《光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準規(guī)范》校準試驗報告

/附件3校準試驗報告1實驗目的為驗證《光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準規(guī)范》（草）的可行性，進行下述校準試驗。2實驗設(shè)備和試劑2.1實驗用設(shè)備2.1.1光子相關(guān)光譜法粒度分布測定儀，型號：BI90Plus，生產(chǎn)商：美國BROOKHAVER儀器公司；2.1.2孔徑為0.2m的一次性過濾器；2.1.3溫度計，測量范圍：0-50℃，測量精度：0.1℃；2.1.4超聲波分散器，1kW，20-40kHz。2.2實驗用試劑及標準物質(zhì)2.3.1氯化鈉，分析純2.3.2蒸餾水或去離子水2.2美國DUKE公司生產(chǎn)的聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液標準物質(zhì)，量值可溯源至美國國家標準局NIST。表1標準物質(zhì)的有關(guān)參數(shù)目錄編號3050A3100A3200A批號237732418624190有證的平均粒徑(nm)注150±2.0102±3199±6標準偏差(nm)注26.74.43.4變異系數(shù)(%)注313.44.31.7%流體動力學直徑(PCS)(nm)注451-57100-105195-205注1：有證的平均粒徑的值通過NIST有證微球（SRM1963、1691或1690）用TEM方法傳遞。注2：標準偏差（即粒度分布）用TEM方法獲得。注3：變異系數(shù)=（標準偏差/平均粒徑）X100%。注4：流體動力學直徑是用光子相關(guān)光譜法（PCS）測得。3樣品制備3.1溶劑的凈化3.2樣品池的清潔3.3懸浮液的制備制備濃度c（NaCl）＝10mmol/L的溶液200ml。用孔徑為0.2m的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。擠出約2-6滴乳膠樣品（視不同粒徑而異）到稀釋瓶中，加入20ml經(jīng)過濾的10mmol/LNaCl溶液，制成一種輕度混濁的分散液。樣品在稀釋瓶中作間歇的超聲波處理，每次大約持續(xù)10秒鐘，再停頓幾秒鐘，共約2分鐘。將樣品從稀釋瓶中輕輕倒入樣品池中，蓋上蓋子，放入恒溫浴中，儀器樣品支架溫度的設(shè)定值同恒溫浴的溫度。3.4濃度試驗（計數(shù)率：5000個/秒-1000000個/秒）3.4證明顆粒體系中被顆粒散射的光只發(fā)生單散射即沒有多重散射，顆粒平均粒徑與測量體系濃度無關(guān)。3.4.2至少2倍范圍內(nèi)的不同濃度下，分別測量顆粒平均粒徑。3.4.3儀器中參數(shù)計數(shù)率（countrate）表示被顆粒散射的光的平均散射強度。當顆粒濃度減少一半時，如果計數(shù)率相應(yīng)的減少一半，同時顆粒平均粒徑不變，那么顆粒體系中被顆粒散射的光只發(fā)生單散射。顆粒平均粒徑的測量結(jié)果與樣品顆粒的濃度無關(guān)。在此濃度范圍內(nèi)測量顆粒粒徑。如果顆粒平均粒徑與樣品顆粒的濃度呈系統(tǒng)相關(guān)，那么顆粒體系中被顆粒散射的光發(fā)生了多重散射，則測量結(jié)果為外推到無限稀釋濃度時的粒徑（或最低可接受的濃度時的粒徑）。4儀器的校準記錄表1樣品室溫度示值的短期穩(wěn)定性(℃)設(shè)定值10分鐘內(nèi)溫度示值記錄溫度的示值穩(wěn)定性(%)2524.925.025.125.20.325.01.2表2樣品室溫度的示值誤差設(shè)定值(℃)溫度示值(℃)平均值(℃)溫度示值誤差(℃)12310.09.79.89.89.8-0.220.020.219.919.920.00.030.030.330.130.530.30.340.039.739.940.239.9-0.150.050.050.450.250.20.2表3平均粒徑的測量重復性標準物質(zhì)編號平均粒徑測量值（nm）相對標準偏差CV（%）123456平均值3100A105.8105.8105.9104.6104.2105.9105.40.72表4平均粒徑的示值誤差標準物質(zhì)編號測量值標準值示值誤差（nm）3050A54.6504.63100A105.41023.43200A205.21996.2結(jié)論（1）依據(jù)《光子相關(guān)光譜法粒度分析儀校準規(guī)范》（草）進行的校準試驗，表明校準規(guī)范所規(guī)定的內(nèi)容是切實可行的，對儀器的狀態(tài)和測量準確性提供了科學的數(shù)據(jù)。（2）根據(jù)JJG1059-1999《測量不確定度評定與表示》，利用多種型號的光子相關(guān)光譜法粒度分析儀對上述三種顆粒進行測量，粒徑測量結(jié)果示值誤差的不確定度評定，給出如下結(jié)果：表5平均粒徑