透射電鏡成像分析

透射電鏡成像分析第一頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日概述光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能觀(guān)察物質(zhì)表面的微觀(guān)形貌，無(wú)法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。透射電鏡入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來(lái)了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖像也很復(fù)雜。它不像表面形貌那樣直觀(guān)、易懂。第二頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日概述如何對(duì)一張電子圖像獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子像作出正確的解釋。如前所述電子束透過(guò)試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)像就稱(chēng)為襯度，所獲得的電子像稱(chēng)為透射電子襯度像第三頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日概述襯度（contrast）定義：兩個(gè)相臨部分的電子束強(qiáng)度差

當(dāng)電子逸出試樣下表面時(shí)，由于試樣對(duì)電子束的作用，使得透射到熒光屏上的強(qiáng)度不均勻，這種強(qiáng)度不均勻的電子像稱(chēng)為襯度像第四頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日四種襯度質(zhì)量－厚度襯度:由于非晶樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度.衍射襯度:衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿(mǎn)足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度相位襯度:電子束照射薄試樣，試樣中原子核和核外電子產(chǎn)生的庫(kù)倫場(chǎng)會(huì)使電子波的相位有起伏，如果把這個(gè)相位變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄褚r度，則稱(chēng)為相位襯度。

原子序數(shù)襯度:由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。第五頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日概述

金屬材料中存在大量的缺陷，如：空位、雜質(zhì)原子、位錯(cuò)、層錯(cuò)等，它們與金屬材料中的擴(kuò)散、相變、再結(jié)晶、塑性變形等密切相關(guān)金屬薄膜可以薄到2000?以下，足以讓電子束穿過(guò)成像，因此，可以將內(nèi)部結(jié)構(gòu)顯示出來(lái)第六頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日鋁合金銅鋁硅金屬化薄層應(yīng)用舉例－金屬組織觀(guān)察.8μm1μm第七頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日應(yīng)用舉例－Si納米晶的原位觀(guān)察第八頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日納米金剛石的高分辨圖像

第九頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.1薄膜樣品的制備透射電鏡在材料研究中所用的試樣分三類(lèi)：

超顯微顆粒樣品試樣的表面復(fù)型樣品薄膜樣品透射電鏡常用的75~200KV加速電壓，樣品厚度控制在100~200nm第十頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.1薄膜樣品的制備由金屬材料本身制成的金屬薄膜樣品具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）觀(guān)察和研究金屬與合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和缺陷，將同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把相變與晶體缺陷聯(lián)系起來(lái)（2）進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀(guān)察，研究在變溫情況下相變的行核和長(zhǎng)大過(guò)程第十一頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.1薄膜樣品的制備金屬薄膜制備的基本要求：薄膜應(yīng)對(duì)電子束“透明”制得的薄膜應(yīng)與大塊樣品保持相同的組織結(jié)構(gòu)薄膜樣品應(yīng)具備一定的強(qiáng)度和剛度樣品樣品表面沒(méi)有氧化和腐蝕金屬薄膜樣品的制備過(guò)程：線(xiàn)切割---機(jī)械研磨---化學(xué)拋光---電解拋光最終減薄第十二頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.1薄膜樣品的制備第十三頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.1薄膜樣品的制備非金屬薄膜樣品的制備：復(fù)型：將試樣表面組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制的薄膜（復(fù)型）放到電鏡中去觀(guān)察分析。第十四頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日復(fù)型的分類(lèi)：一級(jí)塑料復(fù)型一級(jí)碳復(fù)型二級(jí)碳復(fù)型萃取復(fù)型第十五頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日一級(jí)復(fù)型：

樣品表面清洗，然后貼AC紙，此過(guò)程反復(fù)進(jìn)行幾次清潔試樣表面，最后一片AC紙即為塑料一級(jí)復(fù)型塑料一級(jí)復(fù)型的制備第十六頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日碳一級(jí)復(fù)型的制備一級(jí)復(fù)型碳復(fù)型復(fù)型像示意圖復(fù)型像強(qiáng)度分布第十七頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日二級(jí)復(fù)型塑料-碳二級(jí)復(fù)型技術(shù)：一級(jí)復(fù)型面朝上貼于膠帶紙上對(duì)一級(jí)復(fù)型限先鍍重金屬，再鍍碳將復(fù)合復(fù)型與銅網(wǎng)修型后投入丙酮溶液后，將碳膜連同銅網(wǎng)吸干水分、干燥。第十八頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日萃取復(fù)型和粉末樣品萃取復(fù)型的意義:如實(shí)的復(fù)制樣品表面的形貌，又可把細(xì)小的第二相顆粒（如金屬間化合物、碳化物、非金屬夾雜物）從腐蝕的金屬表面萃取出來(lái)，嵌在復(fù)型中，被萃取出的細(xì)小顆粒的分布與它們?cè)跇悠分械姆植纪耆嗤］腿〕鰜?lái)的顆粒具有相當(dāng)好的襯度，可在電鏡下做電子衍射分析第十九頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日萃取復(fù)型和粉末樣品萃取復(fù)型最常見(jiàn)的兩種是：碳萃取復(fù)型火棉膠-碳二次萃取復(fù)型第二十頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日第二十一頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.2質(zhì)厚襯度原理質(zhì)厚襯度的前提：

非晶體試樣中原子對(duì)入射電子的散射和電鏡小孔徑角成像（依靠襯度光闌）試樣各部分對(duì)電子束散射本領(lǐng)的不同，經(jīng)襯度光闌的作用后，在熒光屏上產(chǎn)生了放大的強(qiáng)度不一的像。第二十二頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.2質(zhì)厚襯

度原理1.復(fù)型試樣2.銅網(wǎng)孔平面3.物鏡4.襯度光闌5.熒光屏質(zhì)厚襯度成像示意圖第二十三頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日3.4.2質(zhì)厚襯度原理若試樣厚度處處相等，則不同部位的原子質(zhì)量差異越大，襯度越高若試樣厚度處處相等，而其本身又是同種原子組成，則襯度G=0第二十四頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日第二十五頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日第二十六頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日

衍襯成像原理衍襯成像:入射電子束與樣品內(nèi)各晶面相對(duì)取向不同所導(dǎo)致的衍射強(qiáng)度的差異當(dāng)電子束穿過(guò)晶體薄膜時(shí)，嚴(yán)格滿(mǎn)足布拉格條件的晶面產(chǎn)生強(qiáng)衍射束，不嚴(yán)格滿(mǎn)足布拉格條件的晶面產(chǎn)生弱衍射束，不滿(mǎn)足布拉格條件的晶面不產(chǎn)生衍射束。第二十七頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日

3.4.3衍襯成像原理假設(shè)薄膜只有兩顆位向不同的晶粒A和B在入射電子束的照射下，B晶粒的某（hkl）晶面組恰好與入射方向成精確的布拉格角，而其余的晶面組均與衍射條件存在較大的偏差。此時(shí)，在B晶粒的選區(qū)衍射花樣中，hkl斑點(diǎn)特別亮，也即hkl晶面的衍射束特別強(qiáng)IAI0IB=I0-Ihkl物鏡后焦面光闌樣品入射束I0BA明場(chǎng)像2第二十八頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日當(dāng)在物鏡的后焦面上加入襯度光闌（物鏡光闌），把B晶粒的hkl衍射束擋掉，而只讓透射束通過(guò)光闌并到達(dá)像平面，構(gòu)成樣品的第一幅放大像，此時(shí)，兩顆晶粒的像亮度由所不同

IAI0

因?yàn)榕cB晶粒不同位向的A晶粒內(nèi)所有晶面組均與布拉格條件存在較大的偏差，即在選區(qū)衍射花樣中將不出現(xiàn)任何強(qiáng)斑點(diǎn)，或者說(shuō)其所有的衍射束的強(qiáng)度均可視為零

IB=I0-Ihkl

此時(shí)，B晶粒較暗，而A晶粒較亮

3.4.3衍襯成像原理IAI0物鏡后焦面光闌樣品入射束I0BA明場(chǎng)像2IB=I0-Ihkl第二十九頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日

3.4.3衍襯成像原理若以未發(fā)生強(qiáng)烈衍射的A晶粒亮度IA作為圖像的背景強(qiáng)度I，則B晶粒的像襯度為：

（I/I）=（IA-IB）/I0Ihkl/I0讓透射束通過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法-明場(chǎng)像（BF）第三十頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日

3.4.3衍襯成像原理若將光闌孔套住hkl而把透射束擋掉，就可以得到---暗場(chǎng)像（DF）把入射電子束傾斜2角，使B晶粒的hkl晶面出在強(qiáng)烈衍射的方向，而光闌仍在光軸位置，此時(shí)只有B晶粒的hkl衍射束正好通過(guò)光闌孔，而透射束被擋掉，此方法稱(chēng)---中心暗場(chǎng)像（CDF）中心暗場(chǎng)像暗場(chǎng)像第三十一頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日

3.4.3

衍襯成像原理此時(shí)，B晶粒的亮度IBIhklA晶粒在該方向的散射強(qiáng)度極小，A晶粒的亮度IA0圖像的襯度特征正好與明場(chǎng)像相反，B晶粒較亮而A晶粒較暗，顯然，暗場(chǎng)像的襯度明顯高于明場(chǎng)像第三十二頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日第三十三頁(yè)，共三十七頁(yè)，2022年，8月28日必須指出：只有晶體試樣形成的衍