流變性測定法課件

流變性測定法 測定高分子液體的粘彈性或流變學性質(zhì)，或測定線性粘彈性函數(shù)通過以下幾個途徑：1）測定對待測樣品施加微小彎曲作用r(t)時所產(chǎn)生的應力S(t)；2)測定對待測樣品施加應力S(t)時所產(chǎn)生的彎曲程度r(t)；3）施加彎曲速度測定其應力S(t)。

1.不隨時間變化的靜止測定法，即r0一定時，施加應力S0（一點法）。只適用于牛頓流體的測定一般用毛細管或落球粘度計2.旋轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)動測定法，對于膠體和高分子溶液的粘度，其變化主要依賴于剪切速度（多點法）

旋轉(zhuǎn)式、錐板、轉(zhuǎn)筒粘度計

測定方法：二、落球粘度計法原理：在含有受試液的垂直玻璃管內(nèi)（在一定溫度下），使玻璃球或鋼球自由落下，由球的落下速度和球的質(zhì)量即可求得受試液的粘度。

Hoeppler落球粘度計測定方法：將試驗液和圓球裝入到玻璃管內(nèi)，外圍的恒溫槽內(nèi)注入循環(huán)水保持一定的溫度，使球位于玻璃管上端，然后準確地測定球經(jīng)過上下兩個標記線的時間，反復測數(shù)次，利用下式計算得到牛頓液體的粘度。

t—球落下時經(jīng)過兩個標記線所需時間（sec）；Sb、Sf—測定溫度條件下球和液體的比重；B—球本身固有的常數(shù)。一、落球粘度計針入度在指定溫度和外力下滑脂被插入的深度叫“針入度”?！搬樔攵取痹酱髣t表明該潤滑脂較軟，品級上數(shù)字越小“針入度”越大，合格軟膏劑針入度為200－240個單位流變學研究儀器-RheologyInstrumentationCapillaryRotational旋轉(zhuǎn)流變儀施加剪切在穩(wěn)態(tài)測量模式時，上板向一個方向連續(xù)旋轉(zhuǎn)在振蕩測試下，上板來回振動兩者都是對樣品施加剪切上板振動上板旋轉(zhuǎn)Force,Fud旋轉(zhuǎn)流變儀應用穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)測試流動性測試，剪切粘度/剪切速率、時間、溫度，剪切應力，屈服應力，觸變性等振蕩測試粘彈性測試，儲能模量（G’），損耗模量（G’’），損耗角（δ），復數(shù)粘度（η*），材料結構，固化曲線蠕變回復測試粘彈性測試，蠕變?nèi)崃浚↗），模量，零剪切粘度等應力松弛測試粘彈性測試，松弛時間譜等多波測試凝膠點，固化曲線等側重材料內(nèi)部結構三.旋轉(zhuǎn)粘度計法旋轉(zhuǎn)粘度計有雙重圓筒形、圓錐圓板型和平行圓板型三種。如圖所示，測定原理為筒內(nèi)裝入試驗液，然后用特制的旋轉(zhuǎn)子進行旋轉(zhuǎn)時，考察產(chǎn)生的彎曲現(xiàn)象，利用作用力求得產(chǎn)生的應力。旋轉(zhuǎn)裝量中回旋角Ω和彎曲程度r以及轉(zhuǎn)矩M和應力S之間的關系如下式所示

K1、K2—常數(shù)。設Ω為旋轉(zhuǎn)速度，即切變速度。雙重圓筒型主要用于測定低粘度液體，平行圓板型用于測定高粘度液體。各型旋轉(zhuǎn)粘度計計算公式如下：（a）型：

（b）型：

（c）型：圓錐——平板粘度計法

Ferranti-Shirley粘度計為圓錐—平板粘度計的一種類型。Ferranti-Shirley圓錐—平板粘度計的裝置如下圖所示。測定方法為將試驗液放在平板的中央，然后把平板推至上面的圓錐下部，使試驗液在靜止的平板和旋轉(zhuǎn)的圓錐之間產(chǎn)生切變。

圓錐—平板粘度計切變速度用每分鐘圓錐旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速來表示，切變應力通過刻度讀取，然后用切變應力與切變速度作圖，以下面的公式即可以計算得到試驗液的粘度。

η= 式中，C——常數(shù)；T——轉(zhuǎn)矩；V——每分鐘的旋轉(zhuǎn)數(shù)，即圓錐的旋轉(zhuǎn)速度

如果試驗液為塑性流動的流體，則其塑性粘度用下式可以表示：

其中屈伏值用式f=CfTf來表示，式中，Tf——切變應力軸上的轉(zhuǎn)矩；Cf——裝置固有的常數(shù)。四.制劑流變性的評價方法測定軟膏、乳劑、雪花膏等半固體制劑的流變性質(zhì)，主要用針入度計(penetrometer)，凝結拉力計(curdtensionmeter)和伸展計(spreadmeter)進行測定[1]。

主用于測定軟膏等制劑的硬度。主要原理：在軟膏表面，測定圓錐體尖的針頭進入軟膏體的距離，0.0