打扮品中石棉含量測定方法

本文格式為Word版，下載可任意編輯——打扮品中石棉含量測定方法附件:

粉狀打扮品及其原料中石棉測定方法

（暫定）

1范圍

本方法規(guī)定了用X射線衍射儀及偏光顯微鏡測定粉狀打扮品及其原料中石棉的方法。

本方法適用于粉狀打扮品及其原料中石棉的測定。2規(guī)范性引用文件

以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條文。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，勉勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T2023.1散裝礦產品取樣、制樣通則手工取樣方法JJG629多晶X射線衍射儀3術語3.1術語和定義

以下術語和定義適用于本方法。3.1.1石棉asbestos

包括纖維狀蛇紋石（溫石棉）和纖維狀角閃石類（蘭閃石石棉、直閃石石棉、透閃石石棉、陽起石石棉及鎂鐵閃石石棉）硅酸鹽礦物。

1

4測定方法及原理4.1測定方法概要

粉狀打扮品及其原料中石棉的測定采用X射線衍射測定與偏光顯微鏡觀測相結合的方法進行，首先，用X射線衍射儀進行測定，確認是否含有某種石棉，然后，對于被定為“含有某種石棉〞的試樣，再用偏光顯微鏡進行

驗證觀測，確認其是否為纖維狀石棉。4.2測定原理

4.2.1每種礦物都具有其特定的X射線衍射數據和圖譜，試樣中某種礦物的含量與其衍射峰的強度成正比關系，據此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物和測定其含量。

4.2.2每種礦物都有其特定礦物光性和形態(tài)特征，通過偏光顯微鏡觀測可以判斷試樣是否含有石棉。

5測定方法5.1樣品處理

5.1.1含油試樣或有機改性試樣應在450℃高溫爐中灰化一小時。5.1.2對粗顆粒試樣(d5>0.04mm)，應對其研磨加工。加工應先過篩（300目），之后對篩上物再研磨、過篩、混勻。

5.1.3X射線衍射測定采用背壓法制片，將樣品框架置于毛玻璃板上，裝入試樣，要求垂直壓制成型，壓力適度。把貼毛玻璃的一面作為測試面。

5.2X射線衍射測定方法

5.2.1X射線衍射測定分為定性測定和定量測定，為了保證測定精度，X射線衍射技術參數和測定條件應滿足附件A的技術要求。

2

5.2.2定性測定

將試樣的X射線衍射數據與石棉礦物的X射線衍射數據（見附錄B)對比，鑒定試樣中的石棉種類。

5.2.3定量測定

5.2.3.1X射線衍射石棉定量測定采用K值法。

5.2.3.2試樣測試前應首先確定礦物的Ki值，Ki值的測定按附錄C進行。5.2.3.3試樣中某種石棉礦物含量按式1計算。

?II?Xi??i/?(i)??100?Kii?1Ki?………(1)

Xi:試樣中i種石棉礦物含量，%；Ii:i種石棉礦物衍射峰強度；Ki:i種石棉礦物參比強度

5.2.3.4每個試樣應用同樣方法制作3個測試樣，如獲得的3個測試結果之間的相對誤差不超過10%，則以其平均值作為最終測定結果，否則應再增加3個試樣，以6個測定數據的平均值作為該試樣的測定結果。

5.3偏光顯微鏡測定方法5.3.1樣品制備

取三份適量試樣，分別置于玻璃載物片上，用滴管參與適量的折光率為1.550±0.005的浸油,并使粉體顆粒充分分散和潤濕，避免出現顆粒重疊，堆積，之后加蓋上蓋玻片待測定。

5.3.2測定方法

3

5.3.2.1對X衍射測定檢出含蛇紋石礦物的試樣，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀測，只要在其中一個試樣中發(fā)現有低突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為該測試樣含蛇紋石石棉；否則定為不含蛇紋石石棉。

5.3.2.2對X衍射測定檢出含角閃石類礦物的試樣，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀測，只要在其中一個試樣中發(fā)現有中突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為含角閃石類石棉；否則定為不含角閃石類石棉。

6綜合判別方法

6.1假使在X衍射測定結果中，未出現石棉礦物衍射特征峰，則判定該試樣中不含石棉。

6.2假使在X衍射測定結果中，出現了某種石棉礦物衍射特征峰，同時在偏光顯微鏡下，發(fā)現了該礦物呈纖維狀，則判定該試樣含石棉。

6.3假使在X衍射測定結果中，出現了某種石棉礦物衍射特征峰，但在偏光顯微鏡下，未發(fā)現該礦物呈纖維狀，則判定該試樣不含石棉。

4

附錄A

（規(guī)范性附錄）

X射線衍射儀和測定石棉的技術條件

A1X射線衍射儀要求

A1.1檢定方法按JJG629進行

A1.2測角儀測角確鑿度優(yōu)于0.02O(2θ)。A1.3儀器分辯率優(yōu)于60%。A1.4綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%。A2技術條件

測定石棉時，X射線衍射儀應滿足以下測定技術條件：A2.1CU-Ka輻射

A2.2工作電壓：30～45kV；A2.3工作電流：30～60mA；A2.4發(fā)散狹縫：1mm；A2.5散射狹縫：1m