和科研體會-電子衍射標(biāo)定

標(biāo)定的目的：給出底片上物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息（點(diǎn)陣類型晶格常數(shù)），給出底片上至少兩個(gè)不同方向衍射點(diǎn)的面指數(shù)(h1k1l1)(h2k2l2)和倒易面法線方向[UVW]圖Al3Ni型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的選區(qū)電子衍射花樣電子衍射譜的標(biāo)定：必須是針對照相底片的標(biāo)定標(biāo)定前我們需要了解的信息：加速電壓底片上讀到的信息

放大倍數(shù)和相室長度L相機(jī)常數(shù)L內(nèi)標(biāo)法修正相機(jī)常數(shù)（選一個(gè)已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）電子衍射基本公式L=Rd已知結(jié)構(gòu)的標(biāo)定：單晶電子衍射的標(biāo)定：立方相的標(biāo)定步驟：1，量最短的三個(gè)矢量R1R2R3的長度

R1，R2，R3，滿足右手規(guī)則，R1+R2=R32，測R1R2，R1R33，完成下表序號RiRi2Ri2/R12N{hkl}(hkl)dia

4，驗(yàn)證：R1R2，R1R35，用晶帶定律求倒易面法線方向6，如果是多張衍射譜要驗(yàn)證譜間夾角7，得出晶體結(jié)構(gòu)和a值L=Rd對于不同的晶面（h1k1l1）,（h2k2l2）…必滿足下列等式：sin21:sin22:sin23:…=（h12+k12+l12）:（h22+k22+l22）:（h32+k32+l32）:…=N1:N2:N3:…l=2dsinq

關(guān)于N值：N1,N2,N3,…為一系列整數(shù)，它對應(yīng)于整數(shù)（h2+k2+l2）這個(gè)數(shù)列中有一些不得出現(xiàn)的禁數(shù)：7，15，23，28，31，39，47，55，60，…不同點(diǎn)陣類型的立方晶系中，由于消光規(guī)律的作用，衍射晶面的N值也不同：簡立方：1:2:3:4:5:6:8:9:…體心立方：2:4:6:8:10:12:14:…面心立方：3:4:8:11:12:16:…金剛石立方：3:8:11:16:19:…所以：由sin21:sin22:sin23:…比值規(guī)律可知是什么立方，然后由N值定出hkl.以一張比較簡單的衍射譜為例，1首先畫出最小的單元，測量R1，R2和R3，測量R值時(shí)可以多選擇幾個(gè)斑點(diǎn)，取平均值，這樣計(jì)算起來誤差比較小2根據(jù)Lλ＝Rd計(jì)算R1，R2和R3對應(yīng)的d值d1，d2和d33對照PDF卡片，找出d1，d2和d3對應(yīng)的晶面（h1k1l1），（h2k2l2）和（h3k3l3），由于測量以及Lλ值的誤差，計(jì)算出來的d值跟卡片上的值有差別，取接近的值，并要滿足平行四邊形法則，即（h1k1l1）+（h2k2l2）＝（h3k3l3）4在衍射譜中測量R1和R3以及R2和R3的夾角5計(jì)算（h1k1l1）和（h3k3l3）以及（h2k2l2）和（h3k3l3）的夾角，夾角的計(jì)算公式在介紹電鏡的書上都可以查到。如果測量的角度值與計(jì)算的角度值的差別在0.5度之內(nèi)，那衍射譜的標(biāo)定是正確的。6根據(jù)右手螺旋法則來計(jì)算晶帶軸u＝k1l2-l1k2v=l1h2-h1l2w=h1k2-k1電子衍射譜的標(biāo)定該標(biāo)定方法主要用于已知結(jié)構(gòu)，用一張電子衍射譜來確定晶帶軸標(biāo)定電子衍射花樣常用到公式是Lλ＝Rd，這里L(fēng)λ稱為相機(jī)常數(shù)，L為相機(jī)長度，λ是電子波的波長。準(zhǔn)確的Lλ值應(yīng)該用已知相或標(biāo)樣來校準(zhǔn)。現(xiàn)在也可以用CCD直接拍攝電子衍射譜，如果CCD在衍射模式下進(jìn)行了校正，可以從數(shù)字電子衍射譜上直接測量g，根據(jù)d=1/g來計(jì)算d值。標(biāo)定后判斷是否正確非立方相的標(biāo)定步驟：1，量最短的三個(gè)矢量R1R2R3的長度

R1，R2，R3，滿足右手規(guī)則，R1+R2=R32，測R1R2

3，計(jì)算R2/R1,R3/R1,d1,d2

4，利用reci程序計(jì)算出結(jié)果文件，查表得出結(jié)果H1K1L1,H2K2L2,UVW,確定相

reci程序結(jié)果文件查表需要的五個(gè)值：R2/R1R3/R1FAId1d2

PARAMETERSA=5.8000B=5.8000C=5.8000?

AF=90.000BT=90.000GM=90.000NUVW=3NSY=1NL=1SY:1-CUBIC;2-TETRA;3-ORTH;4-HEX; 5-MONO;6-TRICLT:1-F;2-I;3-C;4-B;5-A;6-P;7-R;

KUVWH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAId1d2111102-2-2021.0001.000120.002.0512.051

2110-11-1-1111.0001.15570.533.3493.34931000-2000-21.0001.41490.002.9002.90043322-2011-31.1731.54190.002.0511.74952212-2002-41.5811.581108.432.0511.29762111-1-102-21.6331.91590.003.3492.051731000-2-13-11.6581.65872.452.9001.74983110-222-4-21.7321.73273.222.0511.184932202-2-4242.1212.121103.632.051.967103312-2020-62.2362.23677.082.051.9171121000-2-2402.2362.44990.002.9001.297123211-1-1-13-32.5172.58297.613.3491.3311332000-2-4603.6063.74290.002.900.804多晶電子衍射的標(biāo)定：步驟：1，量所有的矢量R1R2R3……的長度2，計(jì)算d1,d2,d3……立方相：

3，完成下表序號RiRi2Ri2/R12N{hkl}dia

4，得出晶體結(jié)構(gòu)和a值非立方相：

3，按d值序列查PDF卡片，得出物相信息000a1a2a3000a1a2a3未知結(jié)構(gòu)信息：倒易重構(gòu)---定結(jié)構(gòu)a1a2a3000100010[001]010001[100]a1=26.56120110[210]120001a2=18.43[110]110001111a3=18.43[010]000001100101Usedoubletiltingtodeterminedirectlya3Dreciprocallattice圖3.4六角相Al5FeNi的選區(qū)電子衍射花樣Figure3.4SAEDpatternsarrangedinas