實(shí)驗(yàn)十一十二精餾實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)

本文格式為Word版，下載可任意編輯——實(shí)驗(yàn)十一十二精餾實(shí)驗(yàn)精餾實(shí)驗(yàn)測驗(yàn)十全回流精餾塔總板效率的測定一、測驗(yàn)?zāi)康?、了解精餾裝置的根本流程及篩板精餾塔的布局，熟諳精餾操作方法；

2、測定全回流條件下總板效率（或單板效率）。

二、根本原理精餾塔是分開均相混合液的重要設(shè)備，衡量板式精餾塔分開性能，一般用總板效率表示：

（式10-1）式中：E——總板效率；

NT——理論板層數(shù)；

NP——實(shí)際板層數(shù)。

理論板層數(shù)NT的求法可用M-T圖解法。本測驗(yàn)是使用乙醇-水二元物系在全回流條件下操作，只需測定塔頂餾出液組成χD和釜液組成χW，即可用圖解法求得NT，實(shí)際板層數(shù)NP為已知，所以利用式（1）可求得塔效率E。

若相鄰兩塊塔板設(shè)有液體取樣口，那么可通過測定液相組成χn-1和χn求得第n塊板在全回流下的單板效率EmL。

（式10-2）而全回流時(shí)，yn=χn-1式中：χn-1——離開上塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率；

χn——離開下塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率；

yn——離開下塊板的氣相中易揮發(fā)組分摩爾分率；

——與yn與平衡的液相組成摩爾分率，以χn-1作為氣相組成在平衡線上查得。

三、裝置與流程測驗(yàn)裝置為一個(gè)小型篩板塔，如圖10-1所示。

原料液在蒸餾釜2中被加熱汽化進(jìn)入塔體4，與回流液在塔板上舉行熱、質(zhì)交換后進(jìn)入塔頂冷凝器5，冷凝為飽和液體后，又全部回流到塔內(nèi)，由取樣口7取樣分析餾出液組成，從塔釜取樣分析液組成。

四、操作步驟1、熟諳精餾裝置的流程和布局，以及所需的操縱儀表盤和布置處境，檢查蒸餾釜中料液量是否適當(dāng)，釜內(nèi)液面高度操縱在液面計(jì)2/3左右；

2、檢查電源并接通電源，加熱釜液。用調(diào)壓器調(diào)理加熱功率（電流以3~4A為宜），留神查看塔頂和塔釜的溫度變化，塔頂?shù)谝粔K板上開頭有回流時(shí)，開啟冷卻水，冷卻水用量以能將蒸汽全凝為宜；

3、開啟塔頂放空閥8排出不凝性氣體，塔板上鼓泡正常、溫度穩(wěn)定即說明操作穩(wěn)定，可開頭取樣；

4、取樣前先用少量試樣沖錐形瓶。取樣后將錐形瓶口用插有溫度計(jì)的塞子塞嚴(yán)，用流水將樣品間接冷卻至20℃，再用天平測量樣品的相對(duì)密度，一般取樣2次（塔頂、塔釜各一次）；

5、以上步驟經(jīng)教師檢查無誤后，加大電流至5A左右，查看塔內(nèi)的液泛現(xiàn)象，然后將電流緩慢減小，查看漏液現(xiàn)象，結(jié)果將電流減小至零，切斷電源，待塔內(nèi)無回流時(shí)關(guān)閉冷卻水，清理現(xiàn)場。

若精餾塔塔板上設(shè)有液體取樣品，那么可在操作穩(wěn)定后，在相鄰兩板取樣分析液體組成χn和χn-1，再按式（2）計(jì)算單板效率。

五、測驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄如表10-1所示。

表10-1測驗(yàn)數(shù)據(jù)表塔內(nèi)徑mm板間距mm實(shí)際板數(shù)塊操作方法釜液組成餾出液組成理論板數(shù)NT總板效率η%密度kg/m3xw密度kg/m3xD數(shù)據(jù)處理：根據(jù)測定的密度查取對(duì)應(yīng)的質(zhì)量分率，再將質(zhì)量分率換算成摩爾分率，其余見本節(jié)根本原理片面。

六、測驗(yàn)報(bào)告1、將塔頂和塔釜的溫度組成等原始數(shù)據(jù)用表格形式列出；

2、計(jì)算理論板數(shù)及全塔效率。

七、斟酌題1、什么是全回流，全回流時(shí)的操作特征是什么？如何測定全回流時(shí)的總板效率？2、如何判斷塔的操作已達(dá)成穩(wěn)定？影響精餾操作穩(wěn)定的因素有哪些？3、影響板式塔效率的因素有哪些？4、進(jìn)料量對(duì)塔板層數(shù)有無影響？為什么？5、回流溫度對(duì)塔的操作有何影響？6、板式塔有哪些不正常操作狀況，針對(duì)本測驗(yàn)裝置，如何處理液泛或塔板漏液？測驗(yàn)十一片面回流精餾塔塔板數(shù)確實(shí)定一、測驗(yàn)?zāi)康?、熟諳精餾塔布局和精餾流程，掌管精餾操作方法；

2、掌管精餾塔全塔效率的測定方法。

二、根本原理1、精餾塔操作要領(lǐng)（1）維持好物料平衡，即：

F=D+WFxF=DxD+Wxw（式11-1）或（式11-2）式中：F、D、W——分別為進(jìn)料、餾出液、釜?dú)堃旱牧髀剩琸mol/s；

xF、xD、xW——分別為進(jìn)料、餾出液、釜?dú)堃褐休p組分的組成摩爾分率；

D/F、W/F——分別為塔頂、塔底的采出率。

若物料不平衡，當(dāng)F＞D+W時(shí)，將導(dǎo)致塔釜、降液管和塔板液面升高，壓降增大，霧沫夾帶增加，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)退?/p>

當(dāng)F＜D+W時(shí)，將導(dǎo)致塔釜，降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上氣液分布不平勻，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)伤?/p>

在規(guī)定的精餾條件下，若塔頂采出率D/F超出正常值，即使精餾塔具有足夠的分開才能，從塔頂也不能得到規(guī)定的合格產(chǎn)品；

若塔底采出率W/F超出正常值，那么釜?dú)堃旱慕M成將增加，既不能達(dá)成分開要求，也增加了輕組分的損失。

（2）操縱好回流比。精餾塔應(yīng)采用適合的回流比操作，在塔板數(shù)固定的處境下，當(dāng)?shù)弥綝xD≤FxF且塔處于正常流體力學(xué)狀態(tài)時(shí)，加大回流比能提高塔頂餾出液組成XD，但能耗也隨之增加。加大回流比的措施，一是裁減餾出液量，二是加大釜的加熱速率和塔頂?shù)睦淠俾?，但塔釜的加熱速率和塔頂?shù)睦淠俾试谘b置中是有限度的。因此在操作過程中，調(diào)理回流比時(shí)要將兩者協(xié)調(diào)好，尤其是后者涉及維持熱量平衡。

2、精餾全效率測定參見測驗(yàn)十三、裝置與流程精餾測驗(yàn)裝置如圖11-1所示。

料液由料液槽10經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)9、閥13進(jìn)入精餾塔，蒸汽由蒸餾釜2上升至塔體5，上升過程中與回流液舉行熱量、質(zhì)量傳遞，再進(jìn)入冷凝器6、回流調(diào)配器12，其中一片面冷凝液作為產(chǎn)品進(jìn)入貯槽，另一片面回流至塔內(nèi)。與此同時(shí)，釜內(nèi)液體的一片面經(jīng)閥14流出。

四、操作步驟1、正常操作步驟（1）熟諳流程和主要操縱點(diǎn)。

11-1（2）在料液槽10內(nèi)配制5%的酒精水溶液，其液位應(yīng)高于供料泵，啟動(dòng)輸液泵將料液注入蒸餾釜，釜內(nèi)液位應(yīng)在液位計(jì)兩標(biāo)記線之間。

（3）接通電源加熱釜液，為加快預(yù)熱速度，可先開兩組加熱器，將電壓調(diào)至220V，開啟塔頂冷凝器的冷卻水進(jìn)口閥。

緊密凝望加熱釜的溫度和表盤上的溫度和壓力，當(dāng)壓力不斷上升時(shí)，應(yīng)適當(dāng)開啟塔頂排氣閥，實(shí)時(shí)將塔內(nèi)不凝性氣體排出。操作壓力應(yīng)穩(wěn)定在0.026~0.030Mpa（表壓）。

（4）待加熱釜內(nèi)釜液沸騰后，舉行全回流操作約20~30分鐘。此時(shí)，靈敏板溫度約為80~81℃，塔頂溫度約為79~80℃，塔板鼓泡正常。假設(shè)溫度過高，可通過自耦變壓器調(diào)低加熱電壓或斷開一組手動(dòng)加熱器。待操作穩(wěn)定后，測定全回流時(shí)的全塔效率。

（5）關(guān)小回流閥，開啟餾出液產(chǎn)品出口閥，舉行片面回流操作，留神要預(yù)先選擇好回流比和一個(gè)加料口（不能同時(shí)選用兩上加料口），待有產(chǎn)品后，再加以適當(dāng)調(diào)理。

（6）在料液槽內(nèi)配制約20%（體積）的料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵進(jìn)料（4~6l/h），并操縱塔釜液位在正常標(biāo)記范圍內(nèi)，如液位過低，可加大進(jìn)料，如液位過高，可開大塔底出口閥14，隨時(shí)留神塔內(nèi)壓力、靈敏板溫度等操作參數(shù)的變化并實(shí)時(shí)加以調(diào)理。

（7）待操作穩(wěn)定后，同時(shí)對(duì)餾出液、釜液舉行取樣（取樣量均為140~150ml，以保證液體相對(duì)密度計(jì)能正常測量），并按表11-1中的內(nèi)容做好記錄。

持續(xù)調(diào)理有關(guān)參數(shù)直至餾出液濃度高于75%（體積百分率），釜?dú)堃壕凭珴舛鹊陀?%，操作才算達(dá)成要求。

（8）測驗(yàn)完畢后，關(guān)閉總電源，開啟玻璃查看罩考克和回流管路上的考克，餾出液排盡。

（9）清理測驗(yàn)現(xiàn)場。

2、操作過程中的不正常現(xiàn)象，其理由分析和處理手段（1）塔頂溫度高于正常值，塔釜溫度低于正常值，餾出液和釜液組成不合要求，這是由于塔板分開才能不夠，應(yīng)加大回流比。

（2）塔釜溫度變化不大，塔頂溫度逐步升高，餾出液組成降低。這是由于DxD＞FxF－Wxw，又可細(xì)分為：①D/F＞，即塔頂采出率過大；

②XF下降過多。處理手段是：對(duì)①應(yīng)適當(dāng)使D下降，W上升，待塔頂溫度逐步降至正常時(shí)，再調(diào)理各操作參數(shù)使精餾過程處于DxD=FxF－Wxw下舉行；

對(duì)②那么應(yīng)使進(jìn)料板下移或使R上升。

（3）塔頂溫度變化不大，塔釜溫度逐步下降，釜液組成升高。這是由于DxD＜FxF－Wxw，又可細(xì)分為：①D/F＜；

②XF上升太快。處理方法是：對(duì)①與現(xiàn)象（2）中的①相反，對(duì)②可使進(jìn)料板上移或加大塔釜電熱器功率，并使D上升，W下降。

（4）塔板漏液，塔釜壓力降低，塔板上液面下降或消散。這是由于上升蒸汽量不夠，應(yīng)適當(dāng)加大塔釜電熱器功率。

（5）液沫夾帶嚴(yán)重，餾出液和釜?dú)堃翰环弦?，塔釜壓力偏高。這是由于：上升蒸汽量和液體回液量過大，應(yīng)裁減塔釜電加熱器功率和回流量。

（6）液體逐板下降不暢，塔釜壓力陡升，造成淹塔。這是由于溢流液泛，夾帶液泛，應(yīng)裁減回流量和上升蒸汽量。

（7）塔釜壓力逐步升高，塔頂冷凝效果降低。這是由于塔內(nèi)不凝性氣體積聚，應(yīng)排放不凝氣。

五、測驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄如表11-1所示。

表11-1測驗(yàn)數(shù)據(jù)表塔內(nèi)徑：

mm實(shí)際塔板數(shù)：

塊回流比R：

塔釜壓力P：

Mpa溫度℃流量l/h密度（25℃時(shí)）