食品分析基本知識

關于食品分析基本知識第1頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日第一章食品分析基本知識第一節(jié)緒論第二節(jié)法定計量單位第三節(jié)試劑和溶液第四節(jié)食品分析記錄單第五節(jié)食品分析報告單的撰寫第六節(jié)常用電器的使用知識第2頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日第一節(jié)緒論

第3頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日一、食品分析的內容1．感官分析：色香味、外觀、組織狀態(tài)、口感等。2．理化分析：營養(yǎng)成分分析：水分、無機鹽、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白質、氨基酸、維生素等。添加劑分析：甜味劑、防腐劑、發(fā)色劑、漂白劑、食用色素等。有害物分析：有害元素（在金屬Cu、汞、Cd、Pb）、農藥3．微生物分析：細菌總數、大腸菌群、致病菌等。第4頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日二、食品分析的任務

食品分析的任務，簡單地說，就是按照制訂的標準，對食品原料、輔助材料、半成品及成品的質量進行分析，然后對食品質量進行評價，對開發(fā)新的食品資源，試制新的優(yōu)質產品，改革生產工藝，改進產品包裝和貯運技術等提供依據和方法建議。第5頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日三、食品分析的方法和國家標準方法

1．食品分析的一般方法

感觀鑒定法：化學分析法：物理分析法：儀器分析法：微生物分析法：酶分析法：2．國家標準方法：《中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗方法》GB/T5009-2003理化部分微生物部分第6頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日四、食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則

1、檢驗方法的一般要求“稱取”：用天平進行的稱量操作，其準確度要求用數值的有效數位表示。“準確稱取”：用天平進行的稱量操作，其準確度為±0.0001g?！昂懔俊保涸谝?guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規(guī)定的范圍。第7頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日“量取”：用量筒或量杯取液體物質的操作?！拔　保河靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質的操作。試驗中所用的玻璃量器如滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等所量取體積的準確度應符合國家標準對該體積玻璃量器的準確度要求?！翱瞻自囼灐保撼患釉嚇油?，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得結果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。第8頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日2、檢驗方法的選擇標準方法如有兩個以上檢驗方法時，可根據所具備的條件選擇使用，以第一法為仲裁方法。標準方法中根據適用范圍設幾個并列方法時，要依據適宜范圍選擇適宜的方法。此外，未指明第一法的標準方法，與其他方法也屬并列關系。第9頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日3、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。對高靈敏度微量分析可采用二級水，三級水用于一般化學分析，在超痕量分析時，才使用一級水。檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、氨水時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴：系指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，在20℃時20滴約相當于1mL.第10頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日3、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

配制溶液的要求配制溶液時，所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。應根據分析任務、分析方法、對分析結果準確度的要求等選用不同等級的化學試劑。試劑瓶使用硬質玻璃。一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯于棕色瓶中。第11頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日3、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

溶液濃度表示方法標準滴定溶液濃度的表示，應符合GB/T601的要求。標準溶液主要用于測定雜質含量，應符合GB/T602的要求。幾種固體試劑的混合質量份數或液體試劑的混合體積份數可表示為（1+1）、（4+2+1）。溶液的濃度可以質量分數或體積分數為基礎給出，表示方法應是“質量（或體積）分數是0.75”或“質量（或體積）分數是75％”。質量和體積分數還能分別用5μg/g或4.2mL/m3這樣的形式表示。溶液濃度可以質量、容量單位表示，可表示為克每升或以其適當分倍數表示（g/L或mg/mL等）。第12頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日3、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法

如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應按照下列慣例表示：“稀釋V1→V2”表示：將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為V2；“稀釋V1

+V2”表示：將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中（1+1）、（2+5）等。第13頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日4、溫度和壓力的表示一般溫度以攝氏度表示，寫作℃；或以開氏度表示，寫作K（開氏度=攝氏度+273.15）。壓力單位為帕斯卡，表示為Pa(kPa、MPa)1atm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa第14頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日5、儀器設備要求玻璃量器檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均應按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行檢定校正。玻璃量器和玻璃器皿應經徹底洗凈后才能使用，洗滌方法和洗滌液配制見附錄?？販卦O備檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均應按國家有關規(guī)程進行測試和檢定校正。常用：“水浴”：除回收有機溶劑和特別注明溫度外，均指沸水浴。“烘箱”：除特別注明外，均指100～105℃烘箱。第15頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日五、食品分析的一般程序

樣品的采集、制備→樣品預處理→分析過程→數據記錄與處理→出具分析報告。第16頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日第二節(jié)法定計量單位第17頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日一、法定計量單位

1984．2．27．國務院令：關于在我國統(tǒng)一實行法定計量單位的命令從1991年1月起，不允許再使用非法定計量單位，一律采用《中華人民共和國法定計量單位》。它包括：國際單位制德基本單位SI國際單位制的輔助單位國際單位制中具有專門名稱的導出單位國家選定的非國際單位制單位由以上單位構成的組合形式的單位由詞頭和以上單位所構成的十進倍數和分數單位的詞頭。第18頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日二、常用法定計量單位

1．長度：千米或公里（km）、米（m）、厘米（cm）、毫米（cm）、微米(um)、納米（nm）2．體積：立方米（m3）、升（L）、毫升（mL）、微升（uL）3．質量：千克或公斤（kg）、克（g）、毫克（mg）、微克（ug）、納克（ng）、皮克（pg）習慣上：噸（t）原子質量單位u：1.66×10-27kg4．物質的量：摩（爾）mol、毫摩（爾）mmol、微摩（爾）umol、納摩（爾）nmol、皮摩（爾）pmol5．摩爾質量：千克每摩爾kg/mol、克每摩爾g/mol、毫克每摩爾mg/mol等第19頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日6．物質量濃度：摩爾每升mol/L

有時：g/L、mg/L、%(m/m)等7．時間：秒s、分min、小時h、天（日）d8．溫度：開爾文（k）、攝氏度（℃）、273.15+℃＝K美國華氏度F（F-32）×5/9=℃9．壓力：帕（斯卡）Pa、千帕kPa、兆帕MPa10．能量、功、熱：焦（耳）J、千焦耳KJ、電子伏ev第20頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日三、法定計量單位及詞頭的使用規(guī)則一個物理量只能有一個單位名稱，其倍數或分數應當是這個單位加上詞頭構成。詞頭在106及以上的符號用大寫，其他一律小寫。不能用詞頭代表單位，也不可以使用重疊詞頭。對于體積單位，不使用立方分米，立方厘米，立方毫米，而以L、mL、uL代替。第21頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日三、法定計量單位及詞頭的使用規(guī)則在日常生活中的重量，它在科技領域以質量取代。使用物質的量的名稱，廢除克分子數、顆當量數，也不能用摩爾數。（2mol的氫氧化鈉，應為氫氧化鈉的物質的量為2mol，不可說氫氧化鈉的摩爾數為2mol）。物質的量的濃度可簡稱為濃度，其單位為摩爾每升或毫摩爾每升。不能稱為摩爾濃度。第22頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日第三節(jié)試劑和溶液

第23頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日一、試劑

1、規(guī)格

國產試劑的規(guī)格，一般按純度分為四級：（1）一級品稱為優(yōu)級純或保證試劑，英文名稱為Guaranteereagent，簡稱GR，以綠色標簽作為標志。試劑純度高，雜質含量低，適用于精密的分析工作和科研工作。（2）二級品稱為分析純或分析試劑，英文名稱為Analyticalreagent，簡稱AR，以紅色標簽作為標志。試劑純度較高，雜質含量較低，適用于多數分析工作和科研工作。（3）三級品稱為化學純，英文名稱為Chemicalpure，簡稱CP，以藍色標簽作為標志。純度較低，適用于日常實驗工作和教學實驗用試劑。（4）四級品稱為實驗試劑，英文名稱為Laboratoryreagent，簡稱LR，雜質含量較高，僅適用于一般化學實驗及作為輔助試劑。第24頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日

除以上四種規(guī)格外，還有光譜純試劑、色譜純試劑、基準試劑等，可根據需要選用。分析檢驗中，有時還使用指示劑和生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素紅S等，這兩類試劑都不分規(guī)格。第25頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日2、配制溶液的試劑符合分析項目要求

（1）配制標準溶液或一般提取用溶劑，可用化學純；（2）配制微量物質的標準溶液時，所用的試劑純度應在分析純以上。（3）作為標定標準摩爾濃度溶液用的試劑純度應為基準級或優(yōu)級純。（4）一般試劑可用化學純。如遇試劑空白較高時，則需用更純的試劑。（5）溶液未指定用何種溶劑配制時，均指水溶液。第26頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日二、標準溶液

（一）基準物質

第27頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日1、定義及要求

用來直接配制標準溶液或標定溶液濃度的物質稱為基準物質。作為基準物質應符合下列要求：（1）物質的組成應與化學式完全相符。若含結晶水，其結晶水的含量也應與化學式相符。如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O等。（2）試劑的純度要足夠高，一般要求其純度應在99.9%以上，而雜質含量應少到不致于影響分析的準確度。（3）試劑在一般情況下應該很穩(wěn)定。例如不易吸收空氣中的水份和CO2，也不易被空氣所氧化等。（4）試劑最好有比較大的摩爾質量。這樣一來，對相同摩爾數而言，稱量時取量較多，而使稱量相對誤差減小。（5）試劑參加反應時，應按反應方程式定量進行而沒有副反應。第28頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日2、最常用的基準物質有以下幾類：

（1）用于酸堿反應：無水碳酸鈉Na2CO3，硼砂Na2B4O7·10H2O，鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4，恒沸點鹽酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4·2H2O等。

（2）用于配位反應：硝酸鉛Pb(NO3)2，氧化鋅ZnO，碳酸鈣CaCO3，硫酸鎂MgSO4·7H2O及各種純金屬如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。（3）用于氧化還原反應：重鉻酸鉀K2Cr2O7，溴酸鉀KBrO3，碘酸鉀KIO3，碘酸氫鉀KH(IO3)2，草酸鈉Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸銅CuSO4·5H2O和純鐵等。

（4）用于沉淀反應：銀Ag，硝酸銀AgNO3，氯化納NaCl，氯化鉀KCl，溴化鉀（從溴酸鉀制備的）等。第29頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日表1最常用基準物質的干燥條件和應用第30頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日（二）標準溶液的配制1、直接法準確稱取一定量基準物質，溶解后定量轉入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據稱取物質的質量和容量瓶的體積，計算出該溶液的準確濃度。2、標定法有些物質不具備作為基準物質的條件，便不能直接用來配制標準溶液，這時可采用標定法。將該物質先配成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準物質（或已知準確濃度的另一份溶液）來標定它的準確濃度。第31頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日標定時應注意：（1）選擇合適的基準物質，一般選擇摩爾質量較大的基準物質；（2）標定時所用標準溶液體積不能太小，以減少滴定誤差；（3）盡量用基準物質標定，避免用另一種標準溶液標定，以減少存在誤差的加和；（4）標定時的反應條件和測定時的條件力求保持一致；（5）多次平行測定，取算術平均值為測定結果。至少做三次平行標定，每次標定結果相對平均偏差不應超過0.1%-0.2%。若不注意，標定結果就不準確第32頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日3、標定方式

用基準物質或標準試樣來校正所配制標準溶液濃度的過程叫做標定。用基準物質來進行標定時，可采用下列兩種方式：

第33頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日（1）稱量法

準確稱取n份基準物質（當用待標定溶液滴定時，每份約需該溶液25mL左右），分別溶于適量水中，用待標定溶液滴定。第34頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日（2）移液管法

準確稱取較大一份基準物質，在容量瓶中配成一定體積的溶液，標定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用25mL移液管從250mL容量瓶中每份移取1/10），分別用待標定的溶液滴定。第35頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日

在配制和標定標準溶液時，必須注重盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的有：

（1）試樣重量不能太小，以保證分析結果的準確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此試樣稱量必須大于0.2000g。而滴定管讀數常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。實際上經常使其消耗量取20-40mL左右。（2）應用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如砝碼、滴定管、容量瓶、移液管等作相對校準。（3）標定標準溶液與測定試樣組分時的實驗條件，應力求一致，以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。例如，使用同一指示劑和用標準試樣來標定標準溶液等。第36頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日配制標準溶液需要考慮的幾個問題：試劑的級別標準溶液的玷污標準溶液的穩(wěn)定性其他因素影響：溫度、光線、容器壁吸附等第37頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日（三）標準溶液的保存（1）標準溶液應密封保存，防止溶液蒸發(fā)；（2）見光易分解、易揮發(fā)的溶液應貯存于棕色磨口瓶中。如KMnO4

、Na2S2O3

、AgNO3、I2等標準溶液。（3）易吸收CO2并能腐蝕玻璃的溶液，如NaOH、KOH和較濃的EDTA溶液，應貯存于耐腐蝕的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口還應設有堿-石灰干燥管，以防倒出溶液時吸入二氧化碳。（4）由于溶液易蒸發(fā)而掛于瓶內壁上，在使用時應搖勻，使?jié)舛染鶆?。?8頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日（四）標準溶液的濃度m—質量的符號n—物質的量的符號mol—物質的量的單位第39頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日1、物質B的濃度，或物質B的物質的量濃度某物質的物質的量除以混合物的體積。用c表示，單位為mol/L。式中c—溶液的物質的量濃度（mol/L）；

n—溶液中溶質的物質的量（mol）；

m—溶液中溶質的質量（g）；

M—溶液中溶質的摩爾質量（g/mol）

V—溶液的體積（L）。使用物質的量濃度時必須指明基本單元，且c、n、M的基本單位要一致。特別注意第40頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日2.物質B的質量濃度某物質的質量除以混合物的體積，常用單位有：Mg/L；μg/L；mg/mL；μg/mL；g/L使用ρ表示濃度時，要標明量的符號及基本單位。在表示標準溶液濃度時，只寫整數（如需寫小數，只保留小數點后的非零數字），不考慮有效數字的規(guī)定。表示一般溶液的質量濃度時，不必寫量符號。第41頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日3.物質B的質量分數某物質的質量與混合物的質量之比。是無量綱量，以%為符號。第42頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日4.物質B的體積分數物質B的體積除以混合物的體積。是無量綱量，以%表示。第43頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日5.體積比濃度（Ｖ１＋Ｖ２）兩種溶液分別以Ｖ１和Ｖ２混合，或Ｖ１的特定溶液與Ｖ２純水混合。是無量綱量。物質的體積分數與體積比濃度的不同：前者是溶質的體積與溶液的體積之比（多用于較稀的溶液），后者是溶質的體積與溶劑的體積之比（多用于較濃的溶液）。當兩種液體相混合時，總體積不等于兩者體積和時，其溶液（１＋４）不可當成體積分數為２０％的溶液。第44頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日（五）標準溶液濃度的選擇

為了選擇標準溶液濃度的大小，通常要考慮下面幾個因素：

（1）滴定終點的敏銳程度；

（2）測量標準溶液體積的相對誤差；

（3）分析試樣的成分和性質；（4）對分析準確的要求。定量分析中多為0.05000mol/L-0.2000mol/L第45頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日第四節(jié)食品分析記錄單第46頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日一、項目的填寫

樣品名稱：樣品包裝：樣品批號：受檢單位：分析環(huán)境：檢測儀器：儀器編號：分析日期：檢測依據：第47頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日二、分析記錄的填寫

1、操作記錄：記錄操作要點，操作條件，試劑名稱、純度、濃度、用量，意外問題及處理2、數據記錄：根據儀器準確度要求記錄。3、數據處理記錄：數據列表、結果計算、誤差計算4、分析記錄注意事項：

填寫內容要完全、要正確。

要求字跡清楚整齊，用鋼筆填寫，不允許隨意涂改，只能修改（更正），但一般不超過3處，更正方法是：在需更正部分劃兩條平行線后，在其上方寫上正確的數字和文字（實際崗位要求加蓋更改人印章）。第48頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日三、分析結果的表示方法

1.百分數：一般保留到小數點后第二位或兩位有效數字。2.誤差：一般保留一位，最多保留2位。3.其它按有效數字運算規(guī)則保留。4.單位：mg/100g,mg/100mL,g/100g,mg/100L,g/kg,g/L…第49頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日第五節(jié)食品分析報告單的撰寫第50頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日一、項目的填寫

樣品名稱：生產廠家：樣品批號：受檢單位：樣品數量：代表數量：樣品包裝：收檢日期：分析目的：分析起止日期：分析依據：第51頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日二、“分析項目及結果”的填寫：結果的表述：報告平行樣的測定值的算術平均值，并報告計算結果表示到小數點后的位數或有效位數，測定值的有效位數應能滿足衛(wèi)生標準的要求。如果分析結果在方法的檢出限以下，可以用“未檢出”表述分析結果，但應注明檢出限數值。應填寫測定次數和相對標準偏差（偏差）示例：分析項目及結果：項目：醬油的相對密度結果：d2020=1.112kg/L，n=5，Sr=0.02%第52頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日三、“評價意見”的填寫

1、分析結果符合要求時：本次測定結果的相對偏差為0.02%不超過規(guī)定值，結果可靠；受檢醬油的相對密度為d2020=1.112kg/L。（實際崗位時可向上一級報送）2、分析結果不符合要求時：本次測定結果的相對偏差為×××，超過規(guī)定值，結果不可靠，需重新分析。（實際崗位時則不能向上一級報送）第53頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日第六節(jié)常用電器的使用知識

第54頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日一、電爐和電熱套先清理干凈電爐盤上的雜質，檢查電源線是否有斷路情況。將受加熱的容器外壁的水或沾污物擦拭干凈再放在電爐上，然后接通電源。對于“萬用電爐”，可調節(jié)“調溫旋鈕”控制加熱溫度。對于電熱套，打開電源開關后，若不需要控制溫度，則將“固定-可調”開關置于“固定”位置，指示電表指示220V電源加熱；若需要控制溫度，則將“固定-可調”開關置于“可調”位置，然后調節(jié)“調壓”旋鈕至指示電表指示合適電壓。第55頁，共61頁，2023年，2月20日，星期日注意事項：

1、電源電壓應與電爐本身規(guī)定的電壓相符，如110V的電爐接在220V電源上，爐絲很快燒斷。如220V電爐接在110V電源上，爐絲燒不紅，達不到加熱要求。2、加熱容器若是金屬制的，應墊上一塊石棉網，防止金屬容器觸及電爐絲，發(fā)生短路和觸電事故。3、耐火磚爐凹槽中要經常保持清潔，及時清除灼燒焦糊物（清除時必須斷電）保持爐絲導電良好。4、加熱敞