酸堿處理聚酰亞胺 新

酸堿處理聚酰亞胺新第一頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日主要內(nèi)容研究背景實(shí)驗(yàn)部分結(jié)果與討論總結(jié)第二頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日研究背景

聚酰亞胺(PI)具有突出的熱穩(wěn)定性、良好的抗沖擊、抗輻射和耐溶劑性能，在高溫、高低壓和高速等極端環(huán)境下有很好的摩擦磨損性能，是一類很有潛力應(yīng)用于摩擦學(xué)領(lǐng)域的基體材料[1～3]。但純PI因較低的抗拉、抗壓強(qiáng)度，不適宜單獨(dú)作為摩擦材料使用，而加入增強(qiáng)纖維后可得到力學(xué)性能和摩擦性能優(yōu)異的PI復(fù)合材料[4～5]。作為一種新型非金屬材料，碳纖維的應(yīng)用遍及航空、航天、建筑、文體等各個(gè)方面。由于具有低密度，高比強(qiáng)、比模的特點(diǎn)，碳纖維常常被作為制備高性能復(fù)合材料的增強(qiáng)物質(zhì)。第三頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日

因此研究碳纖維增強(qiáng)PI的性能對(duì)開發(fā)高性能耐熱性復(fù)合材料，拓寬聚酰亞胺的應(yīng)用范圍具有重要意義。影響聚酰亞胺復(fù)合材料摩擦與磨損性能的因素很多，本文采用了鹽酸與氫氧化鈉對(duì)聚酰亞胺/碳纖維復(fù)合材料進(jìn)行表面處理，考察了兩種處理方法對(duì)碳纖維增強(qiáng)聚酰亞胺復(fù)合材料摩擦磨損性能的影響。采用BRUKERTensor27傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀(ATR)測(cè)定處理前后材料的傅里葉變換紅外光譜，采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察磨損表面形貌，初步探討了材料磨損機(jī)理。第四頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原料熱塑性聚酰亞胺（TPI）模塑粉，實(shí)驗(yàn)室自制；碳纖維（CF），上海炭素廠；丙酮，分析純，上海申博化工有限公司；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%鹽酸溶液，分析純，上海中試化工總公司;氫氧化鈉固體，分析純，西隴化工股份有限公司。第五頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)步驟1）試樣加工將碳纖維與PI樹脂機(jī)械混合后，熱模壓成型，模壓溫度340℃、壓力12MPa，保溫保壓1h，降溫至200℃脫模。機(jī)加工成環(huán)試樣。2）碳纖維/聚酰亞胺環(huán)表面處理分別取5個(gè)碳纖維/聚酰亞胺環(huán)，先用500#氧化鋁耐水砂紙打磨，使各處環(huán)的高度誤差不超過(guò)0.1mm，再用丙酮洗干凈，用數(shù)字微顯卡尺測(cè)出環(huán)的外徑，內(nèi)徑和高度并記錄，然后分別放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液和10%氫氧化鈉溶液中浸泡10分鐘、20分鐘、30分鐘、60分鐘、90分鐘，取出后放在AUY220電子天平上測(cè)出各個(gè)環(huán)在空氣和水中的質(zhì)量并求出密度。第六頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日摩擦實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)設(shè)備：MPX-2000型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)試樣尺寸：上環(huán)（試樣）為?34×?25×7mm；下環(huán)（鋼環(huán)）為?34×?22×6mm

實(shí)驗(yàn)條件:線滑動(dòng)速度為0.5m/s,載荷0.5MPa，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在線紀(jì)錄表征：QUANTA200型低真空掃描電子顯微鏡SEM，BRUKERTensor27傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀ATR第七頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日結(jié)果與討論酸堿處理前后的CF/PI紅外譜圖

圖1

（a）PI/CF經(jīng)HCl處理后的紅外譜圖

未處理的CF/PI存在明顯的亞胺特征峰1780cm-1（C=O)，1720cm1(C=C)，1370cm-1（C=O），經(jīng)HCl處理后，各特征峰的位置沒(méi)有發(fā)生改變。

第八頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日?qǐng)D1（b）PI/CF經(jīng)NaOH處理后的紅外譜圖

當(dāng)用NaOH處理10分鐘后，聚酰亞胺1780cm-1處的特征峰消失，隨著處理時(shí)間的增加，聚酰亞胺1720cm-1處的特征峰明顯減弱，1370cm-1處的特征峰逐漸轉(zhuǎn)移成1418cm-1特征峰，表明在經(jīng)過(guò)堿處理后，亞胺結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成胺酸結(jié)構(gòu)。

第九頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日表面處理方法對(duì)材料摩擦磨損性能的影響

圖2(a)鹽酸處理對(duì)CF/TPI復(fù)合材料摩擦性能的影響經(jīng)鹽酸處理后，CF改性TPI復(fù)合材料的摩擦系數(shù)呈現(xiàn)出明顯下降趨勢(shì)，鹽酸處理樣品10分鐘時(shí)摩擦系數(shù)最低較未處理下降了32.6%。不同處理時(shí)間對(duì)摩擦系數(shù)影響不大，而磨損率卻隨著處理時(shí)間的增大呈現(xiàn)稍微增大趨勢(shì)。第十頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日?qǐng)D2(b)氫氧化鈉處理對(duì)CF/TPI復(fù)合材料摩擦性能的影響堿處理對(duì)材料的摩擦系數(shù)影響不大，而磨損率急劇增大。氫氧化鈉處理30分鐘的材料的磨損率比未處理的材料提高了58%。分析認(rèn)為聚酰亞胺復(fù)合材料用10%的NaOH溶液處理過(guò)后發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，基體變得疏松造成材料內(nèi)部缺陷，摩擦過(guò)程中CF易從基體脫落，富集在摩擦表面，導(dǎo)致嚴(yán)重的磨粒磨損，表現(xiàn)為材料的磨損率急劇增大。第十一頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日酸堿處理?xiàng)l件下PI復(fù)合材料的磨損表面

酸處理?xiàng)l件下復(fù)合材料的磨損表面SEM分析未處理的CF/PI未經(jīng)處理的材料表面很平整，碳纖維與基體結(jié)合良好。第十二頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日HCl-10HCl-30復(fù)合材料摩擦表面有輕微的塑性形變跡象，表面粘有磨屑，僅有部分出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象，呈粘著磨損特征。摩擦表面粘有大量磨屑，并伴隨有輕微的滑痕，碳纖維由長(zhǎng)條狀斷裂成幾部分，磨損的主要機(jī)制是嚴(yán)重的黏著磨損和輕微的磨粒磨損。第十三頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日HCl-60HCl-90隨著鹽酸處理時(shí)間的進(jìn)一步增大，鹽酸的腐蝕作用增強(qiáng)，碳纖維被刻蝕，自身強(qiáng)度下降，因此易于斷裂。大量的碳纖維從基體脫落，導(dǎo)致嚴(yán)重的磨粒磨損，磨損表面出現(xiàn)由于碳纖維剝落后留下的凹坑。第十四頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日

堿處理?xiàng)l件下復(fù)合材料的磨損表面SEM分析

NaOH-10NaOH-20材料磨損表面沿滑動(dòng)方向有明顯犁溝，沿滑動(dòng)垂直方向存在微裂紋，表現(xiàn)為黏著磨損和磨粒磨損特征。摩擦表面發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形和剝落跡象。

第十五頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日NaOH-30NaOH-60NaOH處理30分時(shí)，磨損表面被嚴(yán)重拉傷，犁溝明顯，而且有大量磨屑散落，呈現(xiàn)出明顯的磨粒磨損特征。NaOH處理60分鐘時(shí)碳纖維嚴(yán)重?cái)嗔?，部分從基體脫落，表面留下大量凹槽，材料表面粗糙，存在裸露纖維，較硬的碳纖維在摩擦過(guò)程中通過(guò)微觀切削使材料摩擦表面產(chǎn)生犁溝，所以摩擦系數(shù)和磨損率都較大。第十六頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日

NaOH處理90分鐘時(shí)，由于基體的水解大部分的碳纖維已經(jīng)從基體中脫落出來(lái)，突出的纖維被磨平磨損主要是基體的磨損和纖維的磨平，所以摩擦系數(shù)最小，磨損率也緊比空白樣大一點(diǎn)點(diǎn)。

NaOH-90第十七頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日結(jié)論

本文以碳纖維改性聚酰亞胺復(fù)合材料為研究對(duì)象，考察了不同的表面處理方法對(duì)碳纖維改性熱塑性聚酰亞胺復(fù)合材料摩擦磨損性能的影響，初步探討了復(fù)合材料的摩擦磨損機(jī)理。主要研究成果總結(jié)如下：

（1）經(jīng)鹽酸處理后，CF改性TPI復(fù)合材料的摩擦系數(shù)呈現(xiàn)出明顯下降趨勢(shì)，鹽酸處理樣品10分鐘時(shí)摩擦系數(shù)最低較未處理的樣品下降了32.6%。不同處理時(shí)間對(duì)摩擦系數(shù)影響不大，而磨損率卻隨著處理時(shí)間的增大呈現(xiàn)稍微增大趨勢(shì)。第十八頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日（2）堿處理對(duì)材料的摩擦系數(shù)影響不大，而磨損率急劇增大。氫氧化鈉處理30分鐘的材料的磨損率比未處理的材料提高了58%。分析認(rèn)為聚酰亞胺復(fù)合材料用10%的NaOH溶液處理過(guò)后發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，基體變得疏松造成材料內(nèi)部缺陷，摩擦過(guò)程中CF易從基體脫落，富集在摩擦表面，導(dǎo)致嚴(yán)重的磨粒磨損，表現(xiàn)為材料的磨損率急劇增大。（3）未處理的CF/PI存在明顯的亞胺特征峰

1780cm-1(C=O)，1720cm-1(C=C)，1370cm-1(C=O)，經(jīng)HCl處理后，各特征峰的位置沒(méi)有發(fā)生改變。第十九頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日

（4）當(dāng)用NaOH處理10分鐘后，聚酰亞胺1780cm-1處的特征峰消失，隨著處理時(shí)間的增加，聚酰亞胺1720cm-1處的特征峰明顯減弱，1370cm-1處的特征峰逐漸轉(zhuǎn)移成1418cm-1特征峰，表明在經(jīng)過(guò)堿處理后,亞胺結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成胺酸結(jié)構(gòu)。（5）磨損前、后聚酰亞胺的特征峰沒(méi)有發(fā)生改變，

物理的機(jī)械作用不會(huì)改變基團(tuán)位置。通過(guò)近一步研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)酸堿

處理材料后再進(jìn)行磨損情況也如此。第二十頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日參考文獻(xiàn)[1]丁孟賢,何天白.聚酰亞胺新材料[M].北京:北京科技出版社,1998.[2]杜善義.先進(jìn)復(fù)合材料與航空航天[J].復(fù)合材料學(xué)報(bào),2007,24(1):1212.DuShanyi.Advancedcompositematerialsandaerospaceengineering[J].ActaMateriaeCompositaeSinica,2007,24(1):1212.[3]王凱,詹茂盛,高生強(qiáng),等.可熔體加工熱塑性聚酰亞胺研究進(jìn)展[J].宇航材料工藝,2004(3):5215.WangKai,ZhanMaosheng,GaoShengqiang,etal.Developmentofmelt2processablethermoplasticpolyimides[J].AerospaceMaterials&Technology,2004(3):5215.第二十一頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日[4]賀福.碳纖維及其應(yīng)用技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:288-289.[5]XuBing,WangXiaoshu,LuYun.Surfacemodificationofpolyacrylonitrile2basedcarbonfiberanditsinteractionwithimide[J].AppliedSurfaceScience,2006,253(5):2695-2701.[6]SaracASezai,SpringerJürgen.Electrograftingof32methylthiopheneandcarbazolerandomcopolymerontocarbonfiber:CharacterizationbyFTIR2ATR,SEM,EDX[J].SurfaceandCoatingsTechnology,2002,160(2/3):227-238.第二十二頁(yè)，共二十四頁(yè)，2022年，8月28日致謝

值此論文完成之際，謹(jǐn)向指導(dǎo)老師王曉東老師表示我衷心的感謝,也要感謝黃培、谷和平兩位老師的指導(dǎo)！三位老師淵博的學(xué)識(shí)，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，敏銳地學(xué)術(shù)眼光，積極進(jìn)取的工作精神令我敬仰。在論文研究期間還得到了穆麗珀師姐的鼎力相助，另外楊長(zhǎng)成、王杰等師兄師