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阿司匹林的合成高分子11-3班（09）一、實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路線如下：二、儀器藥品單口燒瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、溫度計(jì)（100℃）、燒杯（200mL，100mL）、吸濾瓶、布氏漏斗、循環(huán)水泵、水浴鍋、電熱套水楊酸、乙酸酐、硫酸（98％）、鹽酸溶液(1∶2)、1%FeCl3溶液。三、實(shí)驗(yàn)步驟于100mL干燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7滴濃硫酸，參照?qǐng)D1安裝普通回流裝置。通水后，振搖反應(yīng)液使水楊酸溶解。然后用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應(yīng)20min。撤去水浴，趁熱于球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水，以分解過(guò)量的乙酸酐。稍冷后，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應(yīng)液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，并用冰-水浴冷卻，放置20min。待結(jié)晶析出完全后，減壓過(guò)濾。將粗產(chǎn)品放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸鈉溶液并不斷攪拌，直至無(wú)二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生為止。減壓過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)。濾液倒入潔凈的燒杯中，在攪拌下加入30mL鹽酸溶液，阿司匹林即呈結(jié)晶析出。將燒杯置于冰-水浴中充分冷卻后，減壓過(guò)濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干，干燥，稱量產(chǎn)品四、純度檢驗(yàn)向盛有5mL乙醇的試管中加入1~2滴1%三氯化鐵溶液，然后取幾粒固體加入試管中，觀察有無(wú)顏色變化，水楊酸可以與三氯化鐵形成深色絡(luò)合物；阿斯匹林因酚羥基已被酰化，不再與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，因此雜質(zhì)很容易被檢出。為了得到更純的產(chǎn)品，可將上述結(jié)晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（約需2~3mL），溶解時(shí)應(yīng)在水浴上小心的加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過(guò)的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。將濾液冷至室溫，阿斯匹林晶體析出。如不析出結(jié)晶，可在水浴中稍為

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