結(jié)晶與重結(jié)晶

關(guān)于結(jié)晶與重結(jié)晶第一頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三一.結(jié)晶定義：在溶液中，溶質(zhì)形成晶體的過程叫結(jié)晶。原理：利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，進(jìn)行固體之間分離提純。

第二頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

結(jié)晶方法：蒸發(fā)結(jié)晶升溫結(jié)晶冷卻結(jié)晶第三頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三1.蒸發(fā)結(jié)晶：通過蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑使溶液達(dá)到飽和而析出晶體。適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過程中仍為不飽和溶液。其后續(xù)操作一般為趁熱過濾。（如氯化鈉）第四頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.升溫結(jié)晶：升高溫度使晶體從溶液中析出。此法主要用于溶解度隨溫度升高而降低的物質(zhì)（從飽和石灰水析出氫氧化鈣固體，其后續(xù)操作一般為趁熱過濾）第五頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三3.冷卻結(jié)晶：此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。先蒸發(fā)、濃縮，再降溫使產(chǎn)品由于T變化較大而析出。（如硝酸鉀）第六頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三二.重結(jié)晶定義：使結(jié)晶出來的晶體溶在適當(dāng)?shù)娜軇├?，再?jīng)過加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達(dá)到晶體的過程。

原理：是利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的操作。

第七頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三操作過程：

1.選擇合適的溶劑；（在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇理想的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：）（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。（2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。（3）對(duì)雜質(zhì)溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是要使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾的時(shí)候被濾去）。（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去。（5）能給出較好的晶體。（6）無(wú)毒或毒性很小，便于操作。（7）價(jià)廉易得。第八頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

2、固體物質(zhì)的溶解原則上為減少目標(biāo)物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。溶劑應(yīng)盡可能不過量，但這樣在熱過濾時(shí)，會(huì)因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶，引起很大的麻煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

3、雜質(zhì)的除去熱溶液中若還含有不溶物，應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分鐘左右脫色，然后趁熱過濾?；钚蕴康挠昧恳话銥楣腆w粗產(chǎn)物的1%-5%。第九頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三4、晶體的析出將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻（一般要幾小時(shí)后才能完全），不要急冷濾液，因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。5、晶體的收集和洗滌把結(jié)晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑！！抽濾后打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤(rùn)濕晶體，繼續(xù)抽濾，干燥。6、晶體的干燥純化后的晶體，可根據(jù)實(shí)際情況采取自然晾干，或烘箱烘干。第十頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三思考題1.重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。2．使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)間，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。3．將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。為此，