滴定分析法概論 省賽獲獎

*1第4章滴定分析法概論滴定分析法基礎滴定分析法計算*2滴定分析法：又稱容量分析法。標準溶液標準溶液待測溶液被測物質(zhì)指示劑化學計量關系4.1滴定分析法基礎4.1.1基本術語*3當?shù)稳氲臉藴嗜芤号c被測定的物質(zhì)定量反應完全時，反應達到了化學計量點（亦稱計量點以sp表示）。計量點一般根據(jù)指示劑的變色來確定，停止滴定對應的點稱為滴定終點*4滴定終點與計量點不一定恰好相符，它們之間存在著一個很小的差別，由此而造成的分析誤差稱為“滴定誤差”也叫“終點誤差”以Et表示。滴定誤差的大小，決定于滴定反應和指示劑的性能及用量。因此，必須選擇適當?shù)闹甘緞┎拍苁沟味ǖ慕K點盡可能地接近計量點*5

4.1.2滴定分析法對化學反應的要求

a.反應必須有確定的化學計量關系：

b.反應必須定量的進行

c.反應速度要快：

d.要有簡便可靠的方法確定滴定的終點。凡是滿足上述要求的反應，都可直接滴定。*6*7*84.1.3滴定分析法分類和方式（1）直接滴定法NaOH滴定HCl例Zn標定EDTA（2）返滴定法例Zn2+Zn—EDTA絡合滴定法測定Al（3）間接滴定法例：KMnO4法測定Ca1、方式*9（4）置換滴定法例：無確定的計量關系K2Cr2O7

標定Na2S2O32、分類：酸堿、絡合、氧化還原和沉淀滴定*分析化學10化學計量點滴定突躍-0.1%+0.1%4.1.4滴定曲線和滴定突躍*111基準物質(zhì)基準物質(zhì)組成與化學式相同純度高（>99.9%)穩(wěn)定摩爾質(zhì)量相對較大H2C2O4.2H2ONa2B4O7.10H2O酸堿滴定絡合滴定氧化還原滴定沉淀滴定標定堿：KHC8H4O4，H2C2O4.2H2O標定酸：Na2CO3，Na2B4O7.10H2O標定EDTA：Zn，Cu，CaCO3標定氧化劑：As2O3，Na2C2O4標定還原劑：K2Cr2O7，KIO3標定AgNO3：NaCl常用基準物質(zhì)4.1.5基準物質(zhì)和標準溶液*12實驗室常用試劑分類級別1級2級3級生化試劑中文名優(yōu)級純分析純化學純英文標志GRARCPBR標簽顏色綠紅藍咖啡色*13標準溶液的配制有直接法和標定法。直接配制法標定法稱取基準物質(zhì)溶解定容稱取物質(zhì)配制成適宜濃度準確濃度標定如NaOH很容易吸收空氣中的CO2和水分，因此稱得的質(zhì)量不能代表純凈NaOH的質(zhì)量；鹽酸(除恒沸溶液外)，也很難知道其中HCl的準確含量；KMnO4、Na2S2O3等均不易提純，且見光易分解，均不宜用直接法配成標準溶液，而要用標定法。標準溶液:已知準確濃度的試劑溶液。2、標準溶液的配制*144.2滴定分析中的計算4.2.1標準溶液濃度的表示方法標準溶液濃度常用物質(zhì)的量濃度表示,例如，每升溶液中含有0.2molNaOH，濃度表示cNaOH=0.2mol·L-1，或c(NaOH)=0.2mol·L-1*15物質(zhì)的量nB的數(shù)值取決于基本單元的選擇，表示物質(zhì)的量濃度時，必須指明基本單元。例如某硫酸的溶液的濃度：c(H2SO4)＝0.1mol·L-1c(?H2SO4)＝0.2mol·L-1c(2H2SO4)＝0.05mol·L-1

得:其通式為：KMnO4的基本單元為1/5KMnO4,H2C2O4為?H2C2O4基本單元的選擇一般以化學反應的計量關系為依據(jù)*161.滴定劑與被滴物質(zhì)之間的計量關系：化學計量數(shù)比4.2.2滴定計算的基本公式即可得出：例如反應：根據(jù)T與A的化學計量計算*17例如：每mLK2Cr2O7溶液恰好與0.005000gFe2+反應，則表示為：TFe/K2Cr2O7=0.005000g/mL。若消耗K2Cr2O7溶液21.50mL，則溶液中鐵的質(zhì)量為：2.滴定度Titer滴定度與物質(zhì)的量濃度的換算：滴定度是指mL標準溶液相當被測物質(zhì)的質(zhì)量（g或mg），以符號TA/B表示。*183.待測組分的計算試樣質(zhì)量ms(g)，待測組分A的質(zhì)量mA(g),A在試樣中的質(zhì)量分數(shù)wA：wA＝mA/ms注：滴定體積VT一般以mL為單位，而濃度cT的單位為mol·L-1。計算時必須將VT的單位換算為L，即乘以10-3*19欲配制c()=0.1200mol.L-1的K2Cr2O7溶液250.0mL,應取K2Cr2O7多少克？例：解：K2Cr2O7符合基準物質(zhì)的條件，可采用直接法配制*20標定NaOH標準溶液時稱取KHP0.4925g，終點時用去NaOH溶液23.50mL，求NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度。若欲用此標準溶液標定其它化學純的KHP含量，計算其滴定度例：解：*21

K2Cr2O7

溶液0.01667mol.L-1,求：（1）對Fe,Fe2O3,Fe3O4

的滴定度，（2）鐵礦樣0.4500g,V(K2Cr2O7)=31.62mL,求Fe2O3%。解(1)FeFe2O3Fe3O4溶解Fe3+2Fe3+3Fe3+還原劑Fe2+2Fe2+3Fe2+滴定反應例=6Fe1K2Cr2O73Fe2O3=1K2Cr2O72Fe3O4=1K2Cr2O7*22題解M(Fe)=55.845,M(Fe2O3)=159.69,M(Fe3O4)=231.54*23例稱取K2Cr2O7

基準物質(zhì)標定0.020