掃描電鏡原理及提高圖像質(zhì)量的方法

掃描電鏡原理及提高圖像質(zhì)量的方法第1頁/共56頁S-2700掃描電鏡第2頁/共56頁如何利用掃描電鏡拍出高質(zhì)量的圖像

一、掃描電鏡的工作原理二、掃描電鏡的構(gòu)造三、掃描電鏡的成像(襯度)原理四、影響掃描電鏡像質(zhì)量的主要因素五、操作要點六、樣品制備第3頁/共56頁

電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)兩級聚光鏡及物鏡的匯聚，形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號），二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管得到反映試樣表面形貌的二次電子像。一、掃描電鏡的工作原理第4頁/共56頁第5頁/共56頁特征X射線掃描電鏡成像的物理信號第6頁/共56頁背散射電子它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化；后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。第7頁/共56頁二次電子

它是被入射電子束轟擊出來的樣品核外電子，又稱為次級電子。在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的電子，結(jié)果如圖所示。二次電子的能量比較低，一般小于50eV；背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量E0。第8頁/共56頁

電子能譜圖第9頁/共56頁特征X射線

特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。第10頁/共56頁二、掃描電鏡的構(gòu)造

第11頁/共56頁掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成

(1)電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

(2)掃描系統(tǒng)(3)信號收集系統(tǒng)

(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)

(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)第12頁/共56頁(1)電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射束來轟擊樣品，使樣品產(chǎn)生各種物理信號。

第13頁/共56頁(2)掃描系統(tǒng)

掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件，它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它的作用是：1)使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；2)改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙枵穹?，從而改變掃描像的放大倍?shù)。第14頁/共56頁(3)信號收集系統(tǒng)

掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為：

1）電子信號，包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測，其他電子信號用電子收集器；

2）特征X射線信號，用X射線譜儀檢測；

3）可見光訊號（陰極熒光），用可見光收集器。第15頁/共56頁三、掃描電鏡的成像(襯度)原理1.形貌襯度

若設(shè)α為入射電子束與試樣表面法線之間的夾角，實驗證明，當對光滑試樣表面、入射電子束能量大于1kV且固定不變時，二次電子產(chǎn)率δ與α的關(guān)系為

δ∝1/cosα第16頁/共56頁第17頁/共56頁

實際樣品的形狀雖然復(fù)雜，但都可以被看作是由許多位向不同的小平面組成的，掃描電鏡中入射電子束的方向是固定的，由于試樣表面凹凸不平，它對試樣表面不同處的入射角是不同的，由此產(chǎn)生二次電子的產(chǎn)額上的差異，經(jīng)調(diào)制放大便可得到反映樣品形貌的二次電子像。第18頁/共56頁第19頁/共56頁斷口照片第20頁/共56頁2.原子序數(shù)襯度

原子序數(shù)襯度又稱為化學成分襯度，它是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種顯示微區(qū)化學成分差別的像襯度。這些信號主要有背散射電子、吸收電子和特征X射線。第21頁/共56頁(1)背散射電子像襯度

背散射系數(shù)η隨原子序數(shù)Z的變化如圖所示(δ為二次電子產(chǎn)率)?？梢?，背散射電子信號強度隨原子序數(shù)Z增大而增大，樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強的信號，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。因此，可以根據(jù)背散射電子像襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對高低。第22頁/共56頁第23頁/共56頁(2)吸收電子像襯度

吸收電子信號強度與二次電子及背散射電子的發(fā)射有關(guān)，若樣品較厚，即T=0，則η+δ+α=1。這說明，吸收電子像的襯度是與背散射電子像和二次電子像是互補的。因此可以認為，樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號強度較高，而吸收電子信號強度較低，兩者襯度正好相反。

第24頁/共56頁（3）特征X射線襯度利用特征X射線只與元素種類有關(guān)的特性，可對試樣作成份檢測。第25頁/共56頁四、影響掃描電鏡像質(zhì)量的主要因素

一幅高質(zhì)量的圖像應(yīng)滿足三個條件：首先是分辨率高，顯微結(jié)構(gòu)清晰可辨；第二是信噪比好,沒有明顯的雪花狀噪聲;第三是襯度適中,圖像中無論白區(qū)還是黑區(qū)細節(jié)都能看清楚。

第26頁/共56頁第27頁/共56頁影響掃描電鏡像質(zhì)量的主要因素入射束在樣品中的擴展效應(yīng)分辨率(入射電子束斑直徑)信噪比雜散電磁場及機械振動樣品的自然襯度第28頁/共56頁1.入射束在樣品中的擴展效應(yīng)

電子束打到樣品上，會發(fā)生散射，擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大。因此，用不同的物理信號調(diào)制的掃描像有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描像的分辨本領(lǐng)最高，約等于入射電子束直徑，背散射電子為50-200nm，X射線為100-1000nm。第29頁/共56頁第30頁/共56頁~10nm:二次電子~1~2mm:背散射電子~2~5mm:X-射線/陰極熒光交互作用區(qū)一次電子束電子束-樣品交互作用區(qū)第31頁/共56頁25kV15kV5kV同一樣品,不同能量電子束第32頁/共56頁不同樣品,同一能量電子束鐵碳銀第33頁/共56頁2.分辨率(入射電子束斑直徑)

入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。第34頁/共56頁電子束斑直徑的計算公式公式中，d為電子束斑直徑，α為孔徑角，Cs為末級透鏡的球差系數(shù);λ為入射電子波長;Ip為電子束電流;β為電子束的亮度.式中第一項為球差,第二項是衍射差引起的,第三項是無像差透鏡形成的電子束直徑。

第35頁/共56頁對于熱發(fā)射的鎢絲電子槍其亮度可表達為

式中,Jc是電子槍的發(fā)射電流密度;V為加速電壓;k為玻爾茲曼常數(shù);T是電子槍燈絲工作溫度(K);e是電子的電荷.

第36頁/共56頁3.信噪比提高信噪比的途徑：A.增大束流B.延長掃描時間C.適當增大平面試樣傾角(電子束的束電流Ip為))

第37頁/共56頁4.影響分辨本領(lǐng)的因素還有雜散電磁場和機械震動等。5.樣品的自然襯度第38頁/共56頁五、操作要點

在使用掃描電鏡的過程中，為獲得滿意的圖像，需注意以下操作要點：1.針對不同試樣選擇合適的電子槍加速電壓，可以使電子束的波長減小而亮度增大，從而有利于改善分辨率、提高信噪比。但同時要兼顧空間分辨率，并盡量避免或減輕電子束對試樣的損傷以及荷電效應(yīng)的發(fā)生。

第39頁/共56頁五、操作要點2.電子光學系統(tǒng)合軸良好方能有效降低束斑尺寸、減小像差，提高分辨率。電子光學系統(tǒng)合軸包含（1）電子槍與透鏡合軸（2）物鏡光闌與透鏡的合軸。3.可以通過改變聚光鏡電流大小調(diào)節(jié)束流，從而提高圖像信噪比。第40頁/共56頁五、操作要點4.有效消除物鏡的像散并精準聚焦方能得到清晰的圖像。第41頁/共56頁第42頁/共56頁五、操作要點5.針對不同試樣通過調(diào)整掃描電鏡的工作距離及物鏡光闌孔徑，可改變掃描電鏡的景深以達到最佳觀察效果。SEM的景深可由下式表達：

第43頁/共56頁五、操作要點第44頁/共56頁五、操作要點

由此可見，使用較小的物鏡光闌和較大的工作距離，可獲得較大的景深。但是當孔徑角過小時，由于入射電子束電流下降過多、圖像的信噪比減小從而使圖像質(zhì)量下降，此外，過小的孔徑角還因衍射像差增大而進一步使分辨率下降。與此相反，當孔徑角過大時，盡管入射電流增大使信噪比提高，但是景深減小，同時由于透鏡球差的影響增大而使分辨率下降。綜合考慮可選擇出一個最佳值。第45頁/共56頁五、操作要點6.合理選擇觀察視野及放大倍數(shù)，以確保圖像既具有研究內(nèi)容有無遺漏或雜散景物的干擾。第46頁/共56頁五、操作要點7.調(diào)整好對比度及亮度，保證圖像細節(jié)清晰明暗適宜。第47頁/共56頁五、操作要點8.對表面平坦的試樣進行高倍觀察時適當調(diào)整傾斜角可獲得較好的襯度。第48頁/共56頁五、操作要點9.掃描速度的選擇應(yīng)遵循低倍快掃、高倍慢掃的原則，同時要兼顧導(dǎo)電好的慢掃導(dǎo)電差的快掃以避免荷電效應(yīng)。第49頁/共56頁六、試樣制備

掃描電鏡樣品制備簡單，但種類繁多，特性各異，為滿足常規(guī)觀察應(yīng)遵循以下原則：1.尺寸原則（符合樣品臺規(guī)定）；2.潔凈原則（避免出現(xiàn)假象并污染真空室）；3.充分干燥原則以減少抽真空時間；4.導(dǎo)電性好以避免荷電效應(yīng)；5.熱穩(wěn)定性好（導(dǎo)熱性差的材料易出現(xiàn)熱漂移、熱損傷和熱分解，應(yīng)事先做好度膜處理）。第50頁/共56頁謝謝大家第51頁/共56頁掃描電鏡基本操作一、電鏡啟動：1.接通電源2.打開循環(huán)水開關(guān)3.和上抽真空開關(guān)，開始抽真空（大約30分鐘）4.真空燈亮，打開顯示器開關(guān)和機械泵開關(guān)，設(shè)備啟動第52頁/共56頁掃描電鏡基本操作二、放置樣品1.將預(yù)抽室開關(guān)置于AIR位置，放入試樣并將開關(guān)置于EVAC位置，待真空顯示的綠燈亮起后，將開關(guān)置于STOP位置，打開艙門將載物臺推入樣品座，和上艙門并將開關(guān)置于EVAC位置抽真空。2.待READY燈亮起后，即可加高壓及燈絲電流。第