中職儀器分析技術(shù)項(xiàng)目三 分光光度法測(cè)黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D教學(xué)課件

儀器分析技術(shù)項(xiàng)目三分光光度法測(cè)黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D目錄項(xiàng)目導(dǎo)航黃楊木作為藥用，在《本草綱目》中已有記

載，民間用其治療心血管病。黃楊木中主要活性成分環(huán)維黃楊星D(商品名為黃楊寧)，目前已從黃楊木中提取分離，并與其制劑黃楊寧片一起收載于中國(guó)藥典。黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星D，這是一種存在于黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取的一種生物堿，亦稱(chēng)環(huán)維黃楊星D、環(huán)常綠黃楊堿D、黃楊堿等。環(huán)維黃楊星D英文名是CYCLOVIROBUXINUMD，本品為黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取精制所得。本品為無(wú)色針狀結(jié)晶;無(wú)臭，味苦，在氯仿中易溶，在甲醇或乙醇中溶解，在丙酮中略溶，在水中微溶。本品的熔點(diǎn)為219～222℃，熔融時(shí)同時(shí)分解。目錄

項(xiàng)目三黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量（比較法）3

項(xiàng)目四目視比色法測(cè)定工業(yè)廢水中氟化物4

項(xiàng)目五

目視比色法測(cè)定液體無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品的色度5

項(xiàng)目六比濁法測(cè)定生活飲用水的渾濁度6

項(xiàng)目七火焰原子吸收分光光度法測(cè)定食品中的鋅7認(rèn)項(xiàng)目一認(rèn)識(shí)儀器分析技術(shù)1認(rèn)項(xiàng)目二分光光度法測(cè)生活飲用水中的總鐵2目錄

項(xiàng)目九石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定

食品中的鉛9

項(xiàng)目十直接電位法測(cè)定表面活性劑水溶液的pH10

項(xiàng)目十一直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟

（標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法）11

項(xiàng)目十二電位滴定法測(cè)定廢水中的鋇12認(rèn)項(xiàng)目八火焰原子吸收分光光度法測(cè)定化學(xué)試劑無(wú)水乙酸鈉中的鎂8目錄

項(xiàng)目十五氣相色譜法測(cè)定化學(xué)試劑丙酮中

水、甲醇、乙醇（歸一化法）13

項(xiàng)目十六氣相色譜法測(cè)定工業(yè)酒精中的高級(jí)醇

（內(nèi)標(biāo)法）14

項(xiàng)目十七氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中

苯、甲苯和二甲苯（外標(biāo)法）15

項(xiàng)目十八頂空氣相色譜法測(cè)定卷煙條與盒包裝紙

中揮發(fā)性有機(jī)化合物16項(xiàng)目三分光光度法測(cè)黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D解讀藥典方法3.1樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集3.23.3撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告項(xiàng)目三分光光度法測(cè)黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D中國(guó)藥典2010年版3.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量檢測(cè)藥典方法關(guān)于環(huán)維黃楊星D的檢測(cè)，藥典中收藏的含量測(cè)定方法為非水滴定法（針對(duì)原料）和酸性染料比色法（針對(duì)片劑）。有文獻(xiàn)報(bào)道采用衍生化HPLC法可準(zhǔn)確測(cè)定原料中環(huán)維黃楊星D的含量。任務(wù)導(dǎo)入3.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量檢測(cè)藥典方法任務(wù)目標(biāo)會(huì)查找方法原理會(huì)確認(rèn)所需的儀器會(huì)確認(rèn)所需的試劑3.1解讀黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D含量檢測(cè)藥典方法閱讀藥典3.1.1儀器確認(rèn)3.1.2試劑確認(rèn)3.1.3安全防護(hù)3.1.43.1.1閱讀藥典黃楊寧片的成分主要是中藥成分黃楊星D，這是一種從黃楊科植物小葉黃楊及其同屬植物中提取的一種生物堿，亦稱(chēng)環(huán)維黃楊星D、環(huán)常綠黃楊堿D、黃楊堿等。其療效作用和硝酸甘油等西藥成分相似，主要功效是行氣活血，通絡(luò)止痛。環(huán)維黃楊星D含量的測(cè)定可采用分光光度法（也稱(chēng)為酸性染料比色法，見(jiàn)中國(guó)藥典2005年版一部），原理是使其與溴麝香草酚藍(lán)形成溶解于氯仿的有色離子對(duì)，在410nm附近產(chǎn)生最大吸收，從而進(jìn)行測(cè)定。

生物堿藍(lán)溴麝香草酚藍(lán)

有色絡(luò)合物

陽(yáng)離子

陰離子3.1.2儀器確認(rèn)依據(jù)查閱的標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)所需的各種儀器是否齊全，是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)的要求。將確認(rèn)結(jié)果填入表3-1。3.1.3試劑確認(rèn)按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑種類(lèi)、純度、數(shù)量上是否滿(mǎn)足要求，并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室提供的純水等級(jí)是否滿(mǎn)足需要，填至表3-1。

比較法也叫標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法、對(duì)照品比較法，是用一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cs），在一定條件下，測(cè)得其吸光度As，然后在相同條件下測(cè)得試液cx的吸光度Ax。如果試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液完全符合朗伯-比爾定律，則

使用比較法的條件是：cx與cs濃度應(yīng)接近，且都符合吸收定律。比較法適合于個(gè)別樣品的測(cè)定。3.1.4安全防護(hù)查找本項(xiàng)目實(shí)施過(guò)程中可能存在的安全隱患，并提出預(yù)防與防護(hù)措施。將查找結(jié)果填入表3-1。思考與練習(xí)環(huán)維黃楊星D的檢測(cè)方法有哪些？問(wèn)題1酸性染料比色法測(cè)黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D的原理是什么？問(wèn)題2問(wèn)題3分光光度法中用比較法定量的條件是什么？3.2樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集關(guān)于環(huán)維黃楊星D的檢測(cè)，藥典中收藏的含量測(cè)定方法為非水滴定法（針對(duì)原料）和酸性染料比色法（針對(duì)片劑）。有文獻(xiàn)報(bào)道采用衍生化HPLC法可準(zhǔn)確測(cè)定原料中環(huán)維黃楊星D的含量。任務(wù)導(dǎo)入3.2樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集任務(wù)目標(biāo)會(huì)原始記錄表格的填寫(xiě)會(huì)配制所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)樣品處理3.2樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集試劑配制3.2.1對(duì)照品溶液的制備3.2.2顯色及萃取3.2.4供試品溶液的制備3.2.3數(shù)據(jù)測(cè)定3.2.53.2.1試劑配制試劑名稱(chēng)濃度配制方法溴麝香草酚藍(lán)溶液72mg/L取溴麝香草酚藍(lán)18mg,置250mL容量瓶中，加甲醇5mL使溶解，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻。磷酸二氫鈉緩沖液0.05mol/L稱(chēng)取6.00g無(wú)水磷酸二氫鈉，置于燒杯中，加少量蒸餾水溶解。固體全部溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中。定容，搖勻。3.2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取環(huán)維黃楊星D對(duì)照品約25mg，置250mL容量瓶中，加甲醇70mL使溶解，用0.05mol/L

磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL至100mL容量瓶中，用0.05mol/L

磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1mL含環(huán)維黃楊星D10μg)3.2.2對(duì)照品溶液的制備對(duì)照品系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)照品由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)，除了另有規(guī)定外，對(duì)照品應(yīng)置于五氧化二磷減壓干燥器中干燥12h以上使用。對(duì)照品的建立或變更其原有活性成分的含量，應(yīng)與原對(duì)照品進(jìn)行對(duì)比，并經(jīng)過(guò)協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。對(duì)照品應(yīng)附有使用說(shuō)明書(shū)，標(biāo)明質(zhì)量要求、使用期限和裝量等。3.2.3供試品溶液的制備取供試品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)環(huán)維黃楊星D0.5mg)，置50mL容量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至近刻度，80℃水浴恒溫1.5h后取出，冷卻至室溫，加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度，搖勻，離心6min（轉(zhuǎn)速為每分鐘3000轉(zhuǎn))，取上清液，即得。3.2.4顯色及萃取精密量取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各5mL，分別置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚藍(lán)溶液5mL，搖勻，立即分別精密加入氯仿10mL，振搖2min，靜止1.5h，分取氯仿層，置于含0.5g無(wú)水硫酸鈉的具塞試管中，振搖，靜置，取上層清液進(jìn)行測(cè)定。3.2.5數(shù)據(jù)測(cè)定使用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，分別在410nm波長(zhǎng)處，以氯仿為參比，測(cè)定對(duì)照品和供試品的吸光度，填入表3-3。思考與練習(xí)何謂對(duì)照品？問(wèn)題1問(wèn)題2分光光度法測(cè)定環(huán)維黃楊星D的顯色劑是什么？萃取劑是什么？空白溶液是什么？測(cè)定波長(zhǎng)是多少？3.3撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告藥物分析檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包含哪些內(nèi)容呢？應(yīng)該包括檢驗(yàn)?zāi)康?、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)果等。任務(wù)導(dǎo)入3.3撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告任務(wù)目標(biāo)會(huì)用比較法處理數(shù)據(jù)會(huì)判斷檢測(cè)數(shù)據(jù)有效性會(huì)撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告說(shuō)出比較法定量依據(jù)3.3撰寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告比較法計(jì)算3.3.1撰寫(xiě)報(bào)告3.3.23.3.1比較法計(jì)算采用比較法求出供試品的質(zhì)量濃度，然后計(jì)算本品每片供試品含環(huán)維黃楊星D的質(zhì)量與標(biāo)示質(zhì)量之比。

式中cX為供試品溶液的濃度；AX

為供試