìn)料大小,調(diào)到固定的位置后不要隨便亂調(diào),避免出現(xiàn)偏料,放料時(shí)離心機(jī)內(nèi)不能過滿,可通過試鏡的觀察控制離心機(jī)內(nèi)料夜的多少,等合適后,關(guān)閉手動(dòng)加料閥,停止加料。2.13調(diào)節(jié)離心機(jī)轉(zhuǎn)速進(jìn)行甩干,通過日常的操作總結(jié)經(jīng)驗(yàn),多長時(shí)間能甩十,固定個(gè)時(shí)間,等到點(diǎn)后,停止離心機(jī)進(jìn)行提料。2.14等離心機(jī)徹底停止后,打開離心機(jī)蓋(嚴(yán)禁未停止開蓋),操作電動(dòng)葫蘆到離心機(jī)的上方,拔出籃蓋鎖栓,將電動(dòng)葫蘆的吊鉤掛到離心機(jī)對應(yīng)轉(zhuǎn)鼓蓋上的三個(gè)吊環(huán)上,把吊環(huán)的吊鉤分別掛在濾包頂?shù)谋亲由希瑔?dòng)電動(dòng)葫蘆將其吊起,放到提前準(zhǔn)備好的車子上,將濾包內(nèi)的料倒入車子內(nèi),啟動(dòng)電動(dòng)葫蘆將濾包歸位,蓋上離心機(jī)蓋,進(jìn)行下一包的離心。如此反復(fù),將精制釜內(nèi)的物料全部放完,然后用甲醇將釜內(nèi)沖洗干凈后,關(guān)閉底閥待用。2.15檢查車子內(nèi)的物料有無雜質(zhì)、雜物、黑點(diǎn),如有將其清理掉,然后將車子內(nèi)的物料用鏟子拍碎,不能有結(jié)塊,蓋好防護(hù)罩推到烘干室,進(jìn)行下一步的操作。2.16操作電動(dòng)葫蘆時(shí)要做好安全檢查和準(zhǔn)備工作:如電動(dòng)葫蘆長期不使用,重新使用時(shí)要進(jìn)行試車,無問題后方可使用;開始作業(yè)前,檢查起重機(jī)軌道上、運(yùn)行范圍內(nèi)有無影響工作的異物與障礙物,清除后才能開始作業(yè);檢查操作按鈕標(biāo)記是否與起重機(jī)動(dòng)作一致;檢查制動(dòng)器制動(dòng)效果是否良好;檢查上升限位器限制動(dòng)作是否安全可靠;檢查起升運(yùn)行過程中有無異響與振動(dòng);檢查吊鉤滑輪組有無異常;檢查吊裝鋼絲繩是否有故障與損壞,一切檢查完畢,確認(rèn)無誤后方可進(jìn)行操作。八、烘干1、 烘干前及烘干時(shí)操作流程1.1打開烘箱排氣閥、進(jìn)氣閥,排盡汽化水;1.2打開烘箱循環(huán)閥;1.3檢查進(jìn)氣氣動(dòng)閥、壓力表。1.4開始烘干時(shí)蒸汽壓力在0.15—0.25mpa之間。1.5當(dāng)烘箱數(shù)顯溫度升至78度一一80度之間時(shí),記錄員每10分鐘記錄一次料溫,保持6小時(shí)取樣送檢,水份0.3%以下1.6水份合格后停蒸汽、排凈烘箱冷凝水,打開烘箱門自然降溫。2、 粉碎前、粉碎過程檢查事項(xiàng)2.1粉碎前檢查好粉碎機(jī)內(nèi)有無異物,循環(huán)水是否打開。2.2粉碎機(jī)顆料網(wǎng)是否損壞。2.3粉碎機(jī)

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