原子吸收分光光度計(jì)原理及基礎(chǔ)知識(shí)

原子吸收分光光度計(jì)原理及基礎(chǔ)知識(shí)第1頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理

原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收，測(cè)定試樣中元素含量的分析方法。由光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光（共振線），待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收，通過(guò)測(cè)定此吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。第2頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理遵循朗伯－比爾定律：光度分析中定量分析的基本原理數(shù)學(xué)表達(dá)式：A＝kbcA——吸光度；K——比例常數(shù)；B——基態(tài)原子層的厚度（光程）；C——蒸汽中基態(tài)原子的濃度。朗伯定律：物質(zhì)對(duì)光的吸收與物質(zhì)的厚度成正比。比爾定律：物質(zhì)對(duì)光的吸收與物質(zhì)的濃度成正比。第3頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射原子吸收對(duì)于每種元素來(lái)說(shuō)，它的原子核周?chē)加刑囟〝?shù)量的電子。每種原子都有最常見(jiàn)和最穩(wěn)定的軌道結(jié)構(gòu)即：“基態(tài)”；如果將能量加到原子上，能量會(huì)被吸收且外層電子將被激發(fā)到不穩(wěn)定形態(tài)，即：“激發(fā)態(tài)”。因?yàn)檫@種狀態(tài)是不穩(wěn)定的，原子最終會(huì)回到“基態(tài)”，并放出光能。第4頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射過(guò)程圖包括激發(fā)和衰變2個(gè)過(guò)程第5頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射：樣品在高能熱環(huán)境中有助于產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的原子，一般采用火焰或者等離子體（石墨爐）提供所需要的熱環(huán)境。盡管如此，激發(fā)狀態(tài)是不穩(wěn)定，原子將自動(dòng)返回到基態(tài)，并發(fā)出光能。元素的發(fā)射光譜包含一系列發(fā)射波長(zhǎng)，這些發(fā)射波長(zhǎng)是不連貫的，即發(fā)射譜線；隨被激發(fā)原子數(shù)量的增加，發(fā)射譜線就越強(qiáng)。第6頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子吸收過(guò)程圖第7頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子吸收：基態(tài)原子吸收了特定波長(zhǎng)的光的能量進(jìn)入到激發(fā)態(tài)。隨著光路中原子數(shù)目的增加，吸收光的量也會(huì)增加。通過(guò)測(cè)量被吸收的光的量，我們可以定量確定分析元素的含量。使用特定光源并選擇適合的波長(zhǎng)可以測(cè)定待檢測(cè)物。第8頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一、基本原理原子發(fā)射與原子吸收原子發(fā)射與原子吸收有基本的區(qū)別，原子發(fā)射中，火焰主要有2個(gè)作用：1、火焰蒸發(fā)樣品，形成氣態(tài)原子；2、火焰使氣態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，原子回到激發(fā)態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)光，這些光能被特定儀器檢測(cè)到。釋放的光強(qiáng)度與溶液中待測(cè)定元素的濃度有關(guān)。原子吸收中，火焰的主要作用是使樣品蒸發(fā)形成氣態(tài)原子，氣態(tài)原子可以吸收初始光源（空心陰極燈或EDL）發(fā)出的光第9頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造光源：發(fā)射能檢測(cè)待測(cè)樣品的光譜原子化器：火焰、石墨爐分析器（單色器）：光散射檢測(cè)器：測(cè)量光強(qiáng)度顯示器：經(jīng)過(guò)電子設(shè)備處理顯示讀數(shù)第10頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造光源：HCL空心陰極燈EDL無(wú)極空心燈（PE產(chǎn)品）第11頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造光源：HCL空心陰極燈：特點(diǎn)：卓越、明亮、穩(wěn)定的光源。可滿足至少60種以上元素的測(cè)定，但是對(duì)于不穩(wěn)定元素。HCL的低靈敏性和較短的燈壽命是一個(gè)問(wèn)題第12頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造光源：EDL無(wú)極空心燈（PE產(chǎn)品）特點(diǎn)：特別適合不穩(wěn)定元素檢測(cè)，光更亮，且有更高的靈敏度和更低的檢測(cè)線。第13頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造光源：關(guān)于單元素?zé)艉投嘣責(zé)絷帢O物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)簦絷帢O物質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)?，但多元素?zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都低于單元素?zé)?，所以在通常情況下都使用單元素?zé)簟Ｔ責(zé)羟袚Q是否便利非常重要

第14頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造原子化器主要分為火焰原子化器和電熱原子化器。火焰通常使用乙炔火焰，可測(cè)試30多種元素；電熱通常為石墨爐原子化器，一般可測(cè)試50多種元素，進(jìn)樣量少，靈敏度高、檢測(cè)限低、干擾因素少。第15頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造原子化器：

火焰原子化器：將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌希ゴ笠旱魏?，再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí)，試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。其中霧化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多，儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定，火焰法測(cè)量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%左右。第16頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造原子化器：石墨爐原子化器：石墨爐原子化法的過(guò)程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過(guò)石墨管以產(chǎn)生高溫使試樣經(jīng)過(guò)干燥、灰化和原子化。根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同，分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。橫向加熱技術(shù)是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù)，目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù)，分別是PE，Varian,熱電，Jena，普析通用。橫向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻，2650゜C相當(dāng)于縱向加熱的3000゜C提高了原子化效率，提高了儀器靈敏度，減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，降低了加熱溫度，延長(zhǎng)了石墨爐和石墨管的壽命第17頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造分析器（單色器）將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開(kāi)。（有疑問(wèn)）主要部件：光柵第18頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造分析器（單色器）：?jiǎn)喂馐c雙光束(疑問(wèn))單光束：光源需要一個(gè)短暫的時(shí)間到達(dá)穩(wěn)定雙光束：光源分為樣品光束和基準(zhǔn)光束，一基準(zhǔn)光束會(huì)繞過(guò)樣品池，且雙光束儀器的讀數(shù)為2者之間的比例，即光強(qiáng)度的波動(dòng)不會(huì)影響讀數(shù)的波動(dòng)。相互間可增加穩(wěn)定性。因此光源不需穩(wěn)定時(shí)間便可測(cè)試。第19頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造分析器（單色器）：第20頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造第21頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造檢測(cè)器將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用光電倍增管作檢測(cè)器。第22頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、儀器構(gòu)造顯示器處理放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來(lái)第23頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三三、應(yīng)用領(lǐng)域第24頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三三、應(yīng)用領(lǐng)域1.在理論研究方面的應(yīng)用原子吸收可作為物理或者物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究，另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。第25頁(yè)，共26頁(yè)，2023年，2月20日，星期三三、應(yīng)用領(lǐng)域2.在元素分析方面的應(yīng)用原子吸收光譜法拼接其本身的特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗(yàn)和環(huán)保領(lǐng)域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，