材料分析與表征方法實驗報告

材料分析與表征方法實驗報告熱重分析實驗報告實驗?zāi)康?.了解熱重分析法的基本原理和差熱分析儀的基本構(gòu)造。

2.掌握熱重分析儀的使用方法。二、實驗原理熱重分析指溫度在程序控制時，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。熱重分析所用的儀器是熱天平，它的基本原理是，樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量，這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。三、實驗原料一水草酸鈣CaC2O4·H2O實驗儀器美國TA公司TGA55升溫與降溫速率（K/min）0.1-100℃/min天平靈敏度（μg）0.1μg溫度范圍（°C）室溫-1000℃操作條件第一組：10℃／min空氣條件下和20℃／min空氣條件下，對TG和DTG曲線進行對比。第二組：10℃／min空氣條件下和10℃／min氮氣條件下，對DSC進行對比。第三組：10℃／min氮氣條件下，得到TG、DTG、DSC曲線。六、結(jié)果與討論含有一個結(jié)晶水的草酸鈣(242CaC.OHO)在100℃以前沒有失重現(xiàn)象,其熱重曲線呈水平狀,為TG曲線的第一個平臺。DTG曲線在0刻度。在100℃和200℃之間失重并出現(xiàn)第二個平臺。DTG曲線先升后降，在108.4℃達到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲線先降后升，在188.4℃達到最小值，即熱功率的最小值。這一步的失重量占試樣總質(zhì)量的12.47%，相當(dāng)于每moCaC2O4·H2O失掉1molH2O,其熱分解反應(yīng)為：CaC2O4·H2OCaC2O4+H2O在400℃和500℃之間失重并開始呈現(xiàn)第三個平臺,DTG曲線先升后降，在510.4℃達到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲線先降后升，在103.1℃達到最小值，即熱功率的最小值。其失重量占試樣總質(zhì)量的18.76%,相當(dāng)于每molCaC2O4分解出1molCO,其熱分解反應(yīng):CaC2O4CaCO3+CO在600℃和800℃之間失重并開始呈現(xiàn)第四個平臺,DTG曲線先升后降，在749.2℃達到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲線先降后升，在758.9℃達到最小值，即熱功率的最小值。其失重量占試樣總質(zhì)量的29.38%,相當(dāng)每molCaC2O4分解出1molCO2,其熱分解反應(yīng):CaCO3CaO+CO2結(jié)論1.熱重分析的特點是使樣品處于程序控溫下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度變化的函數(shù),從而得出物質(zhì)在一定溫度區(qū)間內(nèi)的反應(yīng)特性以及熱穩(wěn)定等信息。2.影響熱重分析曲線的因素有：①儀器的影響：樣品支持器，熱電歐位置與形狀，試樣容器、參比物的影響；②操作條件的影響：升溫速率掃描電鏡(SEM)實驗報告一、實驗?zāi)康?.了解掃描電鏡的結(jié)構(gòu)。

2.熟悉掃描電鏡的工作原理。3.掌握掃描電鏡的基本操作。二、實驗原理掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。當(dāng)一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動（聲子)、電子振蕩（等離子體）。掃描電子顯微鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。三、實驗原料1.對于導(dǎo)電性好的樣品如金屬，合金以及半導(dǎo)體材料，薄膜樣品基本不需要進行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。2.對于非導(dǎo)電性的樣品如一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料，需要在樣品表面蒸鍍導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層。3.對于粉體樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶上。四、實驗儀器德國蔡司EVO18材料分析掃描電子顯微鏡分辨率3nm(2nm)30kVSE,W20nm(15nm)1kVSE,W(LaB6)10nm3kVSE加速電壓0.2-30kV放大倍數(shù)<5-1,000,000x樣品室尺寸365mm(φ)×275mm(h)五、結(jié)果與討論這是電鏡下樣品的形貌，其中曲線是樣品的晶界，白色的斑點是析出物。ImageName: ImageName: test(1)Acc.Voltage: 20.0kVMagnification: 300成分Weight%C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-Ltest(1)_pt10.7219.382.033.2247.7210.1316.81Atom%C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-Ltest(1)_pt13.7623.282.313.6050.5710.785.71

晶界相析出相ImageName: ImageName: SAM(4)Acc.Voltage: 20.0kVMagnification: 4863成分Weight%C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-LSAM(4)_pt12.8530.161.122.1921.742.9339.01Atom%C-KCr-KMn-KFe-KCo-KNi-KW-LSAM(4)_pt115.7538.451.352.6024.463.3114.07六、結(jié)論1.掃描電鏡制樣方法簡單，取樣后可不做任何改變來觀察表面形貌；2.樣品可在樣品室中作三維空間的平移和旋轉(zhuǎn)；3.放大倍數(shù)可在大范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)；4.富有立體感，景深長，視野范圍很大；分辨能力高，可達10nm；5.可對樣品進行綜合分析和動態(tài)觀察；6.可通過調(diào)節(jié)圖像襯度觀察到清晰圖像。X射線衍射實驗報告一、實驗?zāi)康?.了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)。

2.熟悉X射線衍射儀的工作原理。3.掌握X射線衍射儀的基本操作。二、實驗原理x射線的波長和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近，晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產(chǎn)生散射波，這些波互相干涉，結(jié)果就產(chǎn)生衍射。衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析衍射結(jié)果，便可獲得晶體結(jié)構(gòu)。對于晶體材料，當(dāng)待測晶體與入射束呈不同角度時，那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來，體現(xiàn)在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰。對于非晶體材料，由于其結(jié)構(gòu)不存在晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長程有序，只是在幾個原子范圍內(nèi)存在著短程有序，故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。三、實驗原料1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面,面積不小于10X10毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。2.粉末樣品要求磨成320目的粒度,約40微米。粉末樣品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。四、實驗儀器日本理學(xué)smartlab9kwX射線衍射儀靶材：Cu靶，轉(zhuǎn)靶波長：1.5406A工作電壓：40kV工作電流：150mA測試范圍:≤158°五、結(jié)果與討論通過書籍查找與實驗數(shù)據(jù)符合的pdf。將實驗數(shù)據(jù)的一組d值與PDF檢索進行對比，在檢索上比對出幾組比較符合的數(shù)據(jù)經(jīng)過比對可以分析出該組X射線衍射數(shù)據(jù)所代表物質(zhì)為Al。再通過索引找到Al的pdf卡片通過使用軟件Jade查找pdf同理1.通過書籍查找與實驗數(shù)據(jù)符合的pdf。將實驗數(shù)據(jù)的一組d值與PDF檢索進行對比，在檢索上比對出幾組比較符合的數(shù)據(jù)經(jīng)過比對可以分析出該組X射線衍射數(shù)據(jù)所代表物質(zhì)為W和Cu。再通過索引找到W和Cu的pdf卡片2.通過使用軟件Jade查找pdf六、結(jié)論1.可以使用X射線衍射進行物相分析。2.可以使用手動檢索書籍比對查找pdf卡片，3.還可以運用Jade軟件進行物相分析。透射電鏡(TEM)實驗報告一、實驗?zāi)康?.了解透射電鏡的結(jié)構(gòu)。

2.熟悉透射電鏡的工作原理。3.掌握透射電鏡的基本操作。二、實驗原理電子\t"/item/%E9%80%8F%E5%B0%84%E7%94%B5%E5%AD%90%E6%98%BE%E5%BE%AE%E9%95%9C/_blank"顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的成像原理類似，所不同的是前者用電子束作照明束，用電磁場作透鏡。透射電鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。由于電子的德布羅意波長非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多，可以達到0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細結(jié)構(gòu)，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu)，比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬倍。透射電鏡由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng)包括電子槍和聚光鏡2個主要部件。成像系統(tǒng)由物鏡，中間鏡、投影鏡、樣品室和調(diào)節(jié)機構(gòu)組成。三、實驗原料由于電子束要能透過樣品，因此樣品厚度要求很薄，一般要小于100納米。如果要做高分辨，要求更薄。一般是直徑3mm的圓片，而且中間有通過離子減薄或者電解雙噴等弄出的小孔，如果是粉末樣的話需要銅網(wǎng)或者支持膜支撐。實驗儀器日本電子株式會社

JEM-2010高分辨透射電子顯微鏡點分辨率：0.19nm晶格分辨率：0.14nm加速電壓：80,100,120,160,200kV放大倍率：2,000-1,200,000傾轉(zhuǎn)角度：±20結(jié)果與討論這張照片可以分析出樣品的質(zhì)厚襯度，亮的區(qū)域表示原子序數(shù)較重，厚度較厚；暗的區(qū)域表示原子序數(shù)較輕，厚度較薄。這張照片可以分析出樣品的衍射襯度，可以看出左邊區(qū)域的亮度明顯比右邊區(qū)域的亮度高?？梢苑治龀鲇疫叺木w結(jié)構(gòu)比左邊的晶體結(jié)構(gòu)更好。此圖為在衍射情形下左邊區(qū)域的衍射襯度，可以發(fā)現(xiàn)此部分區(qū)域主要為透射，透射較強，衍射較弱。此圖為在衍射情形下右邊區(qū)域的衍射襯度，可以發(fā)現(xiàn)此部分區(qū)域主要為衍射，衍射較強，透射較弱。說明右邊區(qū)域的結(jié)晶程度比左邊區(qū)域的結(jié)晶程度高。此圖的目的是為了分析出具體晶面以及位置?？梢詮膱D中發(fā)現(xiàn)此衍射的最小重復(fù)單元為矩形。經(jīng)測