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文檔簡介

8.82g14.8mmol)20mg6.8mmol)無水三氯化鐵，之后Schlenk100mL瓶裝氯仿并攪拌，此時溶液呈黃綠色。3mL(57.7mmol)液溴并緩慢滴加至溶液中，此時溶液呈黑紅色。去掉24h。反應(yīng)完成后點板：0.5g左右。濾液經(jīng)分液后取有機相，有機200mL2g無水硫酸鈉干燥，此時溶液呈澄清的茶褐色。之后抽濾獲得沉淀并用乙醇洗滌，之后真空50℃烘12h，得到白色固體粉末。產(chǎn)量：9.4產(chǎn)率：7650mLSchlenk抽真空后用熱風(fēng)5min抽換三次加入0.4g(0.48mmol)25mL無水乙醚攪拌溶解三溴代丙基三-781.7mL2.4M4.08mmol30min，此時溶液緩慢從淡紅色變?yōu)槌燃t色。之后30min。開始時溶液依舊保持為橙紅色，到攪拌的后期溶液緩慢變?yōu)榘咨膽覞嵋?。隨后再將瓶子移入-780.35mL4.53mmol)N,N-二甲基甲酰胺并反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后瓶中為白色的懸濁液。之20mL2M2h。當(dāng)加入鹽酸后溶液變?yōu)槌吻宓牡S色并分層。本8.7g的打100mLSchlenk瓶，加入0.12g(177umol)間四氨基苯基卟啉。加入80mLDMF：CHCl3=1:231.5mg178umol)乙酸鎳溶解于15mL10124h。反應(yīng)完成后溶液呈酒紅色，冷卻并120mL水洗滌反應(yīng)液，之后反應(yīng)液用無水硫酸鈉干燥后旋干得到亮紫色固體，產(chǎn)量：1003.對于上周提到的均三芐醛與

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