常見物質的實驗室制法之以題說法

第35講常見物質的實驗室制法基礎必備基礎不牢地動山搖必備一、常見氣體的制法＠基礎盤點1．常見氣體的制備原理（見下表）在氣體制備前，都要首先檢查裝置的氣密性。對于反應裝置中的注意事項，請參照表（2）氣體發(fā)生裝置。氣體反應原理（有關化學反應）注意事項O2①1．用加熱KMnO4制備O2時，應在加熱的試管管口放一團棉花，以防止⑨隨氣流進入導管2．制取NH3時，藥品要干燥，收集時試管管口常堵一團蘸有稀硫酸的棉花，可以⑩，稀硫酸可以吸收氨氣，防止污染NH3②H2③1．簡易裝置中一般使用分液漏斗，用長頸漏斗時，下端應注意液封2．制CO2不能用H2SO4，因為CaCO3與H2SO4反應生成的CaSO4微溶于水，會附著在石灰石表面，阻止反應的進行CO2④NO2⑤Cl2⑥1．制C2H4時用溫度計代替分液漏斗，溫度計水銀球2．在燒瓶中加熱煮沸液體時，發(fā)生器中應加入碎瓷片，以防止，如制備乙烯、石油分餾、制備乙酸乙酯等實驗3．NO不能用排空氣法收集，只能用排水法收集C2H4⑦NO⑧2．氣體發(fā)生裝置：對于各種氣體的制取，雖然所用藥品和反應原理不同，但從反應物的狀態(tài)（固態(tài)或液態(tài)）和反應時的條件（是否加熱、是否需要控制溫度等）出發(fā)，可把氣體發(fā)生裝置歸納為以下三種類型（見下表）：類型發(fā)生裝置所制氣體主要儀器注意事項固體＋固體（加熱）O2、NH3試管、鐵架臺、酒精燈、單孔塞、導氣管①試管口應略傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝倒流引起試管破裂②鐵夾應夾在距離試管口處③固體藥品要放在試管底部，并平鋪開，加熱時首先均勻受熱，然后在試管底部集中加熱④若用排水法收集，停止集氣時要先撤導氣管后撤酒精燈，以防水倒流固體（或液體）＋液體（不加熱）H2、CO2、NO2①啟普發(fā)生器②長頸漏斗（或分液漏斗）、大試管（或燒瓶、錐形瓶等）①理解啟普發(fā)生器原理，中學階段用啟普發(fā)生器制備的氣體只有H2、CO2、H2S三種，C2H2、SO2、NO2等氣體只能用簡易裝置制取②簡易氣體發(fā)生裝置還可以用于實驗室中快速制備、、、Cl2等固體（或液體）＋液體（加熱）Cl2、C2H4、NO圓底燒瓶（或蒸餾燒瓶）、分液漏斗、酒精燈、鐵架臺、石棉網(wǎng)等①裝置中的分液漏斗也可換成長頸漏斗，但必須把漏斗的下端插入液面下以形成液封②漏斗滴液時一般要取下塞子，保持內(nèi)外壓強一致③液、液加熱制取氣體時，要在燒瓶內(nèi)加入，以防液體暴沸3．氣體的收集方法(1)排水法和排飽和鹽溶液的方法難溶于或微溶于水，與水不發(fā)生反應的氣體，都可以用排水法收集，如H2、O2、NO、CH4、C2H4、CO等。但象Cl2、H2S、CO2等氣體，能夠溶于水，故可分別選擇排、排、排等鹽溶液的方法。(2)排氣法收集不與空氣反應且密度與空氣差別較大的氣體，均可用排空氣法收集。密度大于空氣的用排空氣法，如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S、NO2等；密度小于空氣的用排空氣法，如H2、CH4、NH3等。排氣法的特點及操作：排氣法操作簡單，但所收集的氣體純度不高，為使氣體迅速充滿整個集氣瓶，并把空氣盡量排出，應將導管伸到瓶底。為了減少空氣向瓶內(nèi)擴散形成對流，集氣瓶口還應該蓋上毛玻璃片，如用試管收集時可在試管口輕輕塞上一團棉花。4．氣體的凈化和干燥(1)選擇除雜試劑的依據(jù)：根據(jù)主體氣體和雜質氣體的性質差異，如溶解性、熔沸點、酸堿性、氧化性、還原性、可燃性等。(2)氣體除雜的原則：①不損失主體氣體，即被除雜的氣體不能與除雜的試劑反應；②不引入新的雜質氣體；③在密閉裝置中進行；④若氣體中含有多種雜質，先除去易除的雜質氣體，一般氣體的干燥在最后進行。(3)常見裝置（如下圖所示）：洗氣瓶：一般裝入液體除雜試劑。除雜試劑通過化學反應將雜質吸收或將雜質轉化為所制取的氣體。常見除雜試劑：①強堿溶液：如可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性氣體。②飽和酸式鹽溶液：可將雜質氣體吸收轉化，如能除去CO2中混有的HCl、SO2等酸性較強的氣體，可除去H2S中混有的HCl氣體，可除去SO2中混有的HCl氣體。③酸性KMnO4溶液：利用它的強氧化性可除去具有還原性的氣體，如除去CO2中混有的H2S、SO2等。但除去CH4中混有的C2H4、C2H2一般不用酸性KMnO4溶液而用，因為C2H4和C2H2會被KMnO4氧化為CO2而引入新的雜質。干燥管和U形管一般裝入固體除雜試劑。雙通加熱器一般裝入固體除雜試劑，除雜試劑與氣體中的某一組分反應。如N2中混有的O2可用除去，CO2中混有的CO可通過除去，N2中混有的H2可通過再干燥除去。(4)常見干燥劑及使用范圍（見下表）：類型干燥劑可干燥的氣體不可干燥的氣體酸性干燥劑濃硫酸中性：N2、O2、H2、CH4酸性：CO2、NO2、SO2、Cl2堿性：還原性：H2S、HBr、HIC2H4（與濃硫酸加成）P2O5、硅膠中性：N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H4酸性：HCl、H2S、CO2、NO2、SO2、Cl2堿性：堿性干燥劑堿石灰中性：N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H4堿性：NH3酸性：CO2、SO2、HCl、NO2、H2S、Cl2中性干燥劑無水CaCl2中性：N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H4、酸性：Cl2、HCl、H2S、CO2、NO2、SO2、NH3（與CaCl2反應生成CaCl2·8NH3）＠深化理解1．如何用固體和液體不加熱的裝置來制備NH3、O2、Cl2、HCl氣體？其原理是什么？答：NH3可利用濃氨水滴加到固體NaOH（或生石灰）上制備。把濃氨水中滴加到NaOH（或生石灰）上，NaOH溶于水［生石灰與水反應生成Ca(OH)2］，產(chǎn)生OH―，增大OH―離子濃度，可使氨水中的平衡NH3+H2ONH3·H2ONH4＋+OH―向左移動，同時NaOH溶解（生石灰與水反應）放熱，也促進氨水分解。O2可利用Na2O2與水反應或MnO2催化下分解H2O2制備，反應原理：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，2H2O22H2O＋O2↑。Cl2可用KMnO4與濃鹽酸反應制備，反應原理：2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。HCl可利用濃硫酸滴入濃鹽酸制備。濃鹽酸是揮發(fā)性酸，在其中滴入濃硫酸可吸水，同時濃硫酸溶解放出熱量，促進HCl揮發(fā)。2．對于易溶于水的氣體（如NH3、HCl）吸收時常用倒置的小漏斗罩在液面上以防止倒吸，其防倒吸的原因是什么？答：由于氣體易溶于水，氣體被吸收時，水會被倒吸到小漏斗中。由于小漏斗的體積較大，而且漏斗口浸入水面部分很少，因此漏斗口與水面脫離。隨著氣體的不斷通入，以及重力作用，漏斗中的水會重新落回燒杯中。就這樣燒杯中的水進入漏斗，漏斗中的水再落回燒杯，不斷循環(huán)可以防止水進入前面的制氣裝置。可以看到：防倒吸裝置并非沒有倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，而是液體不能吸到前面的制氣裝置；防倒吸裝置中常有一個體積較大的部分可以容納倒吸進來的液體，使導管口與液面脫離?；谶@樣的原理，請自己理解用干燥管或長頸漏斗、安全瓶等防倒吸的原理。＠基礎應用1．某學生只有錐形瓶、集氣瓶、玻璃導管、帶孔膠塞、分液漏斗、水槽等儀器以及所需的藥品，他一定不能制取的氣體是()A．Cl2，NO2B．CO2，C2H4C．H2，O2D．NH32．在常溫下能共存，且均可用堿石灰干燥的氣體是()A．O2、H2、NOB．NH3、O2、COC．SO2、H2、H2SD．NO2、O2、N23．為除去O2中少量的CO2和水蒸氣，應采用的裝置是，其中左邊試管盛，右邊試管盛。必備二、重要物質的制備＠基礎盤點1．重要無機物的制備制取物質反應原理（有關化學反應）現(xiàn)象和結論注意事項Al(OH)3①有白色膠狀沉淀生成Al(OH)3可溶于NaOH溶液，故不宜用NaOH溶液代替氨水Fe(OH)3膠體②生成透明的紅褐色液體1．將蒸餾水加熱至沸騰后，滴入適量飽和的FeCl3溶液，繼續(xù)加熱得到紅褐色液體即停止加熱2．可用⑧法凈化Fe(OH)2③生成白色沉淀，迅速變?yōu)棰奚詈笞優(yōu)棰呱?．用煮沸過的蒸餾水配制溶液2．將吸有NaOH溶液的膠頭滴管插入FeSO4溶液液面以下再擠出NaOH溶液銀氨溶液④先生成白色沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀溶解在潔凈的試管中加入適量AgNO3溶液，逐滴加入稀氨水，邊滴邊振蕩至生成的沉淀恰好完全溶解新制Cu(OH)2懸濁液⑤生成藍色懸濁液在試管中加入2mL5%NaOH溶液，然后滴加2%CuSO4溶液4～5滴，混勻，必須保證⑨過量2．乙酸乙酯的制備(1)反應原理（寫出反應的化學方程式）：(2)反應裝置：(3)注意事項：①藥品混合順序：先加乙醇，再加乙酸，最后加入濃硫酸。②反應的試管中除三種試劑外，需加入以防止暴沸。乙酸乙酯蒸氣通到飽和Na2CO3溶液的液面上，導管不能插入溶液，以。③濃硫酸的作用：。④飽和Na2CO3溶液的作用：。＠深化理解1．用NaAlO2溶液制備Al(OH)3，最好通入或加入什么物質？試寫出發(fā)生反應的離子方程式。答：最好通入CO2氣體。反應為：CO2+2H2O+AlO2―=Al(OH)3↓+HCO3―或CO2+3H2O+2AlO2―=2Al(OH)3↓+CO32―。2．如何分離乙酸、乙醇和乙酸乙酯的混合液？答：加入過量的Na2CO3溶液振蕩后分液，上層為乙酸乙酯，下層為乙醇、乙酸鈉和Na2CO3的混合溶液。加熱乙醇、乙酸鈉和Na2CO3的混合溶液，蒸餾得到乙醇。剩余的乙酸鈉和Na2CO3混合液中加入濃硫酸，加熱蒸餾得到乙酸。3．把氨水逐滴加入AgNO3溶液中和把硝酸銀溶液逐滴加入氨水中，現(xiàn)象有何不同？答：氨水逐滴加入AgNO3溶液中，現(xiàn)象為先出現(xiàn)白色沉淀，氨水過量沉淀溶解；把硝酸銀溶液逐滴加入氨水中，現(xiàn)象為開始無沉淀，AgNO3溶液過量出現(xiàn)沉淀。＠基礎應用1．用一定量的鐵與足量的稀H2SO4及足量的CuO制單質銅，有人設計以下兩種方案：①FeH2Cu，②CuOCuSO4Cu若實驗過程中，根據(jù)一般的實驗方法和實驗操作規(guī)則進行操作，則兩者制得單質銅的量作比較正確的是A．相等

B．①多

C．②多

D．無法判斷2．實驗室用銅和硫酸制取CuSO4有幾種方法：甲學生進行了下列實驗：取6.4g銅片和10mL18mol·L－1濃硫酸放在圓底燒瓶中共熱，直到反應完畢，最后發(fā)現(xiàn)燒瓶中還有銅片剩余。他根據(jù)自己所學的化學知識，認為燒瓶中還有較多的硫酸剩余。他這樣認為的理由是：。乙同學認為甲設計的實驗方案不好，他自己設計的思路是2Cu+O22CuO；CuO+H2SO4==CuSO4+H2O。對比甲的方案，乙同學的優(yōu)點是：；為了同樣達到乙同學的優(yōu)點，你能不能根據(jù)電化學原理也設計一個用銅和稀硫酸制取CuSO4的方案？（其它材料任選）：3．某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），以環(huán)己醇制備環(huán)己烯。(1)制備粗品將環(huán)己醇加入試管A中，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是____________，導管B除了導氣外還具有的作用是____________。②試管C置于冰水浴中的目的是________________________________________________。(2)制備精品①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_________層(填上或下)，分液后用_________(填入編號)洗滌。a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液②再將環(huán)己烯按右圖裝置蒸餾，冷卻水從_________口進入。蒸餾時要加入生石灰，目的是__________________。③收集產(chǎn)品時，控制的溫度應在_________左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是（）a．蒸餾時從70℃開始收集產(chǎn)品b．環(huán)己醇實際用量多了c．制備粗品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出(3)以下區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品的方法，合理的是______________。a．用酸性高錳酸鉀溶液b．用金屬鈉c．測定沸點以題說法掌握一法勝做百題題型1尾氣處理及防倒吸【例1】以下各種尾氣吸收裝置中，適合于吸收易溶性氣體，而且能防止倒吸的是()解析：理解防倒吸裝置的原理。B中U形管部分含有兩個球泡，當發(fā)生倒吸時，液體可能會進入U形管，當氣流通過U形管中的液體時，液體被帶入右邊的球形部分，氣體被充分吸收后，液體又回落到管中，故可防止倒吸。答案：BD【方法點擊】1、通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常用經(jīng)典儀器有：abcdea用于NaOH吸收氯氣、CO2；b用于收集少量氣體然后處理；c、d收集極易溶且溶解很快的氣體。如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于處理難以吸收（有毒）且可燃的氣體，如H2、CO等。2、在易溶于水氣體吸收時，應防止倒吸，常見的防倒吸裝置如下圖，請認真理解其防倒吸的原理。【即學即用】1．廣口瓶被稱為氣體實驗的“萬能瓶”，是因為它可以配合玻璃管和其它簡單儀器組成各種功能的裝置。下列各圖中能用作防倒吸安全瓶的是()2．雙球洗氣管是一種多用途儀器．常用于去除雜質、氣體干燥、氣體吸收（能防止倒吸）等實驗操作．如圖是用水吸收下列某氣體時的情形．根據(jù)下面附表判斷由左方進入的被吸收氣體是()附：四種氣體的溶解度表（室溫下）氣體Cl2HClH2SCO21體積水約能吸收氣體體積數(shù)25001A．Cl2 B．HClC．H2S D．CO23．實驗室模擬合成氨和氨催化氧化的流程如下：aabcN2H2原料氣濃硫酸甲鉑乙已知實驗室可用飽和亞硝酸鈉(NaNO2)溶液與飽和氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應制取氮氣。(1)從圖中選擇制取氣體的合適裝置：氮氣、氫氣。(2)氮氣和氫氣通過甲裝置，甲裝置的作用除了將氣體混合外，還有、________________。(3)氨合成器出來經(jīng)冷卻的氣體連續(xù)通入乙裝置的水中吸收氨，(“會”或“不會”)發(fā)生倒吸，原因是：________________________________________。題型2考查氣密性的檢驗【例2】根據(jù)下圖及描述，回答下列問題：(1)關閉圖A裝置中的止水夾a后，從長頸漏斗向試管口注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：A裝置是否漏氣？（填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”）。判斷理由：。(2)關閉圖B裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：B裝置是否漏氣？（填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”），判斷理由：。解析：本題雖沒有提及氣密性的檢查，但實質是考查了氣密性的檢查問題。第(1)題為簡易啟普發(fā)生器氣密性檢查問題。第(2)題中通過橡皮管連通，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的液體滴入燒瓶。利用該橡皮管可保證分液漏斗中的液體順利滴下。答案：(1)不漏氣由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導致壓強增大，長頸漏斗內(nèi)的水面高出試管內(nèi)的水面。(2)無法確定由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的液體滴入燒瓶。【方法點擊】1、檢驗裝置氣密性基本原理[原理1]：在常壓下，利用V/T=C（C為常量）。改變溫度T，利用氣體熱脹冷縮的性質進行氣密性的檢驗。[原理2]：在恒壓下，利用產(chǎn)生液面差維持體系內(nèi)外壓強相等，即外界大氣壓+液柱壓強=體系內(nèi)部的氣體壓強。檢驗裝置的氣密性許多同學知道怎樣做卻不善于用文字表達，回答時應注意既要答出操作方法，又要答出觀察到的現(xiàn)象，還要答出判斷氣密性是否良好的標準，三者缺一不可。2、檢驗裝置氣密性基本方法：(1)微熱法：手捂法：適于單孔發(fā)生器氣密性的檢查;熱源輔助法：對容積較大的容器加熱（熱毛巾、或微火）容器內(nèi)受熱氣體膨脹，壓強變大，現(xiàn)象是從導管出口（應浸沒在水下）排出氣泡，冷卻時氣體收縮，液體回流填補被排出的氣體原來的位置，從而形成一段液柱。(2)堵孔法3、液封法4、水壓法5、吹氣法6、抽氣法堵孔、液封、水壓法等適于雙孔發(fā)生器氣密性檢查，對啟普發(fā)生器氣密性的檢查用水壓法更加方便；3、基本步驟：(1)觀察氣體出口數(shù)目，若有多個出口，則通過關閉止水夾、分液漏斗活塞或用水封等方法，讓裝置只剩一個氣體出口。(2)采用加熱法、水壓法、吹氣法等進行檢查(3)觀察氣泡、水柱等現(xiàn)象得出結論。圖1實驗裝置圖1實驗裝置【即學即用】1．如圖1，這種制氣裝置在加入反應物前，應怎樣檢查裝置的氣密性？圖2圖2實驗裝置2．如圖2，這種制氣裝置在加入反應物前，應如何檢查裝置的氣密性？圖3實驗裝置3．用如圖3圖3實驗裝置裝置說明：一個容積較大的廣口瓶，瓶塞上裝有分液漏斗A、B和玻璃導管，控制漏斗上的活塞開關可以隨時滴加溶液，導管伸入瓶內(nèi)的一端與一個小氣球緊密連接，導管的另一端與空氣相通。裝置的氣密性是本實驗能否成功的關鍵。如何檢查該裝置的氣密性呢？圖4實驗裝置4．檢查圖4圖4實驗裝置什么現(xiàn)象證明裝置的氣密性良好？5．如圖5，在反應前用手掌緊貼燒瓶外壁檢查裝置的氣密性，如觀察不到明顯現(xiàn)象，還可以用什么簡單的方法證明該裝置的氣密性良好？圖5實驗裝置圖5實驗裝置題型3氣體的量取【例3】某學生利用氯酸鉀分解制氧氣的反應測定氧氣的摩爾質量，實驗步驟如下：

①把適量的氯酸鉀粉末和少量二氧化錳粉末混合均勻，放入干燥的試管中，準確稱量，質量為ag。

②裝好實驗裝置。③檢驗裝置氣密性。

④加熱開始反應，直到產(chǎn)生一定量的氣體。

⑤停止加熱（如圖，導管出口高于液面）。

⑥測量收集到氣體的體積。

⑦準確稱量試管和殘留物的質量為bg。

⑧測量實驗室的溫度。⑨把殘留物倒入指定的容器中，洗凈儀器，放回原處，把實驗桌面收拾干凈。

⑩處理實驗數(shù)據(jù)，求出氧氣的摩爾質量。

回答下列問題：

(1)如何檢查裝置的氣密性?

(2)以下是測量收集到氣體體積必須包括的幾個步驟：①調整量筒內(nèi)外液面高度使之相同；②使試管和量筒內(nèi)的氣體都冷卻至室溫；③讀取量筒內(nèi)氣體的體積。這三步操作的正確順序是：________（請?zhí)顚懖襟E代號）。

(3)測量收集到的氣體體積時，如何使量筒內(nèi)外液面的高度相同?________。

解析：這是一道集考查實驗基本操作和化學計算于一體的試題。1995年和1997年的試測題都曾涉及過裝置氣密性的檢查，學生對此并不陌生。要準確測量氣體體積必須保持量筒內(nèi)外氣體的溫度和壓強相等，因此在讀取量筒內(nèi)氣體的體積之前，應使試管和量筒內(nèi)的氣體都冷卻至室溫；再調節(jié)量筒內(nèi)外液面高度使之相同。觀察裝置圖可知，量筒內(nèi)液面高于水槽液面，只要將量筒慢慢下移即可。

答案：(1)將導管的出口浸入水槽的水中，手握住試管，有氣泡從導管口逸出，放開手后，有少量水進入導管，表明裝置不漏氣。

(2)②①③

(3)慢慢將量筒下移

【方法點擊】1、直接測量法

直接測量法就是將氣體通入帶有刻度的容器中，直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測量儀器的不同，直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種。2、滴定管法

將堿式滴定管的橡膠管及玻璃尖嘴去掉，用橡膠管將它與另一玻璃管連接組成連通器，向其中注入液體（通常為水）。用單孔橡皮塞把滴定管塞好，將其與制氣裝置連接。記下反應前滴定管中液面的讀數(shù)，反應后再讀取滴定管中液面的讀數(shù)，其差值就是氣體體積。3、間接測量法

間接測量法是指利用氣體將液體（通常為水）排出，通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積的測量方法。常用的測量裝置為：用導管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒?！炯磳W即用】1．某課外活動小組學生模擬呼吸面具中的原理（過氧化鈉與潮濕二氧化碳反應），設計如圖儀器來制取氧氣并測量氧氣的體積。圖中量氣裝置E是由甲、乙兩根玻璃管組成，它們用橡皮管連通，并裝入適量水，甲管有刻度（0ｍＬ—50ｍＬ），供量氣用；乙管可上下移動，以調節(jié)液面高低。

實驗室可供選用的藥品還有：稀硫酸、鹽酸、過氧化鈉、碳酸鈉、大理石、水。試回答：

(1)上述裝置的連接順序是（填各接口的編號，其中連接膠管及夾持裝置均省略）________。

(2)裝置C中放入的反應物是________和________。

(3)裝置A的作用是________，裝置B的作用是________。

(4)為了較準確地測量氧氣的體積，除了必須檢查整個裝置的氣密性之外，在讀取反應前后甲管中液面的讀數(shù)、求其差值的過程中，應注意________和________（填寫字母編號）。

a.視線與凹液面最低處相平

b.等待片刻，待乙管中液面不再上升時，立刻讀數(shù)

c.讀數(shù)時應上下移動乙管，使甲、乙兩管液面相平

d.讀數(shù)時不一定使甲、乙兩管液面相平

2．現(xiàn)有一定量含有Na2O雜質的Na2O2試樣。請從圖4中選用適當?shù)膶嶒炑b置，設計一個最簡單的實驗，測定試樣的純度（可供選用的反應物只有CaCO3固體，6mol/L鹽酸和蒸餾水）請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)寫出在實驗中Na2O2和Na2O分別發(fā)生反應的化學方程式：______，______。(2)應選用的裝置是______（只要求寫出圖中裝置的標號）。(3)所選用裝置的連接順序應是______。（填各接口的字母；連接膠管省略）。3．在室溫和大氣壓強下，用圖示的裝置進行實驗，測得ag含CaC290%的樣品與水完全反應產(chǎn)生的氣體體積bL?，F(xiàn)欲在相同條件下，測定某電石試樣中CaC2的質量分數(shù)，請回答下列問題：(1)CaC2和水反應的化學方程式是。(2)若反應剛結束時，觀察到的實驗現(xiàn)象如圖所示，這時不能立即取出導氣管，理由是。(3)本實驗中測量氣體體積時應注意的事項有。(4)如果電石試樣質量為cg，測得氣體體積為dL，則電石試樣中CaC2的質量分數(shù)計算式ω（CaC2）＝（雜質所生成的氣體體積忽略不計）。題型4啟普發(fā)生器及其變形【例4】右圖是氣體制取裝置，下列能用此裝置制取氣體并能“隨開隨用、隨關隨停”的是()A．大理石和稀硫酸制取二氧化碳B．鋅粒和稀硫酸制氫氣C．濃鹽酸和二氧化錳制取氯氣D．電石和水制取乙炔解析：本題中的裝置其實就是一個簡易啟普發(fā)生器，通過該裝置考查了啟普發(fā)生器的原理。能用啟普發(fā)生器制取的氣體應滿足的條件為：塊狀固體和液體進行反應，生成的氣體難溶于反應液中，反應不需要加熱（反應過程中不能有太大熱量變化，生成物除氣體外應易溶于水）。大理石和稀硫酸反應生成的硫酸鈣微溶于水，附著在大理石的表面阻止反應的進行，因此A說法錯誤。濃鹽酸與二氧化錳反應需要加熱，且MnO2為粉末狀固體，C說法錯誤。電石與水反應生成的Ca(OH)2呈糊狀，容易堵塞塑料板的小孔，D說法錯誤。只有B中鋅與稀硫酸的反應符合題意。答案：B【方法點擊】中學階段能用啟普發(fā)生器制取的氣體只有三種，為H2（鋅粒與稀鹽酸或稀硫酸反應）、H2S（FeS與稀鹽酸或稀硫酸反應）和CO2（石灰石與稀鹽酸反應），理解啟普發(fā)生器的原理，下面的裝置我們在練習題中都經(jīng)常遇到。其中下圖中（1）、（3）、（4）均在高考試題中考查過，應認真體會。啟普發(fā)生器及其拓展【即學即用】1．(1)在沒有現(xiàn)成的CO2氣體發(fā)生器的情況下，請你選用下圖中的部分儀器，裝配成一個簡易的、能隨開隨用、隨關隨停的CO2氣體發(fā)生裝置。應選用的儀器是（填入儀器的編號）。(2)若用上述裝置制取CO2氣體，而實驗室只有稀硫酸、濃硝酸、水、塊狀純堿、塊狀大理石，比較合理的方案應選用的藥品是。（1992年上海市高考題）2．下圖中的實驗裝置可用于制取乙炔。請?zhí)羁眨孩艌D中，A管的作用是。制取乙炔的化學方程式是。⑵乙炔通入KMnO4酸性溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應。⑶乙炔通入溴的CCl4溶液中觀察到的現(xiàn)象是，乙炔發(fā)生了反應。⑷為了安全，點燃乙炔前應，乙炔燃燒時的實驗現(xiàn)象是。3．根據(jù)硫化氫氣體的實驗室制法和性質完成下列填空。(1)若用啟普發(fā)生器制取硫化氫氣體，則制取氣體的原料可選用________。a．稀硫酸與硫化亞鐵b．稀硝酸與硫化亞鐵c．稀硫酸與硫化鈉d．稀鹽酸與硫化亞鐵(2)現(xiàn)要組裝一套可以控制硫化氫氣體產(chǎn)生速率的裝置，請在下圖中選擇合適的儀器；______________（填編號）。(3)如右圖，在一個充滿氧氣的集氣瓶中加入少量品紅稀溶液，點燃硫化氫氣體。在火焰自動熄滅后，停止通入氣體，瓶內(nèi)可觀察到的現(xiàn)象是______________________________。(4)在上述集氣瓶中繼續(xù)通入硫化氫氣體，振蕩，發(fā)生反應的化學方程式為：_______________________________________________________反應過程中，溶液的pH______（填“變大”、“變小”或“不變”）。(5)點燃不純的硫化氫氣體可能會發(fā)生爆炸，為了防止意外，可連接一個安全裝置。下圖的裝置能起到此作用的是___________。(6)已知硫化氫氣體在空氣中的體積分數(shù)為%～%時會發(fā)生爆炸。當硫化氫氣體在空氣中的體積分數(shù)為30%時，其爆炸產(chǎn)物是______________________?！居亚樘崾?】1．①2KClO32KCl＋3O2↑（或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑）②2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑＋2H2O③Zn+H2SO4＝ZnSO4＋H2↑（或Zn+2HCl＝ZnCl2＋H2↑）④CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2↑⑤Cu+4HNO3（濃）＝Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O⑥MnO2＋4HCl（濃）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O⑦CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O⑧3Cu+8HNO3（稀）＝3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O⑨KMnO4粉末⑩減少對流，增大氨氣的濃度插入反應混合液液面以下液體暴沸2．向下1/3NH3HClO2碎瓷片3．（1）飽和食鹽水飽和硫氫化鈉溶液飽和NaHCO3溶液（2）向上向下4．NaOH溶液飽和NaHCO3溶液飽和NaHS溶液飽和NaHSO3溶液溴水灼熱的銅網(wǎng)灼熱的氧化銅灼熱的氧化銅NH3NH3＠基礎應用11、B由于實驗儀器中沒有酒精燈，因此不能加熱。不加熱時，Cl2可用KMnO4與濃鹽酸反應制得，NO2可用濃硝酸與銅反應制得，H2可用Zn與稀硫酸反應得到，O2可用雙氧水在MnO2催化下反應或Na2O2與水反應得到，NH3可用濃氨水與NaOH固體或生石灰反應得到，NO用稀硝酸與Cu反應得到。只有C2H4用乙醇在濃硫酸作用下脫水制取，必須加熱，而且需要使用溫度計測定反應混合液的溫度。2、BA中NO和O2、C中H2S和SO2均可反應而不能共存，且SO2、H2S、NO2均不能用堿石灰干燥。3、解析：應注意：1．洗氣瓶使用時導氣管應長進短出；2．氣體的凈化包括除雜和干燥，一般先除雜后干燥，因此答案選D。答案：DNaOH溶液濃硫酸【友情提示2】1．①AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4Cl②FeCl3+3H2OFe(OH)3（膠體）+3HCl③FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4④AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]OH+2H2O⑤CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4⑥灰綠⑦紅褐⑧滲析⑨NaOH2．CH3CH2OH+CH3COOH濃硫酸△CH3COOC2H5+H2濃硫酸△碎瓷片防止倒吸催化劑、吸水劑溶解乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分層＠基礎應用21、C因為①方案中氫氣的作用除作還原劑外，還需用來排盡裝置中的空氣和作保護氣（以防止還原出的銅被氧化），所以兩方案中用等量的鐵制備單質銅，①方案得到的銅少。2、解析：本題以硫酸銅的制備方案設計與評價，綜合考查了濃硫酸的性質、電化學原理等重要知識。答案：隨著反應進行，濃硫酸濃度逐漸變小，不能再與銅發(fā)生反應乙消耗的硫酸的物質的量更少、不產(chǎn)生污染物SO2以銅為陽極、碳（或Pt）電極為陰極，電解硫酸溶液3、解析：“采用類似制乙酸乙酯的裝置”，其中的有關操作和物質的分離方法可從乙酸乙酯的制備和乙酸乙酯的分離進行遷移。(1)對加熱液體至沸騰的實驗中，為防止液體暴沸需加入碎瓷片。根據(jù)環(huán)己烯的沸點結合乙酸乙酯的制備，容易推斷導氣管B除起導氣的作用外，還有冷凝環(huán)己烯蒸氣的作用。顯然將環(huán)己烯蒸氣通入冰水中是為了防止環(huán)己烯揮發(fā)。(2)①由于環(huán)己烯不溶于水，密度比水小，而環(huán)己醇及酸性雜質都易溶于水，故加入飽和NaCl溶液中環(huán)己烯在上層；分液后的少量酸性雜質可用Na2CO3溶液除去。②在蒸餾裝置中冷卻水與氣體應采用逆流換熱，為除去產(chǎn)品中的少量水分還需加入少量CaO固體，收集產(chǎn)品時溫度應控制在83℃左右，產(chǎn)率低可能為所得粗產(chǎn)品中含較多的環(huán)己醇所致。由于粗品和精品中皆含有環(huán)己烯故不能用KMnO4來區(qū)別，由于粗產(chǎn)品中含有環(huán)己醇及酸性物質可與鈉作用產(chǎn)生H2答案：(1)①防止暴沸冷凝②防止環(huán)己烯的揮發(fā)(2)①上c②g除去水分③83℃c【即學即用1】1、BA為量氣裝置；C為兩種氣體分別通入溶液進行反應或混合；D為洗氣瓶，可用于氣體中雜質的去除；只有B為安全瓶，可用于防止倒吸。2、B由四種氣體的溶解度表可以看出．HCl溶解度最大．溶解的速率大于氣體進入洗氣管的速率．導致左側洗氣管氣壓降低．出現(xiàn)如圖所示情形。3、解析：“實驗室可用飽和亞硝酸鈉（NaNO2）溶液與飽和氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應制取氮氣”，由此信息可知制取氮氣應選擇a裝置；制取氫氣應選擇b裝置。甲裝置中裝有濃硫酸，起干燥作用，另外可以通過觀察兩導管口冒氣泡速率觀察氣流速率，以便于控制氣體流速；由于合成氨反應為可逆反應，且在常壓下轉化率不大，反應得到的混合氣體中含有大量的氫氣和氮氣，因此乙裝置中不會發(fā)生倒吸現(xiàn)象；答案：(1)a、b(2)干燥氣體控制氫氣和氮氣的流速(3)不會因為混合氣體中含有大量難溶于水的氮、氫兩種氣體【即學即用2】1、解析：這是一個很基礎的檢查裝置的氣密性的問題，利用氣壓變化引發(fā)的現(xiàn)象即能檢查裝置的氣密性。連接好裝置，將導管的一端放入盛水的容器中，用手掌緊貼錐形瓶外壁，如果盛水的容器中有氣泡冒出，移開手掌，一會兒，導管中有一段液柱，證明裝置的氣密性良好。如果環(huán)境溫度偏高，手掌緊貼使錐形瓶內(nèi)外的溫度變化很小，也可采用酒精燈微熱或其他方法。2、解析：圖2中長頸漏斗與空氣連通，用上述的方法是不能解決問題的。方法1，用彈簧夾夾住膠皮管，從長頸漏斗中向試管內(nèi)加水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，液柱不下降，證明裝置的氣密性良好。方法2，先從長頸漏斗中向試管內(nèi)加水，使長頸漏斗下端形成液封，將導管另一端放入盛水的容器中，再向長頸漏斗中加水，如果盛水的容器中有氣泡出現(xiàn)，證明裝置的氣密性良好。3、解析：觀察裝置圖，氣球與空氣直接相通，氣球膨脹或縮小與裝置的氣密性直接相關。關閉A、B的活塞，將廣口瓶浸沒在冰水中（室內(nèi)溫度為20℃4、解析：此題將注射器用于氣密性的檢查很有創(chuàng)意，觀察裝置圖，要看清單向閥的方向，向外輕輕拉動注射器的活塞，浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出，證明裝置的氣密性良好。5、解析：由于裝置連接儀器較多，用手掌緊貼燒瓶外壁檢查裝置的氣密性，產(chǎn)生氣泡較難，現(xiàn)象很不明顯?？山柚凭珶簦磻跋任釤?，B、C、D瓶中有氣泡冒出，停止加熱后，水會上升到導管里形成一段液柱，證明裝置的氣密性良好?！炯磳W即用3】1、解析：按照實驗要求，裝置應由發(fā)生、凈化、制取、凈化、量氣五部分構成。根據(jù)裝置特點和藥品可判斷出：裝置C應為發(fā)生裝置，A、B均應屬于凈化裝置。為了較準確地測量氧氣的體積，讀數(shù)應在保證內(nèi)外氣壓相等的條件下，按照規(guī)范操作進行。

答案：(1)⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥⑦順序可對調）2、解析：本題考查實驗設計，包括實驗的原理和實驗裝置等，屬于考查實驗能力的范疇。要測定Na2O2的純度，應該有兩個途徑一是測定雜質的含量，一是測定Na2O2的含量。測定雜質Na2O的含量是困難的，因為能與之反應的物質（如水、酸等）以及反應后生成的物質，都很難找到一種簡便的方法測定其量值；測Na2O2的含量則是可行的。Na2O2與水反應有O2放出，