天然藥化之Chap藥物的鑒別試驗

天然藥化之Chap藥物的鑒別試驗第1頁/共24頁Chap2藥物的鑒別試驗§1概述§2鑒別方法與條件§3鑒別試驗的項目第2頁/共24頁§1概述對象：藥物品質(zhì)目的：判斷真?zhèn)翁攸c：是藥品質(zhì)量檢驗工作中的首項任務是驗證而非推導是個案分析不是系統(tǒng)試驗一組實驗而非單個實驗，多方面鑒別制劑分析要注意干擾成分的影響藥物鑒別意義第3頁/共24頁§2鑒別試驗方法和條件定義：通過化學反應現(xiàn)象鑒別的方法分類：一般鑒別試驗：確定某類物質(zhì)專屬鑒別試驗：確定具體藥物（一）化學鑒別法一、鑒別法第4頁/共24頁（二）光譜鑒別法1.UV法（1）鑒別方法（5種）比較λmax、λmax或肩峰的一致性比較λmax

及相應A的一致性比較E1cm1%的一致性比較A1/A2的一致性比較UV圖的一致性第5頁/共24頁（2）UV注意事項應用：廣泛要求：儀器準確、試劑純度高專屬性：不高2.IR法專屬性：最強方法：比較與標準光譜一致性缺點：儀器太貴，分析成本高如何獲得標準光譜？第6頁/共24頁（三）色譜法色譜法光譜法區(qū)分：無分離只分析的儀器法：先分離后分析的儀器法四大光譜：UV、IR、MS、NMR色譜法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等光譜法只能分析純度高的物質(zhì)；色譜法尤適于混合物第7頁/共24頁1.TLC法應用：廣泛方法：比較Rf（比移值）一致性第8頁/共24頁2.HPLC法特點：分離功能強大方法：比較保留時間的一致性第9頁/共24頁濃度溫度酸堿度時間干擾物反應介質(zhì)二、藥物鑒別試驗的條件第10頁/共24頁對照試驗反應條件是否合適

——解決辦法：對照試驗對照試驗：用

代替

的同等操作對照試驗意義：判斷反應條件是否合適第11頁/共24頁三、鑒別反應的靈敏性和專屬性（一）鑒別反應的靈敏度與空白試驗靈敏度靈敏度的表示方法最低檢出量（m）m越大，靈敏度越

。最低檢出濃度（1：G）G越大，靈敏度越

。低高第12頁/共24頁靈敏度的意義：靈敏反應可檢出極少量物質(zhì)提高反應靈敏度的方法改進操作方法如麻黃堿鑒別中的萃取增色又如沉淀時加入與水不混溶的溶劑改進觀測方法如：目視比色法與可見分光光度法又如：沉淀法與比濁法第13頁/共24頁空白試驗高靈敏度的缺點：易被試劑或儀器中少量雜質(zhì)干擾——解決辦法：空白試驗空白試驗：無

的同等操作空白試驗意義：消除試劑或儀器帶入雜質(zhì)引起的誤差小練習：比較對照試驗和空白試驗的操作方法及作用第14頁/共24頁§3鑒別試驗的項目性狀一般鑒別試驗專屬鑒別試驗性狀一般鑒別試驗反映藥物的物理性質(zhì)方法：望聞嘗測驗證是哪一類藥物（而非哪種藥物）類別：丙二酰脲類、托烷類、芳香第一胺類有機鹵類、無機鹽類（鈉、鉀、銀鹽等）無機酸鹽類（鹵化物、硫酸鹽、磷酸鹽等）專屬鑒別試驗驗證一類藥物中是哪種藥物物理性質(zhì)哪類藥物哪種藥物第15頁/共24頁（一）氯化物的鑒別樣品HNO3AgNO3白↓氨水溶解樣品MnO2H2SO4Cl2↑淀粉-KI試紙藍色二、一般鑒別試驗（收載于藥典

中）第16頁/共24頁（二）硫酸鹽的鑒別樣品BaCl2白↓HNO3不溶解樣品Pb(NO3)2NH4Ac或NaOH溶解白↓第17頁/共24頁（三）Na+的鑒別焰色反應：鮮黃色應樣品醋酸氧鈾鋅黃↓沉淀反應第18頁/共24頁（四）芳香第一胺（即芳伯氨基）反應樣品重氮試劑偶氮試劑紅↓無現(xiàn)象重氮試劑偶氮試劑——HCl+NaNO2——堿性β-萘酚第19頁/共24頁（五）苯甲酸鹽的鑒別樣品FeCl3赭↓生成復鹽反應苯甲酸的升華性（注：升華是物質(zhì)由固體直接變?yōu)闅怏w的現(xiàn)象）樣品H2SO4加熱試管口白色↓苯甲酸（苯甲酸）第20頁/共24頁（六）丙二酰脲類樣品AgNO3Na2CO3白↓搖則溶解不溶解樣品銅吡啶紫色AgNO3Na2CO3第21頁/共24頁（七）有機氟化物的鑒別樣品氧瓶燃燒NaO