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殺菌劑的選擇方法

1循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中的微生物危害

在冷卻水硬度和堿度不高的情況下,微生物的危害是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)安全運(yùn)行的最大

障礙,主要表現(xiàn)有(l)惡化水質(zhì),加大動(dòng)力消耗,損壞設(shè)備。冷卻水中微生大量繁殖,會(huì)

使水的通道縮小,阻礙水流,增大能耗,損壞設(shè)備。(2)形成生物粘泥。冷卻水中的微生

物混合泥沙、無(wú)機(jī)物和塵土等,形成生物粘泥。生物粘泥會(huì)降低熱效率,惡化水質(zhì),引起

設(shè)備管道局部腐蝕。(3)形成生物垢,促進(jìn)腐蝕。生物垢主要是微生物生長(zhǎng)所致,它會(huì)出

現(xiàn)在水系統(tǒng)和工業(yè)用水相接觸的各個(gè)部位,它是工業(yè)冷卻水發(fā)生故障的主要原因。(4)使

緩蝕劑失效或部分失效。微生物的新陳代謝活動(dòng)會(huì)使緩蝕劑、阻垢劑發(fā)生分解,致其失效

或部分失效。(5)產(chǎn)生致病菌,危害人體健康。循環(huán)冷卻水中的微生物,有些是致病微生

物,可直接危害人體健康。

1.l好氧性?shī)A膜細(xì)菌和芽孢細(xì)菌的危害

好氧性?shī)A膜細(xì)菌,如氣桿菌屬、假單胞菌屬等在冷卻水中能大量生長(zhǎng)。這些好氧性?shī)A

膜細(xì)菌都會(huì)產(chǎn)生黏液。芽孢細(xì)菌在某些不良環(huán)境下產(chǎn)生孢子,這些飽子也能產(chǎn)生黏液。這

些細(xì)菌產(chǎn)生的黏液和芽孢是冷卻水系統(tǒng)中形成黏泥的主要原因。

1.2硫酸鹽還原菌(SRB)的危害

硫酸鹽還原菌(簡(jiǎn)稱(chēng)SRB)屬于厭氧型微生物,它是微生物腐蝕和環(huán)境污染的主要因

素之一。硫酸鹽還原菌是脫硫孤菌屬中的一類(lèi)特殊菌種,可氧化含碳有機(jī)化合物或氫、還

原硫酸鹽產(chǎn)生HZS。它可以在pH值為5.5~9.0,溫度在5℃~50℃范圍內(nèi)生長(zhǎng),有些硫酸鹽

還原菌能在100℃的高溫、500Mpa高壓(甚至更高)的極端環(huán)境條件下生長(zhǎng)。在金屬表面

和沉積物和之間往往缺氧,以硫酸鹽還原菌為主的厭氧菌得以繁殖,當(dāng)溫度為25℃~30℃

時(shí),繁殖更快。它的主要危害是對(duì)金屬表面的去極化作用;由于其氫化酶的作用,將硫酸

鹽還原成硫化物和初生態(tài)氧[O],而[O]與[H]去極化生成HO,靠它的去極化作用加速對(duì)管

2

道和設(shè)備的腐蝕,腐蝕產(chǎn)物FeS又可以堵塞管道。近期又發(fā)現(xiàn)硫酸鹽還原菌屬發(fā)生變異現(xiàn)

象,硫酸鹽還原菌在饑餓狀態(tài)下,菌體自動(dòng)變小,這項(xiàng)研究表明,將有許多新型的變種產(chǎn)

生。雖然國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)硫酸鹽還原菌誘發(fā)腐蝕的機(jī)理存在不同認(rèn)識(shí),但硫酸鹽還原菌能加

劇腐蝕卻是不爭(zhēng)的事實(shí)。

1.3鐵細(xì)菌的危害

鐵細(xì)菌是一類(lèi)能將二價(jià)鐵鹽氧化成三價(jià)鐵化合物,并能利用此氧化過(guò)程中產(chǎn)生的能量

來(lái)同化二氧化碳進(jìn)行生長(zhǎng)的細(xì)菌的總稱(chēng)。鐵細(xì)菌是鋼鐵銹瘤產(chǎn)生的主要原因,鐵細(xì)菌長(zhǎng)期

產(chǎn)生氫氧化鐵,可積累成褐鐵礦,在鐵制水管中的生長(zhǎng)繁殖會(huì)縮短水管的使用壽命。鐵細(xì)

菌是一類(lèi)好氧異樣菌,也有兼性異養(yǎng)和自養(yǎng)的,在含氧量小于0.5mg/L的系統(tǒng)中也能生長(zhǎng)。

在循環(huán)冷卻水過(guò)程中,鐵細(xì)菌在水管內(nèi)壁形成氧濃差電池,它能使二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)

鐵離子,釋放的能量供細(xì)菌生存所需,屬化能自養(yǎng)型微生物。鐵細(xì)菌在氧化二價(jià)鐵離子過(guò)

程中,形成的氫氧化鐵在細(xì)菌周?chē)纬纱罅康淖厣砟啵斐山饘俟艿蓝氯?,并為?zhuān)行厭

氧的硫酸鹽還原菌提供有利條件,進(jìn)而在鐵管管道上形成銹瘤結(jié)節(jié),產(chǎn)生坑蝕,并散發(fā)強(qiáng)

烈的臭味。

1.4真菌的危害

(1)堵塞管道。如部分霉菌在繁殖是會(huì)形成一團(tuán)團(tuán)的絲體,造成管道堵塞。

(2)污染冷卻水。部分真菌可使水中有機(jī)質(zhì)腐爛,使水質(zhì)變壞、發(fā)臭。

(3)損害木材。真菌能分解木材的主要成份纖維素、木質(zhì)素等,把高分子降解為分子,

是木材結(jié)構(gòu)嚴(yán)重?fù)p壞。微生物在循環(huán)冷卻水中的大量滋生,對(duì)熱力設(shè)備的安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行造

成嚴(yán)重影響,對(duì)于循環(huán)冷卻水中微生物的滋生問(wèn)題,通常采用化學(xué)處理方法進(jìn)行水質(zhì)凈化,

主要是投加各種殺菌劑。

2殺菌滅藻劑概述

殺菌滅藻劑是控制冷卻水系統(tǒng)微生物生長(zhǎng)最有效和最常用的方法之一。殺菌滅藻劑又

稱(chēng)殺生劑、殺菌劑。殺菌滅藻劑主要分為兩大類(lèi):氧化性殺菌劑和非氧化性殺菌劑。

2.1氧化性殺菌劑

(l)氯氣氯氣是目前用量最大的殺菌劑,但山于易產(chǎn)生三氯甲烷,使用受到一定的

限制。

(2)氯胺殺菌持續(xù)時(shí)間長(zhǎng),并可以抑制微生物后期生長(zhǎng),缺點(diǎn)是殺菌能力差,且價(jià)

格昂貴。

(3)次氯酸鹽次氯酸鹽殺生作用較好,缺點(diǎn)與氯氣相似,因此也受到一定的限制。

(4)氯代異氰尿酸類(lèi)溶解性好,較次氯酸鹽和氯氣穩(wěn)定,缺點(diǎn)是價(jià)格偏高。如優(yōu)氯

凈,優(yōu)氯凈學(xué)名二氯異氰尿酸鈉。殺菌機(jī)理為:二氯異氰尿酸水解后生成次氯酸,次氯酸

是強(qiáng)氧化劑,與細(xì)胞內(nèi)原生質(zhì)(代謝酶)反應(yīng)生成穩(wěn)定的氮一氯鍵,達(dá)到殺菌目的。

(5)二氧化氯二氧化氯今年來(lái)在電廠中的應(yīng)用越來(lái)越多,不但適合pH范圍廣,抑

制微生物的能力也比氯氣強(qiáng),同時(shí)還具有剝離性能,缺點(diǎn)是沸點(diǎn)低(11℃),氣體和液體均

不能運(yùn)輸,必須配發(fā)生器到現(xiàn)場(chǎng)制作和使用。

(6)臭氧臭氧是一種強(qiáng)氧化劑,國(guó)外已廣泛應(yīng)用于循環(huán)冷卻水處理中,我國(guó)尚處于

起步階段。特點(diǎn)是作用快,污染小,缺點(diǎn)是氧化能力過(guò)強(qiáng),幾乎沒(méi)有緩蝕劑和阻垢劑能與

之相配,且需要現(xiàn)場(chǎng)發(fā)生,導(dǎo)致成本過(guò)高。

(7)溴基殺菌劑溴基殺菌劑是一種相對(duì)較新的殺菌劑,其市場(chǎng)占有量以每年10%的

速度平穩(wěn)增長(zhǎng),缺點(diǎn)是在含有有機(jī)磷鹽的水中不宜使用,且價(jià)格昂貴。

(8)過(guò)氧化物這類(lèi)殺菌劑的突出優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)形成有害的分解產(chǎn)物,缺點(diǎn)是可被過(guò)氧化

物酶分解。

2.2非氧化性殺菌劑

(1)氯酚類(lèi)是一類(lèi)使用較早的水處理劑,其缺點(diǎn)是毒性大且不易生物降解,今年來(lái)用

途逐漸減少。

(2)有機(jī)錫化合物有機(jī)錫分子能夠透過(guò)生物膜殺死微生物,但毒性太強(qiáng)。

(3)季銨鹽季銨鹽類(lèi)殺菌劑是一類(lèi)高效低毒的殺菌劑,可以殺死存在于粘泥下的硫

酸鹽還原菌,缺點(diǎn)是產(chǎn)生的泡沫多,易產(chǎn)生假水位。如TH-406,殺菌機(jī)理為季胺鹽類(lèi)屬陽(yáng)

離子表面活性劑,由于其疏水基團(tuán)含有水溶性基團(tuán),提高了季胺鹽在水中的分散度,增加

了表面活性,加強(qiáng)了殺菌劑在細(xì)菌體內(nèi)的吸附作用,阻止了細(xì)菌的呼吸和糖酵解作用。季

胺鹽也能使蛋白質(zhì)變性,使氯和磷化合物從細(xì)胞內(nèi)滲出而導(dǎo)致細(xì)胞死亡。

(4)胺類(lèi)這類(lèi)殺菌劑的作用機(jī)理是烷基胺的親油基團(tuán)能夠溶解菌體表面的脂肪,與

酚類(lèi)殺菌劑有很好的協(xié)同作用。

(5)有機(jī)硫化合物如二硫氰基甲烷,對(duì)真菌和硫酸鹽還原菌殺生作用顯著,又具有

低毒、易溶于水等優(yōu)點(diǎn),常被優(yōu)先使用與對(duì)排放有嚴(yán)格限制的水處理系統(tǒng)和主要控制勃泥

細(xì)菌的冷卻水系統(tǒng)。

(6)銅鹽銅鹽中的銅離子能凝結(jié)菌體的膠質(zhì)物質(zhì),破壞細(xì)胞的呼吸和代謝作用,使

細(xì)胞死亡。缺點(diǎn)是對(duì)水生生物的毒性較大,排放易造成環(huán)境污染。

(7)異噻唑啉酮?dú)⒕袕V譜性,同時(shí)對(duì)粘泥有剝離作用。有投藥時(shí)間間隔長(zhǎng)不起泡沫

等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用越來(lái)越廣泛。其殺菌機(jī)理主要有三種:①阻礙菌體的呼吸作用。絕大多數(shù)微

生物是靠呼吸作用進(jìn)行新陳代謝,含有蛋白質(zhì)硫醇的酶在呼吸作用中起關(guān)鍵作用。異噻唑

啉酮一經(jīng)加入,在極短的時(shí)間內(nèi)便可迅速進(jìn)入微生物細(xì)胞,并與蛋白質(zhì)硫醇發(fā)生作用從而

破壞酶。由于酶被破壞,細(xì)胞的呼吸作用立即受到抑制,于是細(xì)胞的生長(zhǎng)馬上停止。同時(shí),

異噻唑啉酮與蛋白質(zhì)硫醇反應(yīng)還可導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)生成極具反應(yīng)活性的游離基,這些游離基進(jìn)

一步破壞細(xì)胞,使其失去自身修復(fù)的功能,最終導(dǎo)致微生物死亡。②破壞細(xì)胞壁。殺菌劑

能融化細(xì)胞壁,破壞了內(nèi)外環(huán)境的平衡,導(dǎo)致細(xì)菌死亡。③異噻唑啉酮的活性基團(tuán)可以與

核酸上的堿基反應(yīng),阻礙核酸的形成,破壞菌體的生長(zhǎng)和繁殖。

(8)戊二醛戊二醛幾乎無(wú)毒,適合pH范圍廣,耐高溫,是殺硫酸鹽還原菌的特效

藥,本身可生物降解。缺點(diǎn)是能與銨鹽化合物反應(yīng)而失去活性。

(9)季磷鹽新型殺菌劑,與季銨鹽有相似的結(jié)構(gòu),纏繞微生物能力,提高了殺生性

能。有高效、光譜、低毒、易生物降解等優(yōu)點(diǎn)。

3監(jiān)測(cè)方法的選用

3.1常用細(xì)菌監(jiān)測(cè)方法

3.1.1微生物顯微鏡直接計(jì)數(shù)法

該法隨機(jī)性大,所以對(duì)菌體數(shù)量不能做出較為宏觀、全面的反映。顯微鏡直接計(jì)數(shù)法

一般與血球計(jì)數(shù)板配套使用,但顯微鏡直接計(jì)數(shù)法的優(yōu)點(diǎn)是快速,觀察到馬上可以計(jì)數(shù)。

3.1.2細(xì)菌平板菌落計(jì)數(shù)法

平板菌落計(jì)數(shù)法是將待測(cè)樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋之后,其中的微生物充分分散成單個(gè)細(xì)胞,

取一定量的稀釋樣液接種到平板上,經(jīng)過(guò)培養(yǎng),由每個(gè)單細(xì)胞生長(zhǎng)繁殖而形成肉眼可見(jiàn)的

菌落,即一個(gè)單菌落應(yīng)代表原樣品中的一個(gè)單細(xì)胞。統(tǒng)計(jì)菌落數(shù),根據(jù)其稀釋倍數(shù)和取樣

接種量即可換算出樣品中的含菌數(shù)。

【具體方法參見(jiàn)】

3.2常用藻類(lèi)的監(jiān)測(cè)方法

3.2.1藻類(lèi)顯微計(jì)數(shù)技術(shù)

在藻類(lèi)生物學(xué)檢驗(yàn)中,計(jì)數(shù)技術(shù)是一種簡(jiǎn)單、直觀反映藻類(lèi)生物量的方法。借助顯微

鏡和計(jì)數(shù)框可以對(duì)水體中藻類(lèi)的數(shù)量或體積作直接的定量。浮游植物計(jì)數(shù)通常采取總細(xì)胞

計(jì)數(shù)、自然單位計(jì)數(shù)(包括任何單細(xì)胞個(gè)體或群體,單位數(shù)/mL)和標(biāo)準(zhǔn)面積單位計(jì)數(shù)

2

(400計(jì)數(shù)單位)3種方法??偧?xì)胞計(jì)數(shù)可以準(zhǔn)確衡量藻細(xì)胞個(gè)數(shù),如有多細(xì)胞群體

m

藻類(lèi)存在,將增大工作量;自然單位計(jì)數(shù)簡(jiǎn)便實(shí)用,但準(zhǔn)確性差,在水樣處理過(guò)程中藻細(xì)

胞容易從群體脫離,給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)誤差。在實(shí)際應(yīng)用中,人們傾向于用自然單位計(jì)數(shù)法

對(duì)水體含藻量作出評(píng)定。

3.2.2葉綠素a法

藻類(lèi)具有葉綠體,含有葉綠素a、b、c、d,各類(lèi)胡蘿卜素及葉黃素等,能夠進(jìn)行光合

作用。葉綠素a包含在所有的藻類(lèi)之中,約占藻體有機(jī)物干重的1%~2%。在光合作用過(guò)程

中,葉綠素b、c、d所吸收的光能都要傳遞給葉綠素a,因而葉綠素a是間接衡量藻類(lèi)生

物量的較理想指標(biāo)。

測(cè)定藻類(lèi)葉綠素a的方法有分光光度法和熒光法。分光光度法通常用丙酮萃取藻類(lèi)濃

縮樣的色素,測(cè)定萃取物在不同吸收波長(zhǎng)(750nm、663nm、645nm、630nm)下的吸光值,

而后計(jì)算出葉綠素a的值。熒光法比較靈敏,需要樣品量少,適合于活體測(cè)定。葉綠素a

在430nm波長(zhǎng)光照激發(fā)下產(chǎn)生663nm的熒光,測(cè)定熒光強(qiáng)度,得出葉綠素a含量:

[11.64(DD)2.16(DD)0.10(DD)]V

3

6637506457506307501

葉綠素a(mg/m)=

V

【具體方法見(jiàn)附錄2】

4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

殺菌劑選擇目標(biāo):

(1)廣譜殺生,對(duì)菌、藻、真菌均有效;

(2)低毒,對(duì)環(huán)境友好;

(3)性價(jià)比高;

(4)易于使用和貯運(yùn)。

【參考文獻(xiàn):電廠冷卻水微生物生長(zhǎng)規(guī)律及控制措施研究】

4.1微生物生長(zhǎng)規(guī)律研究

我國(guó)正式頒布的對(duì)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中微生物數(shù)量的規(guī)定僅見(jiàn)于1995年我國(guó)

GB50050-95《工業(yè)循環(huán)冷卻水設(shè)計(jì)規(guī)范》中規(guī)定“敞開(kāi)式循環(huán)冷卻水中異養(yǎng)菌數(shù)宜小于

5

<5*10個(gè)/ml”。國(guó)內(nèi)部分學(xué)者提出了一些微生物控制指標(biāo)。齊冬子于1981年提出了下表所

示的的控制指標(biāo)。

表循環(huán)冷卻水微生物監(jiān)測(cè)指標(biāo)及監(jiān)測(cè)頻率

監(jiān)測(cè)項(xiàng)目指標(biāo)的控制監(jiān)測(cè)頻率

5

<5*10個(gè)/ml

2~3次/周

(夏天,平皿計(jì)數(shù)法)

異樣細(xì)菌

5

<1*10個(gè)/ml

2~3次/周

(冬天,平皿計(jì)數(shù)法)

10個(gè)/ml1次/周真菌

<50個(gè)/ml1次/月硫酸鹽還原菌

<100個(gè)/ml1次/月鐵細(xì)菌

【了解武鋼循環(huán)冷卻水微生物控制指標(biāo)。】

微生物檢測(cè)指標(biāo)及培養(yǎng)基名稱(chēng)和技術(shù)方法

測(cè)定指標(biāo)異養(yǎng)細(xì)菌放線菌霉菌酵母菌鐵細(xì)菌硫酸鹽還原菌

培養(yǎng)基名稱(chēng)牛肉膏蛋白胨高氏I號(hào)查氏葡萄糖蛋白胨檸檬酸鐵銨KHPO

24

計(jì)數(shù)方法平板菌落平板菌落平板菌落平板菌落MPN法MPN法

4.1.1微生物指標(biāo)

(1)異養(yǎng)細(xì)菌的檢測(cè):

培養(yǎng)基:牛肉膏3g,蛋白胨10g,NaCl5g,瓊脂15~20g,滅菌水1000ml,pH7.0~7.2滅菌20min,37℃培養(yǎng)1天。

(2)放線菌的檢測(cè):

培養(yǎng)基:FeSO·7HO0.01g,MgSO·7HO0.5g,KHPO0.5g,KNO31g,NaCl

424224

0.5g,水1000ml,pH7.2~7.4

121℃滅菌20min,29±1℃培養(yǎng)5~7天

(3)霉菌的檢測(cè):

培養(yǎng)基:NaNO2g,KHPO1g,KCl0.5g,MgSO·7HO0.5g,F(xiàn)eSO·7HO0.01g,

3244242

蔗糖30g,瓊脂15~20g,水1000ml,pH自然

加入1%孟加拉紅水溶液3ml,115℃滅菌20min,臨用時(shí)每100ml培養(yǎng)基加入1%鏈

霉素溶液0.3ml,29±1℃培養(yǎng)3~5天

(4)酵母菌的檢測(cè):

培養(yǎng)基:蛋白胨10g,MgSO·7HO0.5g,葡萄糖50g,KHPO3g,瓊脂18~20g,

4224

水1000ml,pH6.0

115℃滅菌20min,臨用時(shí)每100ml培養(yǎng)基加入1%鏈霉素溶液1ml和3%青霉素溶液

4ml,29±1℃培養(yǎng)5~7天

(5)鐵細(xì)菌的檢測(cè):

培養(yǎng)基:檸檬酸鐵銨10g,(NH)6HO0.2g,MgSO·7HO0.5g,SO1g,CaCl·

4242242

KHPO0.5g,NaNO0.5g,水1000ml,調(diào)節(jié)pH6.8~7.0

243

121℃滅菌20分鐘,29±1℃培養(yǎng)14天

(6)硫酸鹽還原菌的檢測(cè)

KHPO0.5g,NHCl1.0g,NaSO1g,CaCl·6HO0.1g,MgSO·7HO2g,

244242242

乳酸鈉3.5g,酵母汁1g,水1000ml,pH7.2±0.2,121℃滅菌20分鐘

臨用前,按每100ml培養(yǎng)基中各加入1.0ml硫酸亞鐵銨溶液(紫外線滅菌30分鐘的

1.2g硫酸亞鐵銨和40ml無(wú)菌水)和1.0ml維生素C溶液(0.49維生素C和40ml無(wú)菌水),

29士1℃培養(yǎng)21天

4.1.2理化指標(biāo)

(1)pH:是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的重要參數(shù),pH過(guò)低會(huì)加速對(duì)金屬管壁的化學(xué)腐蝕,而

pH過(guò)高則會(huì)加速化學(xué)結(jié)垢,而且會(huì)影響氧化性殺菌劑的殺菌效果。

(2)TOC:即總有機(jī)碳。其測(cè)試精確、速度快、重現(xiàn)性好,是反映冷卻水中總有機(jī)物

含量的一個(gè)重要指標(biāo),同時(shí)對(duì)分析、評(píng)估循環(huán)水系統(tǒng)中微生物的數(shù)量及其繁殖速度有參考

價(jià)值。

(3)總鐵:是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的重要參數(shù),總鐵的變化反映了系統(tǒng)中腐蝕的情況。

(4)濁度:濁度的變化反映了循環(huán)冷卻水的水質(zhì)變化。濁度的高低也能間接地反映系

統(tǒng)中微生物的生長(zhǎng)情況。

(5)電導(dǎo)率:是循環(huán)冷卻水系統(tǒng)的重要參數(shù),可反映系統(tǒng)的濃縮倍數(shù)。

(6)NO-N:格里斯試劑分光光度法

2

(7)NH-N:納氏試劑光度法

3

(8)NO-N:水楊酸比色法

3

4.2靜態(tài)殺菌試驗(yàn)

57

取含菌量在10~10個(gè)/mL的現(xiàn)場(chǎng)水樣或富集培養(yǎng)后的水樣,攪勻后分裝于若干支

500mL錐形瓶中(具體瓶數(shù)由同一批次的藥劑種數(shù)和濃度等級(jí)數(shù)而定),每瓶200mL,其

中一份不加藥劑處理作為空白對(duì)照,以測(cè)起始菌數(shù),其余分別加入一定濃度的各種供試殺

生劑。菌水經(jīng)殺生劑作用一定時(shí)間(常為藥劑加入后的1,4,8,12,16,20,24h)后,

按十級(jí)稀釋法,逐級(jí)稀釋至所需的濃度,分別取1mL上述稀釋液,接入培養(yǎng)皿中。每種

藥劑做3~5級(jí)稀釋度,每級(jí)稀釋度做3~5個(gè)平行皿,再在已接種的培養(yǎng)皿中倒入融化并

冷至45℃左右的瓊脂培養(yǎng)基,每皿15~20ml,搖勻、靜置、冷凝,倒置平皿,于28~30℃

恒溫培養(yǎng),培養(yǎng)72h后取出檢查結(jié)果,按平皿計(jì)數(shù)法計(jì)算菌落,作好記錄,此即為不同時(shí)

間的存活菌數(shù),然后計(jì)算殺菌率:

起始(空白)菌數(shù)-處理后的存活菌數(shù)

殺菌率100%

起始(空白)菌數(shù)

4.2.1單種殺菌劑殺菌效果試驗(yàn)

本試驗(yàn)以補(bǔ)給水中優(yōu)勢(shì)菌種異養(yǎng)細(xì)菌為研究對(duì)象,依據(jù)異養(yǎng)菌靜態(tài)法評(píng)定化學(xué)殺生劑

殺菌性能。以殺菌率評(píng)定殺菌劑的殺菌效果。

單一分析或正交分析殺菌時(shí)間、殺菌劑濃度對(duì)殺菌效果的影響,研究加藥后微生物生

長(zhǎng)規(guī)律,找出最佳加藥濃度和藥劑作用時(shí)間。從殺菌劑的殺菌滅藻效果、加藥周期長(zhǎng)短、

加藥量等方面比較各種殺菌劑應(yīng)用的優(yōu)劣勢(shì)和經(jīng)濟(jì)性。

4.2.2復(fù)配殺菌劑殺菌效果實(shí)驗(yàn)

單一殺菌劑的效果可能局限,可以考慮殺菌劑復(fù)配。主要是分析研究復(fù)配濃度和種類(lèi),

加藥后微生物生長(zhǎng)規(guī)律,找出最佳復(fù)配濃度和藥劑作用時(shí)間。從殺菌劑的殺菌滅藻效果、

加藥周期長(zhǎng)短、加藥量等方面與單一殺菌劑比較,總結(jié)其應(yīng)用的優(yōu)劣勢(shì)和經(jīng)濟(jì)性。

4.3動(dòng)態(tài)殺菌滅藻試驗(yàn)

按從靜態(tài)試驗(yàn)中得到殺菌劑的加藥周期加藥,進(jìn)行循環(huán)水動(dòng)態(tài)模擬試驗(yàn),根據(jù)武鋼運(yùn)

行設(shè)置的濃縮倍率模擬試驗(yàn),找出最佳加藥濃度,進(jìn)一步比較各殺菌劑的殺菌滅藻效果。

4.4現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果,現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)用殺菌劑并對(duì)其殺菌滅藻效果進(jìn)行分析比較。

附2硝酸鹽的測(cè)定(水楊酸比色法)

1概要

1.1本法基于硝酸鹽在堿性溶液中與水楊酸作用,生成黃色的酚硝基衍生物,進(jìn)行比

色測(cè)定,單位以毫克/升(mg/l)表示。

1.2本法供現(xiàn)場(chǎng)作控制試驗(yàn)用。

2儀器

具有磨口塞的50ml比色管。

3試劑

3.1水楊酸溶液:稱(chēng)取10g水楊酸鈉與1g水楊酸溶于1l蒸餾水中。

3.2濃硫酸。

3.330%氫氧化鈉溶液(重/容)。

3.415%硫酸鋁溶液(重/容)。

3.5硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:

3.5.1貯備溶液(1ml含0.1mgNO):精確稱(chēng)取0.1630g優(yōu)級(jí)純,經(jīng)110℃烘干2h的

3

硝酸鉀,溶于少量蒸餾水中,移至1l容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。

3.5.2工作溶液(1ml含0.01mgNO),吸取10ml貯備溶液注于容量瓶中,用蒸餾水

3

稀釋至100ml,搖勻。

4測(cè)定方法

4.1于瓷蒸發(fā)皿中分別按表24—1—1、表24—1—2和表24—1—3加入水樣和硝酸鹽

標(biāo)準(zhǔn)溶液。

表24—1—1硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制(Ⅰ)

編號(hào)123456789

標(biāo)準(zhǔn)色中硝酸鹽含量

0510152025304050

-3

(×10mg)

硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(ml)

00.51.01.52.02.53.04.05.0

(1ml含0.01mgNO)

3

表24—1—2硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色的配制(Ⅱ)

編號(hào)123456

標(biāo)準(zhǔn)色中硝酸鹽含量(mg)0510152025

硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(ml)

00.51.01.52.02.5

(1ml含0.01mgNO)

3

表24—1—3硝酸鹽含量和取水樣體積

預(yù)計(jì)水樣中NO含量

3

1以下1~1010~100100~200200~500500~1000

(mg/l)

取水樣體積(ml)50以上502520105

4.2各加入0.5ml水楊酸溶液,搖勻,置于水浴鍋內(nèi)蒸干。冷卻后,加入1ml濃硫酸,

用玻璃棒攪拌潤(rùn)濕殘?jiān)?/p>

4.3放置5min后,加入5ml蒸餾水,徐徐加入7ml氫氧化鈉溶液,仔細(xì)攪勻后,移

入比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后進(jìn)行比色。

水樣中硝酸鹽(NO)的含量(mg/l)按下式計(jì)算:

3

NO=G/V×1000

3

式中G——與水樣相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色硝酸根含量,mg;

V——水樣體積,ml。

[注釋]

①若水樣渾濁時(shí),應(yīng)在過(guò)濾后,進(jìn)行測(cè)定。

②有色水樣應(yīng)先進(jìn)行脫色處理,于100ml水樣中加入1ml硫酸鋁溶液和數(shù)滴氫氧化鈉

溶液,混勻,靜置澄清后,吸取上層澄清液進(jìn)行測(cè)定。

附3氨的測(cè)定(納氏試劑分光光度法)

1概要

1.1在堿性溶液中,氨與納氏試劑(HgI·2KI)生成黃色的化合物。其反應(yīng)為:

2

NH+2(HgI·2KI)+3NaOH→NH·HgI·HgO+4KI+3Nal+2HO

3222

(黃色)

此黃色化合物的最大吸收波長(zhǎng)為425nm。

1.2如水樣含有聯(lián)氨時(shí),因聯(lián)氨與納氏試劑反應(yīng)也生成黃色化合物,故產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。

在聯(lián)氨含量小于0.2mg/l時(shí),可用加入碘的方法消除干擾。其反應(yīng)為:

NH+2I→4HI+N↑

2222

1.3本法的測(cè)定范圍為0.1~2.5mg/l

2儀器

2.1分光光度計(jì)。

2.210mm比色管。

3試劑

3.1納氏試劑:稱(chēng)取10g碘化汞(HgI)和7g碘化鉀(KI)置于瑪瑙研缽中,加入

2

少量除鹽水研磨成糊狀,并補(bǔ)充少量除鹽水直至全部溶解。然后用除鹽水洗入燒杯中,在

不斷攪拌下加入50ml30%氫氧化鈉溶液,最后移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,

置暗處數(shù)天,待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法將上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗

處。

3.2氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的的配制。

3.2.1貯備液(1ml含0.1mlNH):稱(chēng)取0.3147g在110℃烘干1~2h的優(yōu)級(jí)純氯化銨

3

(NHCl),用除鹽水稀釋至1l,搖勻。

4

3.2.2工作溶液(1ml含0.01mgNH):取適量的上述貯備液用除鹽水準(zhǔn)確稀釋至10

3

倍。

3.310%酒石酸鉀鈉溶液(重/容):稱(chēng)取10g酒石酸鉀鈉,用除鹽水溶解并稀釋至

100ml,加入2ml納氏試劑,于暗處放置2~3d后,用虹吸法取其上層澄清液備用。

3.42%硫酸鋁溶液(重/容)。

3.530%乙酸鋅溶液(重/容)。

3.60.002N碘溶液:取知量按附錄5的方法配制的0.1N碘溶液稀釋至50倍。

4測(cè)定方法

4.1工作曲線的繪制:

4.1.1按表19—2—1取一組氨工作溶液注于一組10ml的比色管中,并分別用除鹽水

稀釋至刻度。

表19—2—1氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

編號(hào)12345678

氨工作溶液(ml)00.10.30.61.01.52.02.5

相當(dāng)于水樣氨含量(mg/l)00.10.30.61.01.52.02.5

4.1.2各加入0.5ml10%酒石酸鉀鈉溶液和0.2ml納氏試劑,混勻。待10min后,用分

光光度計(jì)波長(zhǎng)為425mm和10mm比色皿,以蒸餾水作參比測(cè)定吸光度,根據(jù)測(cè)得的吸光

度和相應(yīng)的氨含量繪制工作曲線。

4.2水樣的測(cè)定:

4.2.1當(dāng)水樣中不含聯(lián)氨時(shí),取10ml水樣按上述繪制工作曲線手續(xù)加試劑發(fā)色后,

測(cè)定吸光度,查工作曲線即得水樣中的含氨量。

4.2.2當(dāng)水樣中聯(lián)氨含量在0.2mg/l以下時(shí),取水樣10ml,加0.2ml0.002N碘溶液,

放置15~20min,按繪制工作曲線操作手續(xù)發(fā)色后測(cè)定吸光度,查工作曲線即得水樣中含氨

量。

[注釋]

①測(cè)定有色水樣時(shí),應(yīng)于100ml水樣中加1ml2%硫酸鋁溶液進(jìn)行脫色、然后取上部澄

清液進(jìn)行測(cè)定。

②在水樣在加入納氏試劑后發(fā)生渾濁,說(shuō)明含有硫化物,應(yīng)另取20ml水樣,事先加

入10滴30%乙酸鋅溶液,搖勻后靜止2h,取上部澄清液進(jìn)行測(cè)定。

③當(dāng)水樣中含鐵量大于0.5mg/l,成游離二氧化碳量大于5mg/l,而硬度小于3.5me/l

時(shí),應(yīng)改用50%酒石酸鉀鈉溶液。

④所配納氏試劑和酒石酸鉀鈉溶液,不能用濾紙過(guò)濾。

⑤如水樣中氨含量超過(guò)2.5mg/l時(shí),應(yīng)酌情減少水樣的取量;氨含量超過(guò)5mg/l時(shí),可

用容量法測(cè)定。

附4亞硝酸鹽的測(cè)定(格里斯試劑分光光度法)

1概要

亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸作用,生成不穩(wěn)定的化合物,隨即與α—萘胺作用,生成紅

色偶氨化合物。其反應(yīng)為:

此偶氮化合物的最大吸收波長(zhǎng)為524mm。本方法的測(cè)定范圍為0~0.5mg/l。

2儀器

2.1分光光度計(jì)。

2.250mml比色管。

3試劑

3.1格里斯試劑的配制:

3.1.1溶液a:稱(chēng)取0.1gα-萘胺,加100ml除鹽水,加熱煮沸使其溶液,冷卻,加30ml

冰乙酸,貯存于棕色瓶中。

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