分析化學(xué)實驗手冊

分析化學(xué)實驗手冊2009年7月 希品田0川- 目錄TOC\o"1-5"\h\z前言 3\o"CurrentDocument"安全教育及課程要求 4\o"CurrentDocument"分析化學(xué)實驗的常用儀器和基本操作 6\o"CurrentDocument"實驗1分析天平與稱量 13\o"CurrentDocument"實驗2 HCL標準溶液的配制及標定 17實驗3 NAOH標準溶液的配制及標定 19\o"CurrentDocument"實驗4 滴定分析基本操作練習(xí) 21\o"CurrentDocument"實驗5 水硬度的測定 23\o"CurrentDocument"實驗60.02MOL/LKMNO標準溶液的配制與標定 25\o"CurrentDocument"實驗7 H2Q含量的測定 27\o"CurrentDocument"實驗8 分光光度計的性能檢驗 28\o"CurrentDocument"實驗9維生素B12注射液的定性鑒別、定量分析 30 希品田0川 - 希品田0川 - 、乙 —刖百《分析化學(xué)實驗》是一門實踐性很強的課程，理論教學(xué)與實驗教學(xué)是一個不可分割的完整體系。搞好實驗教學(xué)，是完整掌握這門課程的重要環(huán)節(jié)。 《分析化學(xué)實驗》的教學(xué)目的是為了鞏固和加強學(xué)生對該課程基本原理的理解和掌握，樹立準確的 量”的概念，培養(yǎng)學(xué)生獨立思考問題、解決問題及實際操作的能力。為實現(xiàn)上述目的，特編寫了本書。旨在通過《分析化學(xué)實驗》教學(xué)，使學(xué)生正確掌握基礎(chǔ)分析化學(xué)的基本操作和基本技能，掌握各類指標的測定方法和測定原理，了解并熟悉一引些大型分析儀器的使用方法，培養(yǎng)學(xué)生嚴謹?shù)目茖W(xué)態(tài)度，提高他們的動手能力及對實驗數(shù)據(jù)的確分析能力，使其初步具備分析問題、解決問題的能力，為學(xué)生后續(xù)專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及完成學(xué)位論文和走上工作崗位后參加科研、生產(chǎn)奠定必需的理論和實踐基礎(chǔ)。安全教育及課程要求安全知識（一）對分析儀器的使用要求實驗所使用的玻璃儀器按清單清點后為一人一套，如有損壞，應(yīng)按價賠償。實驗中所使用的精密儀器應(yīng)嚴格按操作規(guī)程使用，使用完后應(yīng)拔去插頭，儀器各旋鈕恢復(fù)至原位，在儀器使用記錄本上簽名并記錄其狀態(tài)。實驗時應(yīng)節(jié)約用水、用電，實驗器材一律不得私自帶離實驗室。（二）、對試劑藥品的使用要求實驗室內(nèi)禁止飲食、吸煙，不能以實驗容器代替水杯，餐具使用，防止試劑入口，實驗結(jié)束后應(yīng)洗手。使用AS2O3、HgCl2等劇毒品時要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂倒，應(yīng)回收或加以特殊處理。使用濃酸、濃堿或其他具有強烈腐蝕性的試劑時，操作要小心，防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。對易揮發(fā)的有毒或有強烈腐蝕性的液體或氣體，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。使用苯、氯仿、CC14、乙醛、丙酮等有毒或易燃的有機溶劑時應(yīng)遠離火焰或熱源。實驗過程中萬一發(fā)生著火，不可驚慌，應(yīng)盡快切斷電源。對可溶于水的液體著火時，可用濕布或水滅火；對密度小于水的非水溶性的有機試劑著火時，用砂土滅火（不可用水） ；導(dǎo)線或電器著火時,用CC14滅火器滅火。課程要求（一）實驗操作要求.容器的洗滌：對實驗中使用過的儀器應(yīng)按正確的洗滌方法進行洗滌至潔凈。.基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用時、使用后的操作應(yīng)規(guī)范準確。（二）實驗報告.預(yù)習(xí)報告：每次實驗前應(yīng)做好預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報告應(yīng)包括實驗的原理、步驟、數(shù)據(jù)記錄表格、計算公式，實驗過程中的注意事項等。.實驗報告：不應(yīng)將計算器帶入實驗室，實驗數(shù)據(jù)直接記錄在原始數(shù)據(jù)記錄表上，完成實驗后把原始數(shù)據(jù)寫入實驗報告的數(shù)據(jù)欄內(nèi)并把原始數(shù)據(jù)上交實驗老師保存。實驗報告應(yīng)有誤差分析，完成后于第二天上交。（三）課堂要求.實驗過程中應(yīng)嚴謹、認真地獨立完成實驗，培養(yǎng)規(guī)范的科學(xué)的工作作風(fēng)。.實驗完成后應(yīng)做好清潔衛(wèi)生工作，保持儀器、臺面、水槽的潔凈。 尚品球0川 分析化學(xué)實驗的常用儀器和基本操作一天平(一)半自動電光分析天平.構(gòu)造原理半自動電光分析天平的外形如附圖 1所示。它的主要部件是銅合金制成的橫梁。梁上裝有三個三角棱柱形的瑪瑙刀。中間一個刀口向下，稱為支點刀。工作時它的刀刃與一個瑪瑙平板接觸， 是天平的支點，梁的兩側(cè)各有一個刀口向上的瑪瑙刀，稱為承重刀。承重刀上面分別掛著兩個吊耳(鏡)，吊耳下面各掛一個稱盤。為了使天平盡快停靜下來，吊耳下面分別安裝了兩個阻尼筒(阻尼器)，它是由兩個互相套合而又不接觸的鋁制圓筒構(gòu)成的。附圖1半自動電光分析天平的構(gòu)附圖1半自動電光分析天平的構(gòu)1.天平梁2.平衡螺絲3.吊耳4.指針5.升降樞6.撥桿7.螺旋腳8.盤托9.稱盤10.投影屏11.阻尼筒12.托葉13.支柱14.指數(shù)盤15.圈碼16.框罩17.支點刀天平梁正中有一根很長的指針，指針下端固定著一個透明的微分標尺，稱量時，借助光源，經(jīng)過放大、反射，透明標尺上的刻度便在投影屏上顯示出來。透明標尺一大格相當于 1毫克，一小格相當于0.1毫克。10毫克以下的質(zhì)量就是利用這一標尺的移動情況來確定的。.使用方法(1)零點調(diào)節(jié)借助天平內(nèi)的水平儀，檢查天平是否處于水平狀態(tài)，如果不水平，可調(diào)節(jié)螺旋腳，使之達到水平。然后接通電源，慢慢轉(zhuǎn)動升降樞，開啟天平，如果不載重的情況下，投影屏上的標線和刻度尺上的零點線不重合，應(yīng)調(diào)節(jié)旋鈕后的撥桿，使它們重合。要是零點與標線相差太遠，可請教師通過旋轉(zhuǎn)平衡螺絲來調(diào)整。(2)稱量將被稱物品先放于托盤天平上粗稱，然后從側(cè)門放入天平的左盤正中，右邊加祛碼。 1克以上的祛碼從祛碼盒中取用，按照粗稱的質(zhì)量由大到小添加， 1克以下10毫克以上的通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤添加圈碼。10毫克以下的直接從投影屏中讀數(shù)。整個操作過程應(yīng)嚴格按照天平使用規(guī)則進行。.分析天平的使用規(guī)則(1)稱量前檢查天平是否符合工作要求。如：是否處于水平位置，吊耳有否脫落，玻璃箱罩內(nèi)外是否清潔等。(2)注意保護天平的瑪瑙刀口。除了讀數(shù)之外，其它稱量操作，如：取放被稱物品或增減祛碼等， 希品田0川- 希品田0川 - 都必須關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，一切操作都應(yīng)小心緩慢。(3)保持天平的清潔干燥。祛碼只能用鐐子夾取，只準放在祛碼盒內(nèi)或天平的右盤上。電光分析天平的指數(shù)盤應(yīng)逐檔緩慢旋轉(zhuǎn)。防止圈碼互撞、跳落。單盤電光天平的祛碼旋鈕也應(yīng)緩慢旋轉(zhuǎn)。(4)天平不能稱熱的物體，有腐蝕性蒸汽或吸濕性物體必須放在密閉的容器內(nèi)方可稱量。4.稱量方法(5)稱量完畢后，需要對天平進行檢查：天平梁是否已經(jīng)托起；祛碼是否已歸原位；指數(shù)盤是否已轉(zhuǎn)回“g;天平及箱罩內(nèi)外是否清潔、干燥；檢查完畢后切斷電源，用罩布將天平罩好，在登計本上做好記錄，方可離開天平室。4.稱量方法(1)直接稱量法先將待稱物用托盤天平粗稱，然后將其放于分析天平的左盤(單盤天平直接放于盤中) ，增減右盤的祛碼，使天平達到平衡，記祛碼、圈碼的質(zhì)量及標尺的讀數(shù)，總和即是被稱物的質(zhì)量。(2)固定稱量法先稱出器皿的質(zhì)量(用直接法稱) ，再于右盤中添加指定質(zhì)量的祛碼，在左盤器皿中逐漸加入被稱樣品，直至兩邊等重平衡。此法用于稱量不易吸水，在空氣中穩(wěn)定的樣品。操作時，通常是右手操縱天平，左手持藥勺添加樣品。如果是全自動電光天平，則正好相反，右手添加樣品，而左手操縱天平。(3)差減稱量法將較多的樣品先裝于干燥的稱量瓶中，按直接稱量法稱出總質(zhì)量W1,然后取出稱量瓶，小心倒出所需的樣品，再稱稱量瓶的質(zhì)量，得數(shù)值W2,倒出樣品的質(zhì)量即為：樣品質(zhì)量 =Wi-W2此法用于稱量易吸水、易氧化或與 CO2起反應(yīng)的物質(zhì)，是化學(xué)藥品稱量中最常用的一種方法。稱量時應(yīng)注意手不能直接接觸稱量瓶，可用紙條裹緊稱量瓶進行操作。左手持稱量瓶，右手持蓋輕敲瓶口上部，使樣品慢慢落入容器中，如附圖2所示。倒完后，慢慢將瓶豎起，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落回瓶中，然后將瓶蓋蓋上，送回天平盤上稱量。樣品所需的量往往很難一次倒準，需要多次嘗試，方能達到要求。如果傾出量太多，應(yīng)將已傾出的樣品倒掉，洗凈容器，重新稱量，不得將已倒出的樣品重新倒回稱量瓶中。(二)電子天平1.電子天平的構(gòu)造原理及特點據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。特點：性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。能進行自動校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。1.電子天平的使用方法(1)水平調(diào)節(jié) 水泡應(yīng)位于水平儀中心。(2)接通電源，預(yù)熱30分鐘。(3)打開關(guān)ON,使顯示器亮，并顯示稱量模式 0.0000g(4)稱量按TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。(5)去皮稱量按TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放入空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。二分光光度計(一)722型光柵分光光度計1.構(gòu)造原理722型分光光度計由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。

光源為鴇鹵素?zé)?，波長范圍為 330nm~800nm。單色器中的色散元件為光柵，可獲得波長范圍狹窄的接近于一定波長的單色光。其外部結(jié)構(gòu)如附圖 9所示。722型分光光度計能在可見光譜區(qū)域內(nèi)對樣品物質(zhì)作定性和定量分析，其靈敏度、準確性和選擇性都較高，因而在教學(xué)、科研和生產(chǎn)上得到廣泛使用。1.數(shù)字顯示器5.濃度旋鈕9.波長刻度窗附圖1.數(shù)字顯示器5.濃度旋鈕9.波長刻度窗附圖92.吸光度調(diào)零旋鈕6.光源室10.試樣架拉手?型分光光度計3.選擇開關(guān)7.電源開關(guān)100%T旋鈕4.吸光度調(diào)斜率電位器8.波長手輪0%T旋鈕靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕 14.干燥器2.使用方法(1)預(yù)熱儀器將選擇開關(guān)置于“T；打開電源開關(guān)，使儀器預(yù)熱20分鐘。為了防止光電管疲勞，不要連續(xù)光照，預(yù)熱儀器時和不測定時應(yīng)將試樣室蓋打開，使光路切斷。(2)選定波長根據(jù)實驗要求，轉(zhuǎn)動波長手輪，調(diào)至所需要的單色波長。(3)固定靈敏度檔 在能使空白溶液很好地調(diào)到 “100%的情況下，盡可能采用靈敏度較低的擋，使用時，首先調(diào)到 “1擋，靈敏度不夠時再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正 “0%和“100%'：選好的靈敏度，實驗過程中不要再變動。(4)調(diào)節(jié)T=0%輕輕旋動“0%旋鈕，使數(shù)字顯示為“00.0,”(此時試樣室是打開的)。(5)調(diào)節(jié)T=100%將盛蒸儲水(或空白溶液，或純?nèi)軇?的比色皿放入比色皿座架中的第一格內(nèi)，并對準光路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過率 “100%旋鈕，使數(shù)字顯示正好為 “100.0。”(6)吸光度的測定 將選擇開關(guān)置于“A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000?！睂⑹⒂写郎y溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)， 蓋上試樣室蓋，輕輕拉動試樣架拉手，使待測溶液進入光路，此時數(shù)字顯示值即為該待測溶液的吸光度值。讀數(shù)后，打開試樣室蓋，切斷光路。重復(fù)上述測定操作1-2次，讀取相應(yīng)的吸光度值，取平均值。(7)濃度的測定選擇開關(guān)由“A旋置“C；將已標定濃度的樣品放入光路， 調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標定值，將被測樣品放入光路，此時數(shù)字顯示值即為該待測溶液的濃度值。(8)關(guān)機實驗完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。3.注意事項(1)為了防止光電管疲勞，不測定時必須將試樣室蓋打開， 使光路切斷，以延長光電管的使用壽命。(2)取拿比色皿時，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光學(xué)表面。(3)比色皿不能用堿溶液或氧化性強的洗滌液洗滌，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細而軟的吸水紙吸干，不要擦拭，以免損傷它的光學(xué)表面。(二)752型紫外光柵分光光度計.構(gòu)造原理752型分光光度計在構(gòu)造原理上與 722型分光光度計非常相似，也是由光源室、單色器、試樣室、光電管暗盒、電子系統(tǒng)及數(shù)字顯示器等部件組成。光源除了鴇鹵素?zé)敉?，還有氫弧燈(或笊燈) 。波長范圍為200nm~850nm。單色器中的色散元件同722型分光光度計一樣都是衍射光柵。其外部結(jié)構(gòu)與722型幾乎一樣，只在電源開關(guān)的邊上多了一個氫燈開關(guān)(可參閱附圖9)。752型分光光度計能在紫外和可見光譜區(qū)域內(nèi)對樣品物質(zhì)作定性和定量分析，應(yīng)用的范圍比 722型分光光度計更廣。.使用方法(1)預(yù)熱儀器將選擇開關(guān)置于“T；按下電源”開關(guān)，鴇燈點亮；按下氫燈”開關(guān)，氫燈電源接通；再按氫燈觸發(fā)”按鈕，氫燈點亮。儀器預(yù)熱30分鐘。儀器背后有一只鴇燈”開關(guān)，如不需要用鴇燈時可將它關(guān)閉。(2)選定波長 根據(jù)實驗要求，轉(zhuǎn)動波長手輪，調(diào)至所需要的單色波長。(3)固定靈敏度擋 首先調(diào)到“1擋，靈敏度不夠時再逐漸升高。但換擋改變靈敏度后，須重新校正“0%和“100%。選好的靈敏度，實驗過程中不要再變動。(4)調(diào)節(jié)T=0%輕輕旋動零旋鈕，使數(shù)字顯示為 “00.0,”(此時試樣室是打開的)。(5)調(diào)節(jié)T=100%將盛蒸儲水(或空白溶液，或純?nèi)軇?的比色皿放入比色皿座架中的第一格內(nèi)(波長在360nm以上時，可以用玻璃比色皿。波長在360nm以下時，需用石英比色皿)，并對準光路，把試樣室蓋子輕輕蓋上，調(diào)節(jié)透過率 “100%旋鈕，使數(shù)字顯示正好為“100.0：如果顯示不到100.0,則可適當增加靈敏度的檔數(shù)，再重新調(diào)節(jié) “0%笠與"100%'：(6)吸光度的測定 將選擇開關(guān)置于“A”，蓋上試樣室蓋子，將空白液置于光路中，調(diào)節(jié)吸光度調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)字顯示為“.000。”將盛有待測溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格內(nèi)， 蓋上試樣室蓋，輕輕拉動試樣架拉手，使待測溶液進入光路，此時數(shù)字顯示值即為該待測溶液的吸光度值。讀數(shù)后，打開試樣室蓋，切斷光路。(7)關(guān)機實驗完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并將比色皿座架用軟紙擦凈。.注意事項參閱722型分光光度計的注意事項。三pHS-3c型酸度計/毫伏計pHS-3c型酸度計是一種精密數(shù)字顯示 pH計，其測量范圍寬，重復(fù)性誤差小。pHS-3c型酸度計/毫伏計的使用.儀器使用前的準備：將復(fù)合電極按要求接好，置于蒸儲水中，并使加液口外露。.預(yù)熱：按下電源開關(guān)，儀器預(yù)熱30分鐘，然后對儀器進行標定。.儀器的標定(單點標定)：(1)按下"pH"鍵，斜率旋鈕調(diào)至100%位置。(2)將復(fù)合電極洗干凈，并用濾紙吸干后將復(fù)合電極插入一已知 pH值的標準緩沖溶液中，溫度旋鈕調(diào)至標準緩沖溶液的溫度，攪拌使溶液均勻。(3)調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器讀數(shù)為該標準緩沖溶液的 pH值。儀器標定結(jié)束。.測量pH值：將電極移出，用蒸儲水洗干凈，并用濾紙吸干后將復(fù)合電極插入待測溶液中，攪拌使溶液均勻，儀器顯示的數(shù)值即是該溶液的 pH值。.測量電極電位：(1)將所需的離子選擇性電極和參比電極按要求接好，按下"mV"鍵。(2)將電極用蒸儲水洗干凈，并用濾紙吸干后插入待測溶液中，攪拌使溶液均勻，儀器顯示的數(shù)值即是該溶液的電極電位值。 希品田0川 - 希品田0川- 注意：(1)注意保護電極，防止損壞或污染。(2)電極插入溶液后要充分攪拌均勻(2~3min),待溶液靜止后(2~3min)再讀數(shù)。(3)復(fù)合電極和飽和甘汞電極補充參比補充液，復(fù)合電極的外參比補充液是 3M的氯化鉀溶液，飽和甘汞電極的電極補充參比補充液是飽和氯化鉀溶液。電極的引出端，必須保持干凈和干燥，絕對防止短路。(4)儀器標定好后，不能再動定位和斜率旋鈕，否則必須重新標定。四離子選擇性電極(一)雷磁E-201-C型pH復(fù)合電極本電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極，是 pH值測量元件，用于測量水溶液的pH值(氫離子活度)，它廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、化輕工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、染料工業(yè)、大專院校和科研機構(gòu)中需要檢測水溶液 pH值的場合。測量范圍：(0-14)pH測量溫度：(0-60)C響應(yīng)時間：<2min1、特點.碰撞不破，電極的易碎部分的塑料柵保護，測量時可作攪拌棒用。.電極為可充式：電極上端有充液小孔，配有小橡皮塞，在測量時應(yīng)把小塞取下。.抗干擾性能強：電極為全屏蔽式，防止測量時外電場干擾。.本電極下端配有電極保護帽，取下帽后，可以立即使用。2、使用維護及注意事項：.電極在測量前必須用已知 pH值的標準緩沖溶液進行定位和斜率校準，為取得正確的結(jié)果，用于定位的已知標準緩沖溶液的 pH值愈接近被測值愈好。.取下保護帽后要注意，在塑料保護柵內(nèi)的敏感玻璃球泡不要與硬物接觸，任何破損和擦毛都會使電極失效。.測量完畢不用時，應(yīng)將電極保護帽套上，帽內(nèi)應(yīng)有少量濃度為 3mol/LKCl,以保持球泡的濕潤。如果發(fā)現(xiàn)干枯，在使用前應(yīng)在3mol/L氯化鉀溶液或微酸性的溶液中浸泡幾小時，以降低電極的不對稱電位。.復(fù)合電極的外參比補充液為 3mol/L氯化鉀溶液(附件有小瓶一只，內(nèi)裝氯化鉀粉劑若干，用戶只需加入去離子水置20ml刻度處并搖勻，此溶液即為3mol/L外參比補充液)，補充液可以從上端小孔加入。.電極的引出端(插頭)，必須保持清潔和干燥，絕對防止輸出端短路，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果失準或失效。.電極應(yīng)與高輸入阻抗(>10120的pH計或mv計配套，能使電極保持良好的特性。.電極避免長期浸在蒸儲水中、蛋白質(zhì)、酸性氟化物溶液中，并防止和有機硅油脂接觸。.經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)電極的百分理論斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在 4%HF(氫氟酸)中3-5秒，用蒸儲水洗凈，然后在0.1mol/LHCl溶液中浸泡幾小時，用去離子水沖冼干凈，使之復(fù)新。.被測溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，會使電極鈍化，其現(xiàn)象是百分理論斜率低、響應(yīng)時間長、讀數(shù)不穩(wěn)定。為此，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當溶液清洗，使之復(fù)新。注： 選用清洗劑時，如能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氫吠喃等，則可能把聚碳酸樹脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡表面，而使電極失效，請慎用！污染物： 清潔劑：無機金屬氧化物 低于1M稀鹽酸有機油脂類物 稀洗滌劑(弱堿性)

樹脂高分子物質(zhì)蛋白質(zhì)血球沉淀物樹脂高分子物質(zhì)蛋白質(zhì)血球沉淀物顏料類物質(zhì)(二)氟離子選擇性電極稀酒精、丙酮、已醒酸性酶溶液(如胃蛋白酶等)稀漂白液、過氧化氫離子選擇電極是一種電化學(xué)傳感器，它將溶液中特定離子的活度轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電位。氟離子選擇電極，簡稱氟電極，它是LaF3單晶敏感膜電極，內(nèi)裝0.1molL-1NaCl-NaF內(nèi)參比溶液和Ag-AgCl內(nèi)參比電極。1、氟電極的準備：氟電極在使用前，宜在純水中浸泡數(shù)小時或過夜，或在 10-3molL-1NaF溶液中浸泡1?2小時，再用去離子水洗到空白電位為 300mV左右。電極晶片勿與堅硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭，再用去離子水洗凈。連續(xù)使用期間的間隙內(nèi)，可浸泡在水中；長期不用，則風(fēng)干后保存。電極內(nèi)裝有電解質(zhì)溶液。為防止晶片內(nèi)側(cè)附著氣泡而使電路不通，在電極第一次使用前或測定后，可讓晶片朝下，輕擊電極桿，以排除晶片上可能附著的氣泡。2、使用氟離子選擇電極一般注意事項：(1)電極在使用前應(yīng)按說明書進行活化、清洗。電極的敏感膜應(yīng)保持清潔和完好，切勿玷污或受到機械損傷。(2)固態(tài)膜電極鈍化后，用金相砂紙拋光，一般可恢復(fù)原來的性能；或在濕鹿皮上放少量優(yōu)質(zhì)牙膏或牙粉，用以摩擦氟電極，也可使氟電極活化。(3)測定時，應(yīng)按溶液從稀到濃的次序進行。在濃溶液中測定后應(yīng)立即用去離子水將電極清洗到空白電位值，再測定稀溶液，否則將嚴重影響電極壽命和測量準確度(有遲滯效應(yīng)) 。電極也不宜在濃溶液中長時間浸泡，以免影響檢出下限。(4)電極使用后，應(yīng)清洗至其電位為空白電位值(氟電極的空白電位，即電極在不含 F-離子的去離子水中的電位，約為300mV。)擦干，按要求保存。 尚品球0川 實驗1分析天平與稱量一實驗?zāi)康?了解分析天平的結(jié)構(gòu)，熟悉祛碼的組合；.學(xué)會正確使用天平；.掌握直接稱量和遞減稱量法。二基本原理分析天平是定量分析中最重要的儀器之一， 每一項定量分析工作都直接或間接地需要使用天平,常用的分析天平有阻尼天平、半自動電光天平、全自動電光天平、單盤電光天平和電子天平等。這些天平的構(gòu)造和使用方法雖有些不同，但基本原理是相同的。（一）分析天平的原理各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計制造的。下圖為半自動電光分析天平的結(jié)構(gòu)示意圖。.天平梁：是天平的主要部件。多用質(zhì)輕堅固、膨脹系數(shù)小的鋁銅合金制成，起平衡和承載物體的作用。梁上裝有三個棱形的瑪瑙刀，其中一個裝在正中的稱為支點刀，刀口向下；另外兩個與支點刀等距離的分別安裝在梁的兩端，稱為承重刀，刀口向下。三個刀口必須完全平行且位于同一水平面上。.支柱與水平泡：支柱是金屬做的中空金屬圓柱，下端固定在天平底座中央，支撐著天平梁。在支柱上裝有水平泡，借螺旋墊腳調(diào)節(jié)天平放置水平。.指針和感量螺絲：指針固定在梁的正中，下端的后面有一塊刻有分度的標牌，借以觀察天平梁的傾斜程度。指針上裝有感量螺絲，用來調(diào)節(jié)梁的重心，以改變天平的靈敏度。.吊耳和稱量盤：吊耳掛在兩個邊刀上，下面掛有稱量盤。通常左盤放稱量物，右盤放祛碼。.空氣阻尼器：由兩個特制的金屬圓筒構(gòu)成，外筒固定在支柱上，內(nèi)筒比外筒略小，懸于吊耳鉤下，兩筒間隙均勻，沒有摩擦。當梁擺動時，左右阻尼器的內(nèi)筒也隨之上下移動，使筒內(nèi)外的空氣壓力一致，便產(chǎn)生抵制膨脹和壓縮的力。這樣利用筒內(nèi)空氣的阻力使之很快停擺達到平衡，以加快稱量速度。1 一升降旋鈕；2—稱量盤；3—投影屏；4—空氣阻尼器；5—瑪瑙刀；6一天平梁；7—平衡螺絲；8—機械加碼器；9一指針；10—立柱；11一金屬拉桿；.平衡螺絲：在梁的上部左右兩端各裝有一個螺絲，用來調(diào)節(jié)天平的零點。.升降樞：.天平箱：起保護天平的作用，在稱量時，減少外界溫度、空氣流動、人的呼吸等的影響。.祛碼：每臺天平均附有一套祛碼。 1g以上的祛碼用銅合金或不銹鋼制成； 1g以下的稱為圈碼。 希品W0川 - 希品W0川 - 希品田0川- （二）天平的靈敏度天平的靈敏度是指天平盤上增加 1mg所引起的指針在讀數(shù)標牌上偏移的格數(shù)， 靈敏度（E）的單位為分度/mg,在實際工作中，常用靈敏度的倒數(shù)來表示天平的靈敏程度，即1 SE（mg/刀度）S稱為天平的分度值，也稱為感量。分度值越小的天平，其靈敏度越高。（三）稱量的一般程序和方法.取下天平罩，疊好后放在天平箱后面或天平箱頂上。檢查天平是否處于水平狀態(tài)，盤上有無污垢，用軟毛刷拭去灰塵。.檢查、調(diào)整天平的零點：接通電源，慢慢開啟天平，在不載重的情況下，檢查投影屏上的標尺的位置，若零點與投影屏上的標線不重合，可撥動升降旋鈕下的扳手，挪動投影屏的位置，使其重合；若相差較大，可借平衡螺絲調(diào)整使其重合，即為天平的零點。.在臺秤上粗稱被稱量物的質(zhì)量。.將被稱量物放入稱量盤并關(guān)好側(cè)門，在祛碼盤上放置粗稱得到的相應(yīng)質(zhì)量的祛碼，開啟天平，試稱。根據(jù)祛碼與稱量物的質(zhì)量關(guān)系，按照“由大到小，減半加入”的原則增減祛碼，直至天平平衡。（四）稱量方法1.固定質(zhì)量稱量法 要求試樣本身不吸水并在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定。先稱量容器（如表面皿）的質(zhì)量，并記錄平衡點。再稱試樣，如指定稱取 0.3000g時，在祛碼盤上增加0.3000g祛碼，在稱量盤上加入略少于0.3g的試樣，然后用藥匙輕輕振動，使試樣慢慢落入容器中，直至平衡點與稱量容器時的平衡點剛好一致。這種方法的優(yōu)點是稱量計算簡便，結(jié)果計算方便。于易吸水、易氧化或易與CO反應(yīng)的物質(zhì)。將此類物質(zhì)盛在帶蓋的稱量瓶中進行稱量， 既可以防止吸潮，又便于稱量操作。先在稱量瓶中裝入適量的試樣（如果試樣曾經(jīng)烘干，應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻到室溫 ），用潔凈的小紙條套在稱量瓶上，先在臺秤上粗稱其質(zhì)量，再將稱量瓶放在分析天平上精確稱出其質(zhì)量，設(shè)為m1g。將稱量瓶取出，用稱量瓶蓋輕輕敲瓶的上部，使試樣慢慢落在容器內(nèi)，然后慢慢將瓶豎起,用瓶蓋敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落回瓶中，蓋好瓶蓋。再將稱量瓶放回天平盤上稱量，如此重復(fù)操作，直到傾出的試樣質(zhì)量達到要求為止。設(shè)倒出第一份試樣后稱量瓶與試樣的質(zhì)量為 m2g,則第一份試樣的質(zhì)量為（m1m2）g。同上操作，逐次稱量，即可稱出多份樣品。例如:

稱量瓶+樣品⑴稱量瓶+樣品（2）稱量瓶+樣品稱量瓶+樣品⑴稱量瓶+樣品（2）稱量瓶+樣品（3）稱量瓶+樣品⑷21.2350g21.0128g20.7916g20.5701g0.2222g0.2212g0.2215g（一）儀器分析天平 稱量瓶 小燒杯（50mL）（二）試劑氯化鈉四實驗內(nèi)容采用遞減稱量法稱取兩份氯化鈉試樣。每份 0.2~0.3g0五注意事項.旋轉(zhuǎn)升降柄時必須緩慢，輕開輕關(guān)。取放物體、增減祛碼時，必須關(guān)閉天平，以免損壞，瑪瑙刀口。.稱量時，應(yīng)關(guān)好兩個側(cè)門?；瘜W(xué)試劑和試樣不能直接放在天平盤上稱量，而應(yīng)放在干凈的稱量瓶或增鍋內(nèi)；具有腐蝕性的氣體或吸濕性物質(zhì)， 必須放在稱量瓶內(nèi)或其它適當?shù)拿荛]的容器內(nèi)稱量；稱量的物體必須與天平箱內(nèi)溫度一致，不得把熱的或冷的物體放進天平箱內(nèi)稱量。.絕不能使天平載重超過最大負載。為了減小稱量誤差，在作同一實驗時，應(yīng)使用同一臺天平和配套的祛碼，并注意相同面值的兩個祛碼的區(qū)別，確定其中一個是優(yōu)先使用的。.天平的各部件盡可能不要用手接觸，如必須接觸時 （調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲），必須將手指擦干凈，最好是帶手套或手指套。.稱量的數(shù)據(jù)應(yīng)及時寫在筆記本上，不得記錄在紙片上。.稱量完畢，取出物體，檢查天平內(nèi)外清潔， 關(guān)好天平門，將指數(shù)盤撥回零位，切斷電源， 最后,罩上天平罩。六思考題.為什么不允許在開啟天平的狀態(tài)下增減祛碼或取放稱量物？.什么是天平的零點和停點？ 尚品球0川 實驗2HCl標準溶液的配制及標定一實驗?zāi)康?掌握酸標準溶液的配制和標定方法。.熟悉差減法的稱量過程。.能夠用甲基橙指示劑準確的判斷滴定終點。二實驗原理標定是準確測定標準溶液濃度的操作過程。間接法配制標準溶液的濃度是近似濃度，其準確濃度需要進行標定。標定HCl標準溶液的基準物質(zhì)有無水碳酸鈉、硼砂等，這兩種物質(zhì)比較，硼砂更好些，因為它的摩爾質(zhì)量比較大。硼砂標定HCl的反應(yīng)式為：Na2B4O7+2HCl+5H2O=2NaCl+4H3BO3滴定達化學(xué)計量點時，產(chǎn)物有NaCl和H3BO3（硼酸為一弱酸，Ka=5.910 ）,溶液的pH值在5左右。應(yīng)選擇甲基橙或甲基紅作指示劑。由反應(yīng)式可知Na2B40710H2O的基本單元為!Na2B4O710H2O。2三儀器和試劑分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形瓶，50mL燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。硼砂（AR或再結(jié)晶），甲基橙指示劑（0.02%甲基橙水溶液），0.1molL-HCl溶液。四實驗步驟硼砂標準溶液的配制用差減法準確稱取2.0左右g硼砂，放入50mL燒杯中，加約10mL熱蒸儲水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸儲水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒3次,洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸儲水定容至刻度，搖勻，備用。0.1molLHCl標準溶液的標定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤洗三次的移液管）移取硼砂溶液5.00mL于100mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用0.1molLHCl溶液滴定。開始滴定速度可以稍快些，近化學(xué)計量點時速度要慢，一滴一滴地加入，并不斷搖動，當溶液突然由黃色變?yōu)槌壬珪r，表示終點已到，立即停止滴定。記錄消耗HCl溶液的體積。將酸滴定管里的HCl溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)測定3?5次。選擇兩次所用體積相差不超過0.02mL,計算結(jié)果和相對偏差。計算公式1-r- …?1-r- …?cNa2B4O710H2021 M NazB,O710H2O100.021 - - cHCIcNazB%。？10H2OVNazB%。？10H2O2cHCIVHCIM(；Na2B40710H2O)=381.37/2=190.7gmol 希品田0川- 希品田0川- 相對偏差：dr=di-100%x式中m為稱取硼砂的質(zhì)量。五注意事項.用熱蒸儲水溶解的硼砂，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。.滴定時每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。六思考題.什么是差減法？用差減法進行稱量時應(yīng)注意什么？.差減法準確稱取2.0左右g硼砂應(yīng)記錄至小數(shù)點后幾位？實驗實驗3NaOH標準溶液的配制及標定實驗實驗3NaOH標準溶液的配制及標定一實驗?zāi)康?掌握NaOH標準溶液的配制和標定的方法。.掌握強堿滴定弱酸的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。二實驗原理NaOH具有很強的吸濕性，易吸收空氣中的CO2,因此NaOH標準溶液應(yīng)用間接法配制。標定NaOH溶液的基準物質(zhì)有H2c2042H2。、KHC2O4、鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4。4）等，最常用的是KHC8H4。4。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，不含結(jié)晶水，不吸潮，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是標定堿較理想的基缸嵌欠溜F+HQ準物質(zhì)。滴定反應(yīng)為：鄰苯二甲酸的pKa2=5.41,化學(xué)計量點的產(chǎn)物為二元弱堿， pH值約為9.1,因此可選酚酬:作指示劑。由反應(yīng)式可知鄰苯二甲酸氫鉀的基本單元為 KHC8H4O4,摩爾質(zhì)量M（KHC8H4O4）=204.22gimol-1。三儀器和試劑分析天平，10mL堿式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL錐形井瓦,50mL燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）（在100?125c干燥后備用），酚酬:指示劑（0.04%的酚酗:乙醇溶液），0.1mol1,?NaOH溶液。四實驗步驟鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配制 用差減法準確稱取2.0g鄰苯二甲酸氫鉀，放入50mL燒杯中，加約20mL熱蒸儲水溶解，待冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸儲水沖洗燒杯內(nèi)壁和玻棒 3次，全部轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后用蒸儲水定容至刻度，搖勻，備用。0.1molL-1NaOH標準溶液的標定用潔凈干燥的移液管（或用吸取的溶液潤洗三次的移液管）移取鄰苯二甲酸氫鉀溶液5.00mL于100mL錐形瓶中，加入1?2滴酚血:指示劑，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)淡粉色，30s內(nèi)顏色不褪凈，即為終點。將堿滴定管里的 NaOH溶液再充滿，按上述步驟。重復(fù)3?5次，記錄每次消耗NaOH的體積。選擇兩次所用體積相差不超過 0.02mL,計算結(jié)果和相對偏差。計算公式cKHPmcKHPm103MKHP100.0式中m為稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。cNaOHcKHPVKHPcNaOHcKHPVKHP

VNaOH五注意事項.滴定時每次要從零刻度開始，以消除滴定管刻度不勻所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。.堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定中要防止產(chǎn)生氣泡。.用熱蒸儲水溶解的鄰苯二甲酸氫鉀，要冷卻至室溫后，才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。六思考題1.標定NaOH標準溶液的基準物質(zhì)常用的有哪幾種？本實驗選用的基準物質(zhì)是什么？與其它基準物 希品田0川- 質(zhì)比較，它有什么顯著的優(yōu)點？2.標定NaOH溶液時，用酚酬:作指示劑，終點為淡粉色， 10S內(nèi)顏色不褪凈。如果經(jīng)較長時間顏色漫漫褪去，為什么？ 希品田0川 - 實驗4滴定分析基本操作練習(xí)一實驗?zāi)康?掌握常用滴定分析儀器的使用方法.掌握NaOH、HCI標準溶液的相互滴定.通過練習(xí)滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚吹指示劑確定終點的方法二實驗原理0.1MHCI和0.1MNaOH的相互滴定H++OH-=H2O滴定的突躍范圍：pH=4.3-9.7指示劑：甲基橙(pH=3.1-4.4)或酚吹(pH=8.0-9.6)紅黃 無紅當指示劑一定時，用一定濃度的HCI和NaOH相互滴定，指示劑變色時，所消耗的體積比VHCl/VNaOH不變，與被滴定溶液的體積無關(guān)。借此可檢驗滴定操作技術(shù)和判斷終點的能力。三儀器和試劑分析化學(xué)實驗滴定裝置一套濃HCI,HCI溶液：6mol.L-1,固體NaOH,甲基橙溶液：1g.L-1,酚酥：2g.L-1乙醇溶四實驗步驟及注意事項1、0.1MHCI和0.1MNaOH標準溶液的配制用10ml的潔凈量筒量取約4.5ml濃HCI倒入盛有400ml水的試劑瓶中，加蒸儲水至500ml,蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標簽，寫好試劑名稱，濃度、配制日期、班級、姓名等項。用臺秤迅速稱取約2.1gNaOH(為什么？)于100mL小燒杯中，加約30mL無CO2的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至 500mL,搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標簽，備用。2、酸堿溶液的相互滴定洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水。(1)用0.1mol.L-1NaOH潤洗堿式滴定管2?3次(每次用量5?10mL)—裝液至“向度線以上--排除管尖的氣泡一一調(diào)整液面至0.00刻度或稍下處，靜置1min后，記錄初始讀數(shù)，并記錄在報告本上。(2)用0.1mol.L-1HCI潤洗酸式滴定管2?3次—裝液--排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)2d甲基橙(3)堿管放出20.00mlNaOH 250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色.反復(fù)練習(xí)至熟練.2d甲基橙(4)堿管放出20.00mlNaOH(10ml/分鐘) 250ml錐形瓶-用HCI滴定至橙色-記錄讀數(shù)-計算VHCI/VNaOH.平行作3份(顏色一致)，要求ErI0.1%I(5)移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI2dBm250ml錐形瓶-用0.1mol.L-1NaOH滴定至微紅色（30S內(nèi)不褪色）-記錄讀數(shù)-平行作3份，要求最大VNaOHI0.04mlI注意（1）體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點后兩位（2）滴定速度：不要成流水線（3）近終點時，半滴操作-洗瓶沖洗3、滴定分析儀器與基本操作滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質(zhì) HCI,AgNO3,KMnO4K2Cr2O7堿式：裝堿、非氧化性物質(zhì) NaOH,Na2s2O3容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml檢查酸式：活塞轉(zhuǎn)動是否靈活？漏水？ 涂凡士林堿式：膠管老化？漏水？ 更換膠管、玻璃珠洗滌自來水—洗滌液—自來水—蒸儲水裝滴定劑搖勻溶液—潤洗滴定管2?3次（10?15ml/次）—裝液（零刻度以上）排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)滴定酸式：勿頂活塞，防漏液 用手腕搖動錐形瓶堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。近終點時，要半滴”操作-沖洗觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點后兩位排液、洗滌酸式滴定管長期放置-夾紙片容量瓶配制一定體積標準溶液用容量：1000ml,500ml,250ml,100ml,50ml等檢查：漏水？刻度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液-貼標簽 溶液長期保存-試劑瓶 長期放置-夾紙片移液管、吸量管用于準確移取一定體積的溶液容量：25ml,20ml,10ml,5ml,2ml,1ml等一貼標簽洗滌：自來水—洗滌液—自來水—蒸儲水—潤洗2?3次移液-放液（容器傾斜30o-沿器壁垂直放液-停15秒）五思考題在滴定分析實驗中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤洗幾次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？ 希品田0川 - 實驗5水硬度的測定一實驗?zāi)康?了解配位滴定法測定水硬度的原理和方法。.掌握水硬度的計算。二實驗原理常水中較多的鈣鹽和鎂鹽，所以稱為硬水，其中鈣、鎂離子含量用硬度表示。水的硬度包括永久硬度和暫時硬度。在水中以碳酸氫鹽存在的鈣、鎂鹽，加熱后被分解，析出沉淀而除去。這類鹽形成的硬度成為暫時硬度。Ca(HCO3)2 CaCO3]+H2O+CO21而鈣鎂的硫酸鹽或氯化物等所形成的硬度稱為永久硬度。常水用作鍋爐用水，經(jīng)常要進行硬度分析，測定水的總度就是測定水中鈣 鎂的總量。在pH=10時，以銘黑T為指示劑，用0.01mol/L的EDTA標準溶液直接7^定水中的Cs2+、M4。2+Ca Caln+滴JE刖 2++HIn _+HMg MgIn2 2 2 +終點時MgIn+H2Y MgY+HIn+H表示硬度常用兩種方法：將測得的Ca2+、Mg2+以每升溶液中含CaO的毫克數(shù)表示硬度，1mgCaO/L可寫作1ppnn將測得的Ca2+、Mg2+折算為CaO的質(zhì)量。以每升水中含 10mgCa她1(德國度)表示硬度。三試齊1J0.05mol/LEDTA溶液的配制：精密移取0.05mol/LEDTA標準溶液20mL稀釋至100mL容量瓶中，搖勻。銘黑T指示劑氨-氯化錢緩沖溶液四實驗內(nèi)容量取水樣100mL于錐形瓶中，加氨一氯化錢緩沖溶液 5mL銘黑T指示劑少許(約0.1g),用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色，即為終點。作為三次平行測定。五注意事項滴定時，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點時，標準溶液慢慢加入，并充分搖動。六思考題.什么叫水的硬度？硬度有哪幾種表示方法？.為什么測定水的硬度時，要用0.01mol/L的EDTA溶液？ 尚品球0川 實驗60.02mol/LKMnO4標準溶液的配制與標定一實驗?zāi)康?掌握KMnO標準溶液的配制方法和保存方法。.掌握用NaQQ標定KMnO標準溶液濃度的方法和注意事項。二實驗原理KMnO是一強氧化劑，在酸性溶液中半電池反應(yīng)為：— + 2+MnO4 8H5e^^Mn4H2O通常滴定溶液的酸度要保持在 1?2mol/L。市售KMnO中常含少量MnO雜質(zhì)，在配成溶液后，有MnO混在里面起催化劑作用， 使KMnOB漸分解，所以必須過濾除去。配制溶液的水，也不應(yīng)含有有機還原劑。光照促使KMnO逐漸分解。在空氣中KMnO容易還原，故配好的溶液應(yīng)放在棕色玻璃瓶中， 密閉保存。N&GQ與KMn阪應(yīng)方程式為：- 2 + 2+MnO45c2O4 16H--2Mn10CO28H2。由于N&GQ與KMnO的反應(yīng)較慢，開始滴定時加入的 KMnO^會立即褪色，但一經(jīng)反應(yīng)生成 Mr2+后，MnT對反應(yīng)有催化作用，反應(yīng)速度加快，在滴定時加熱溶液也可以加快反應(yīng)速度。三試齊1JKMnO4：ARNa2C2C4:基準試劑濃硫酸四實驗內(nèi)容（一）0.02mol/LKMnO4標準溶液的配制 稱取KMn0.6?1.9g,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸儲水中，混勻，置于棕色玻璃瓶中，于暗處放置 7?10天，用玻璃垂熔漏斗過濾，存于另一棕色玻璃瓶中，密塞。（二）0.02mol/LKMnO4標準溶液的標定 精密稱取于105c干燥至恒重的NaGQ基準試劑0.18?0.2g,置于錐形瓶中，加新蒸儲水 100mL、濃H2SO3?5mL攪拌使溶解。迅速自滴定管中加入0.02mol/LKMnO4標準溶液20mL待褪色后，加熱至65c繼續(xù)滴定至溶液呈淡粉紅色并保持 30s不褪即為滴定終點。平行測定三次。五注意事項.當?shù)味ㄍ瓿蓵r，溶液的溫度不低于 55Co.加熱可以使反應(yīng)速度加快，但不能加熱至沸騰，否則可能引起部分 H2C2Q分解。六思考題.為什么用硫酸使溶液呈酸性？能不能用鹽酸或硝酸？.用KMnO定時滴定速度應(yīng)如何控制？為什么？ 尚品球0川 實驗7H2O含量的測定一實驗?zāi)康?掌握KMnO法測定H2O2含量的方法。.進一步掌握KMnO法的操作。二實驗原理+ 2+在酸性溶液中H2C2遇到氧化性更強的KMnQ發(fā)生如下反應(yīng):+ 2+2MnO45H2O26H=^=2Mn 5O28H2O滴定開始時反應(yīng)較慢，一經(jīng)反應(yīng)生成 mK+后，反應(yīng)速度加快。三試劑3%(V/V)H2Q樣品溶液1mol/L的H2SO溶液四實驗內(nèi)容精密量取3%(V/V)H2Q樣品1mL于錐形瓶中，置于貯有20mL蒸儲水的錐形瓶中，加1mol/L的H2SQ溶液20mL,用0.02mol/LKMnO4標準溶液滴定至溶液呈淡粉紅色 30s不褪，即為終點。作為三次平行測定。五思考題除KMnO法外，還有什么方法能測定 H2Q含量？應(yīng)注意哪些事項？ 希品田0川- 希品田0川- 希品田0川 - 實驗8分光光度計的性能檢驗一目的要求.掌握分光光度計的重現(xiàn)性、波長精度檢查等性能檢驗方法。.熟悉分光光度計的使用方法。二實驗原理.分光光度計的性能好壞，直接影響到測定結(jié)果的準確性，因此新購儀器及使用一定時間后，均需進行檢驗調(diào)整。.利用錯錢濾光片的特征吸收峰值檢驗波長精度。.同種厚度的吸收池，由于材料及工藝等原因，往往造成透光率的不一致，從而影響測定結(jié)果，故在使用時需加以選擇配對。三儀器與試劑.儀器：紫外-可見分光光度計（配錯被濾光片）.試齊?J：K2Cr2。.試液：0.02mol/LK2C2Q溶液。四實驗內(nèi)容與步驟.吸收池的配對性 同種厚度的吸收池之間，透光率誤差應(yīng)小于 0.5%。檢查方法如下：將蒸儲水分別注入厚度相同的幾個吸收池中。以其中任一個吸收池的溶液做空白