《光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》校準(zhǔn)試驗(yàn)報(bào)告

/附件3校準(zhǔn)試驗(yàn)報(bào)告1實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑轵?yàn)證《光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》（草）的可行性，進(jìn)行下述校準(zhǔn)試驗(yàn)。2實(shí)驗(yàn)設(shè)備和試劑2.1實(shí)驗(yàn)用設(shè)備2.1.1光子相關(guān)光譜法粒度分布測(cè)定儀，型號(hào)：BI90Plus，生產(chǎn)商：美國(guó)BROOKHAVER儀器公司；2.1.2孔徑為0.2m的一次性過濾器；2.1.3溫度計(jì)，測(cè)量范圍：0-50℃，測(cè)量精度：0.1℃；2.1.4超聲波分散器，1kW，20-40kHz。2.2實(shí)驗(yàn)用試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.3.1氯化鈉，分析純2.3.2蒸餾水或去離子水2.2美國(guó)DUKE公司生產(chǎn)的聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，量值可溯源至美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局NIST。表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有關(guān)參數(shù)目錄編號(hào)3050A3100A3200A批號(hào)237732418624190有證的平均粒徑(nm)注150±2.0102±3199±6標(biāo)準(zhǔn)偏差(nm)注26.74.43.4變異系數(shù)(%)注313.44.31.7%流體動(dòng)力學(xué)直徑(PCS)(nm)注451-57100-105195-205注1：有證的平均粒徑的值通過NIST有證微球（SRM1963、1691或1690）用TEM方法傳遞。注2：標(biāo)準(zhǔn)偏差（即粒度分布）用TEM方法獲得。注3：變異系數(shù)=（標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均粒徑）X100%。注4：流體動(dòng)力學(xué)直徑是用光子相關(guān)光譜法（PCS）測(cè)得。3樣品制備3.1溶劑的凈化3.2樣品池的清潔3.3懸浮液的制備制備濃度c（NaCl）＝10mmol/L的溶液200ml。用孔徑為0.2m的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。擠出約2-6滴乳膠樣品（視不同粒徑而異）到稀釋瓶中，加入20ml經(jīng)過濾的10mmol/LNaCl溶液，制成一種輕度混濁的分散液。樣品在稀釋瓶中作間歇的超聲波處理，每次大約持續(xù)10秒鐘，再停頓幾秒鐘，共約2分鐘。將樣品從稀釋瓶中輕輕倒入樣品池中，蓋上蓋子，放入恒溫浴中，儀器樣品支架溫度的設(shè)定值同恒溫浴的溫度。3.4濃度試驗(yàn)（計(jì)數(shù)率：5000個(gè)/秒-1000000個(gè)/秒）3.4證明顆粒體系中被顆粒散射的光只發(fā)生單散射即沒有多重散射，顆粒平均粒徑與測(cè)量體系濃度無關(guān)。3.4.2至少2倍范圍內(nèi)的不同濃度下，分別測(cè)量顆粒平均粒徑。3.4.3儀器中參數(shù)計(jì)數(shù)率（countrate）表示被顆粒散射的光的平均散射強(qiáng)度。當(dāng)顆粒濃度減少一半時(shí)，如果計(jì)數(shù)率相應(yīng)的減少一半，同時(shí)顆粒平均粒徑不變，那么顆粒體系中被顆粒散射的光只發(fā)生單散射。顆粒平均粒徑的測(cè)量結(jié)果與樣品顆粒的濃度無關(guān)。在此濃度范圍內(nèi)測(cè)量顆粒粒徑。如果顆粒平均粒徑與樣品顆粒的濃度呈系統(tǒng)相關(guān)，那么顆粒體系中被顆粒散射的光發(fā)生了多重散射，則測(cè)量結(jié)果為外推到無限稀釋濃度時(shí)的粒徑（或最低可接受的濃度時(shí)的粒徑）。4儀器的校準(zhǔn)記錄表1樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性(℃)設(shè)定值10分鐘內(nèi)溫度示值記錄溫度的示值穩(wěn)定性(%)2524.925.025.125.20.325.01.2表2樣品室溫度的示值誤差設(shè)定值(℃)溫度示值(℃)平均值(℃)溫度示值誤差(℃)12310.09.79.89.89.8-0.220.020.219.919.920.00.030.030.330.130.530.30.340.039.739.940.239.9-0.150.050.050.450.250.20.2表3平均粒徑的測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)平均粒徑測(cè)量值（nm）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV（%）123456平均值3100A105.8105.8105.9104.6104.2105.9105.40.72表4平均粒徑的示值誤差標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)值示值誤差（nm）3050A54.6504.63100A105.41023.43200A205.21996.2結(jié)論（1）依據(jù)《光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》（草）進(jìn)行的校準(zhǔn)試驗(yàn)，表明校準(zhǔn)規(guī)范所規(guī)定的內(nèi)容是切實(shí)可行的，對(duì)儀器的狀態(tài)和測(cè)量準(zhǔn)確性提供了科學(xué)的數(shù)據(jù)。（2）根據(jù)JJG1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，利用多種型號(hào)的光子相關(guān)光譜法粒度分析儀對(duì)上述三種顆粒進(jìn)行測(cè)量，粒徑測(cè)量結(jié)果示值誤差的不確定度評(píng)定，給出如下結(jié)果：表5平均粒徑