甲基橙的制備試驗(yàn)

關(guān)于甲基橙的制備試驗(yàn)第1頁，共9頁，2023年，2月20日，星期五一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.通過甲基橙的制備掌握重氮化反應(yīng)和偶聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)原理和操作。2.進(jìn)一步鞏固過濾、洗滌和重結(jié)晶等基本操作。第2頁，共9頁，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理3甲基橙是一種酸堿指示劑，pH<3.1，呈紅色；pH>4.4，呈紅色；介于兩者之間則呈橙色。酸式（紅色）堿式（黃色）第3頁，共9頁，2023年，2月20日，星期五芳香族伯胺在酸性介質(zhì)中和亞硝酸鈉作用下生成重氮鹽，重氮鹽與芳香叔胺偶聯(lián)，生成偶氮染料。第4頁，共9頁，2023年，2月20日，星期五三、儀器和藥品儀器：150mL燒杯(或錐形瓶)、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、石棉網(wǎng)、濾紙、玻棒、表面皿、量筒等。藥品：2.1g(0.01mol)對(duì)氨基苯磺酸、0.8g(0.11mol亞硝酸鈉)、1.2g(約1.3ml,0.01mol)、N,N-二甲苯胺、鹽酸、氫氧化鈉、乙醇、乙醚、冰醋酸、淀粉碘化鉀試紙。第5頁，共9頁，2023年，2月20日，星期五四、實(shí)驗(yàn)裝置第6頁，共9頁，2023年，2月20日，星期五五、實(shí)驗(yàn)操作步驟對(duì)氨基苯磺酸+10ml,5%氫氧化鈉②加入0.8g亞硝酸鈉溶于6ml水的溶液，并冰水冷卻①溫?zé)?，溶解①加?ml鹽酸與10ml水的溶液至酸性，淀粉KI測(cè)試②冷卻15min重氮鹽重氮鹽①滴加1.3mlN,N-二甲基苯胺和1ml醋酸混合液②攪拌10min偶聯(lián)產(chǎn)物加入25ml,5%氫氧化鈉至橙色①沸水浴5min②冷卻抽濾產(chǎn)品第7頁，共9頁，2023年，2月20日，星期五8六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1，偶聯(lián)反應(yīng)必須在酸性水溶液中進(jìn)行，與堿成的鹽在酸化時(shí)可形成細(xì)小顆粒使反應(yīng)得以進(jìn)行。2，淀粉碘化鉀試紙測(cè)定前一定要將pH值調(diào)成酸性。3，重氮化過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，當(dāng)反應(yīng)溫度高于5℃時(shí)，生成的重氮鹽會(huì)水解為酚，降低產(chǎn)率或?qū)е率　?，重結(jié)晶操作應(yīng)迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時(shí)易使產(chǎn)物變質(zhì)，顏色變深。用乙醇、乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。第8頁，共