樣品的制備資料

樣品的制備資料第1頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives金屬材料的組織因材料的生產(chǎn)工藝不同而有所變化。所以不同工藝生產(chǎn)的坯材或零件，進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，取樣部位也不同。例如研究鑄件的金相組織，必須從鑄件表層到鑄件中心同時(shí)取樣進(jìn)行觀察。根據(jù)各部位金相組織的差異，了解合金偏析程度和結(jié)晶組織的變化。

對(duì)于熱軋型材應(yīng)同時(shí)截取橫向及縱向的金相試樣。橫向試樣垂直于軋制方向截取、主要研究表層缺陷（如脫碳折疊等）及非金屬夾雜物的分布；對(duì)于很長(zhǎng)的軋制型材，應(yīng)在兩端和中間各取試樣觀察，以比較夾雜物的偏激情形?？v向試樣平行軋制方向截取，主要研究非金屬夾雜物的形狀，以決定夾雜物的類型，同時(shí)也可以根據(jù)縱向磨面上晶粒拉長(zhǎng)的程度，估計(jì)冷變形程度以及軋制工藝的情況。第2頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives經(jīng)過(guò)一系列熱處理工藝后的機(jī)械零件，其內(nèi)部的金相組織是比較均勻的，可以截取任一截面的試樣，但有時(shí)也應(yīng)注意零件的表層情況如氧化，脫碳等。

表面化學(xué)熱處理和鍍層部件取樣應(yīng)垂直于表面。以便觀察其組織，測(cè)試其厚度。金相試樣取樣部位確定以后，應(yīng)進(jìn)一步確定那一個(gè)試樣面作為磨面。一般在研究結(jié)果或檢驗(yàn)報(bào)告上所列金相圖片，必須說(shuō)明試樣截取的部位與金相磨面的方向，有些情況下還應(yīng)該繪圖示意標(biāo)出。對(duì)于各種鋼的型材或鋼坯的檢驗(yàn)，試樣截取的部位在有關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中都有明確的規(guī)定。

第3頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives二、金相試樣截取的方法金相檢驗(yàn)結(jié)果的正確與否，與取樣截割過(guò)程也是很有關(guān)系的。不管用什么方法截取，在截取過(guò)程中，要求試樣內(nèi)部的組織不發(fā)生改變。組織的改變，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果就會(huì)帶來(lái)謬誤。為了防止組織的改變，切割時(shí)必須注意兩點(diǎn)：

第4頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives1）防止切割時(shí)金屬材料發(fā)生范性形變，改變金相組織，如多晶體鋅、鎘中出現(xiàn)形變孿晶；軟鋼及有色金屬的晶粒因受力而壓縮、拉伸或扭曲等等。

2）防止金屬材料因受熱引起金相組織的變化，加淬火鋼的馬氏體組織，常因切割和磨削過(guò)程產(chǎn)生的熱量而形成回火馬氏體。某些低熔點(diǎn)金屬（如鋅，鉛、錫等）的再結(jié)晶溫度低于室溫，試樣切割過(guò)程中產(chǎn)生范性形變和熱量，有時(shí)會(huì)引起再結(jié)晶過(guò)程，使試樣原來(lái)的晶粒大小改變。因此切割試樣時(shí)應(yīng)盡量減小變形和發(fā)熱。

第5頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives切割試樣的工具很多，有手鋸，鋸床，砂輪切割機(jī)，電火花切割機(jī)，顯微切片機(jī)以及化學(xué)切割裝置等。根據(jù)零件的大小和材料的軟硬，選擇適當(dāng)?shù)姆椒▉?lái)切割。

金相試樣的形狀，一般選擇長(zhǎng)方體和圓柱體兩種。其尺寸不宜過(guò)大或過(guò)小，試樣尺寸過(guò)小，拿捏不方便，且易造成邊緣缺陷和磨面不平坦；試樣過(guò)大，研磨時(shí)耗費(fèi)時(shí)間多，同時(shí)試樣的磨面也易殘留磨痕和其他缺陷。長(zhǎng)方體試樣磨面的面積為12mm×12mm，高度為12mm。圓柱體的直徑為12mm，高度為12mm。若被研究的物體邊緣沒(méi)有要求時(shí)，可以倒掉棱角。如果試樣有特殊性，則不限于形狀尺寸要求，可根據(jù)研究的目的，視具體情況而定。

第6頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives§2試樣的鑲嵌

當(dāng)所切取的試樣形狀不規(guī)則，或過(guò)于細(xì)小，不易持拿，或用于自動(dòng)磨、拋光機(jī)上研磨樣品，都需要對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌。鑲嵌的方法有很多，目前應(yīng)用最廣的有塑料鑲嵌和機(jī)械夾持法。

第7頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives§3金相試樣的磨光與拋光

一、磨料經(jīng)截取鑲嵌好的試樣，表面粗糙，形變層厚，必須經(jīng)過(guò)磨光與拋光。在磨光與拋光過(guò)程中的一個(gè)共同問(wèn)題就是磨粉的選擇。磨料選擇適當(dāng)與否，對(duì)制備好金相樣品是極其重要的。應(yīng)用于金相磨光和拋光全過(guò)程的磨料，只有氧化鋁和金剛石，這兩種磨料既適用于粗磨、細(xì)磨，也適用于粗拋、細(xì)拋，是全相樣品制備的最好磨粉。其次適合于磨光用的是SiC混合剛玉（Emery）和人造剛玉等；適合于拋光用的有氧化鎂（MgO），氧化鐵Fe2O3和氧化鉻（Cr2O3）。用于金相制樣的磨料其粒度尺寸在100mm以下。

第8頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives1.氧化鋁

氧化鋁（Al2O3）是廣泛應(yīng)用的磨粉它有高的硬度，莫氏硬度達(dá)9，有低的化學(xué)反應(yīng)能力，與被磨制的材料一般不起化學(xué)反應(yīng)。它可制作砂輪、砂帶、砂紙等用于磨光；制作散裝的細(xì)粉或罐裝研磨膏用于拋光，均有良好的效果。氧化鋁有同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變，它有a、b、g三種不同的晶體結(jié)構(gòu)。人造的氧化鋁可以得到a或g不同晶型。A屬于六方晶系，磨料粒子尺寸可以細(xì)到0.3～1.0mm，常用的磨料就是這一種晶體；g為立方晶系，磨料粒子尺寸可以細(xì)到0.05mm，只有在掃描電鏡或電子顯微鏡下，才能測(cè)試其粒度及形狀。g型Al2O3呈薄片狀，被認(rèn)為是極理想的最后拋光用的磨料。常用的是a-Al2O3拋光粉，其粒度是在15～0.3

mm之間，能滿足制樣技術(shù)上的要求，價(jià)格又便宜。

第9頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives2.金剛石

金剛石磨料具有極高的硬度，莫氏10，顆粒尖銳鋒利，有良好的磨削作用，是很理想的拋光磨料。這種磨料有三個(gè)優(yōu)點(diǎn)：1）磨粒硬度極高而且極尖銳，無(wú)論對(duì)軟的或硬的材料都具有良好的磨削作用。合金組織中如果有軟硬相差懸殊的不同相，用金剛石粉拋光可以得到良好的結(jié)果。如鑄鐵中的石墨，鋼中的夾雜物，鋼表面的硬化層，鍍鋅鋼板以及復(fù)合材料等，用金剛石粉拋光可以得到其他磨料所得不到的良好的結(jié)果。此外如硬質(zhì)合金只有用金剛石粉才能進(jìn)行有效的拋光。2）磨料基本上是純粹的磨削作用，而無(wú)滾壓作用，所以試樣表層形變擾亂金屬層基本不產(chǎn)生。3）磨粒的切削壽命很長(zhǎng)，切削能力很高，所以磨料消耗極少，制備的樣品又好。

第10頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives金剛石粉是天然金剛石的下腳料或人造金剛石制成，粒度一般在45～0.25mm之間，15mm以下適用于金相拋光。使用較多的是7mm、5mm、3mm、1mm和0.5mm。通常金剛石粉多半制成研磨膏使用。金剛石研磨膏是硬脂酸、三乙醇胺、肥皂乳劑（潤(rùn)濕劑）和金剛石粉制成的，配比如下： 硬脂酸 12.5g

三乙醇酸 6.0ml

水 20.5ml

潤(rùn)濕劑 少量

一定粒度的金剛石粉 0.5g第11頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives3.碳化硅

碳化硅（SiC）具有高的硬度，莫氏9.5。碳化硅有尖銳的棱角，鋸齒狀，磨削能力強(qiáng)，有黑色、綠色兩種，綠色者較純凈，兩者都具有玻璃光澤，是制造金相水砂紙的磨料，亦可用于粗拋光，便宜而壽命長(zhǎng)。

第12頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives4.混合剛玉

混合剛玉粉是一種天然生成的氧化鉛和氧化鐵的混合物，比氧化鋁軟，因?yàn)槠渲泻休^軟的氧化鐵相Fe2O3。此磨料用來(lái)制造干金相砂紙已經(jīng)有相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間了。在有關(guān)的書(shū)籍或資料中，混合剛玉磨料等級(jí)的編號(hào)是1、1/0、2/0和3/0，粗略地相當(dāng)于240、320、400和600粒度（grit）。

第13頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives5.氧化鎂

氧化鎂（MgO）硬度較低，但是它具有尖銳的外形，良好的磨削刃口，極適合鋁、鎂有色金屬的拋光。而且氧化鎂對(duì)于鋼鐵內(nèi)非金屬夾雜物的拖出作用很小，所以鑄鐵試樣以及檢驗(yàn)夾雜物的試樣都可以用氧化鎂拋光，是一般金屬材料最后拋光用的磨料。

第14頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives6.氧化鉻

氧化鉻（Cr2O3）是一種不退色的綠色顏料，具有很高的硬度，拋光能力比氧化鋁差。氧化鉻磨料，可以用購(gòu)買到的氧化鉻綠色顏料，經(jīng)再磨細(xì)分選后使用。

第15頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives7.氧化鐵

氧化鐵又稱紅粉（Rouge）是無(wú)水Fe2O3結(jié)晶，用紅粉拋光可以得到極光亮的表面，所以在光學(xué)零件、精密儀器制造及珠寶首飾的制造中廣泛采用，被認(rèn)為是最優(yōu)良的拋光材料。但用紅粉制樣容易產(chǎn)生變形擾亂層，并且會(huì)將夾雜物拖出。雖能得到極光亮的磨面，往往因拋光操作不慎，不能顯示真正的組織，故使用受到一定限制。

此外，金相制樣磨料也有用B4C的。

第16頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjective不論是砂輪磨平的試樣，還是用砂輪切割機(jī)切取的試樣，表面都粗糙且具有嚴(yán)重的變形層，故需要不同粒度的金相砂紙逐步磨光。磨光過(guò)程使表面變形層逐漸減小，其變化如圖2－1所示。

LessonObjectives二、砂紙第17頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives圖2-1砂紙磨光表面形變層消除示意圖圖中（A）+（B）+（C）為總形變層，（D）無(wú)變形

第18頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives現(xiàn)在金相用的砂紙有兩類，一類是干砂紙，是在干的條件下磨光，這類砂紙是剛玉砂紙，多半是混合剛玉磨料制成的砂紙，一般這種砂紙的粘結(jié)劑通常是溶解于水的。所以這類砂紙必須干用，或者在無(wú)水的潤(rùn)滑劑條件下使用。

表2-1干砂紙粒度尺寸

第19頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives另一類砂紙是水砂紙，是在水沖刷的條件下使用最好。這類砂紙是用碳化硅磨粉，塑料或非水溶性粘結(jié)劑制成的。國(guó)內(nèi)這類砂紙的編號(hào)與磨料尺寸如表2-2。

表2-2水砂紙粒度尺寸

第20頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives

將砂紙平鋪在玻璃或金屬板上，一手將砂紙按住，一手將試樣磨面輕壓在破紙上，并向前推行，進(jìn)行磨光。直到試樣磨面上僅留有一個(gè)方向的均勻磨痕為止。在試樣上所加的壓力應(yīng)力求均衡，磨面與砂統(tǒng)必須完全接觸，這樣才能使整個(gè)磨面均勻地進(jìn)行磨削。在磨光的回程中最好將試樣提起拉回，不與砂紙接觸。金屬材料生產(chǎn)，金相檢驗(yàn)，是控制質(zhì)量的重要手段，大量金相試片的磨光，更需要便捷的機(jī)械磨光來(lái)代替費(fèi)時(shí)的手工操作。

第21頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives三、機(jī)械拋光

1.機(jī)械拋光的設(shè)備電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)200～300mm直徑的拋光盤。在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室中最好有快、慢、中等三種速度的拋光設(shè)備。慢速大約300～400rpm，中等速度大約500～600rpm，快速大約800～1000rpm。拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速不能太快，太快則拋光粉的浪費(fèi)大，操作者掌握不適當(dāng)，試樣表面易發(fā)熱而變灰暗。拋光轉(zhuǎn)盤多用鑄銅、鑄鋁；少用鑄鐵，鑄鐵易誘。如果采用化學(xué)機(jī)械拋光，拋光轉(zhuǎn)盤最好采用不銹鋼轉(zhuǎn)盤或者在常用的金屬拋光轉(zhuǎn)盤上采取防腐措施。機(jī)械拋光設(shè)備，有自動(dòng)拋光機(jī)和人工拋光機(jī)。有單盤、雙盤、多盤和變速拋光的裝置。

第22頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives2.機(jī)械拋光用織物和拋光微粉機(jī)械拋光時(shí)將帆布、呢級(jí)或呢絨等用夾箍緊緊地蒙在拋龍盤上，將微粉磨粉的水懸浮液灑在這些織物上，開(kāi)動(dòng)拋光機(jī)，將試樣磨面接觸磨料和拋光織物進(jìn)行拋光操作。

機(jī)械拋光都是采用兩個(gè)步驟即試樣經(jīng)磨光后首先粗拋，最后是細(xì)拋。除了拋光織物和磨料作用外，制備好質(zhì)量高的試樣正確熟練的操作技能更是不可少的。拋光時(shí)首先試樣拿牢執(zhí)平與拋光織物接觸，壓力要適當(dāng)。如果用力過(guò)大，試樣表面易發(fā)熱變灰暗，而且會(huì)繼續(xù)增厚形變擾動(dòng)層，對(duì)快速拋光好試樣帶來(lái)麻煩。如果用力太小，則使試樣的拋光耗費(fèi)時(shí)間。故手工拋光只能憑熟練的操作技巧和經(jīng)驗(yàn)。其次，在拋光時(shí)要將試樣道著拋光盤的轉(zhuǎn)動(dòng)而自身轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)也要由拋光盤邊到中心往復(fù)移動(dòng)。這樣可以避免拋光表面產(chǎn)生“曳尾”現(xiàn)象。同時(shí)減少拋光織物的局部磨損。第三，拋光時(shí)要不斷地添灑磨料和潤(rùn)滑液。一般用三角玻璃瓶或塑料瓶把所需要的拋光粉（如Al2O3），與蒸餾水或去礦質(zhì)的水搖混成懸浮液傾灑在拋光織物上。當(dāng)拋光粉發(fā)生沉淀時(shí)將其搖混均勻使用。最好在開(kāi)動(dòng)拋光機(jī)之前，在拋光織物上傾灑足夠量的拋光液，拋光過(guò)程根據(jù)需要，少量地滴灑。如果拋光的試樣易于水銹，用輕油或酒精代替水作滑潤(rùn)擴(kuò)展劑。

第23頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives四、電解拋光

1935年吉奎特（Jacuquet）把電解拋光這一重要方法應(yīng)用于金相制樣。目前在工廠學(xué)校和研究單位已廣泛應(yīng)用，特別是對(duì)機(jī)械拋光有困難的硬度低易加工硬化的金屬材料，如高錳鋼、不銹鋼及有色金屬等有良好的效果。電解拋光（也稱陽(yáng)極拋光或電拋光）是把要進(jìn)行電解拋光的金相試樣放人電解液中，接通試樣（陽(yáng)極）與陰極間的電源，在一定條件下，可以使試樣磨面產(chǎn)生選擇性的溶解，使磨面逐漸變得光滑平整。

第24頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives電解拋光與機(jī)械拋光相比，有許多優(yōu)點(diǎn)。1）軟的金屬材料機(jī)械拋光易出現(xiàn)劃痕，需要用精細(xì)的拋光方法和熟練的拋光技術(shù)，才能得到好的拋光面，而用電解拋光則很容易得到一個(gè)無(wú)擦劃殘痕的磨面；2）電解拋光對(duì)某些金屬材料，經(jīng)試驗(yàn)一旦確立了拋光規(guī)范，用簡(jiǎn)單的操作技術(shù)就能得到好的磨面。而且重演性好；3）電解拋光不產(chǎn)生附加的表面變形，易消除表面變形擾動(dòng)展。4）對(duì)于較硬的金屬材料用電解拋光法比機(jī)械拋光法快得多；5）電解拋光有靈活可變的適應(yīng)性，能夠拋光不同形狀、大小的試樣，對(duì)面積較大，多面的或非平面的試樣進(jìn)行局部點(diǎn)的拋光；拋光技術(shù)上，困難較小。

第25頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives電解拋光原理簡(jiǎn)介

圖2-3電解拋光原理示意圖

第26頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives薄膜理論被認(rèn)為是較合理的假說(shuō)。薄膜理論認(rèn)為，電解拋光時(shí)，靠近試樣陽(yáng)極表面的電解液，在試樣上隨著表面的凸凹高低不平形成了一層薄厚不均勻的粘性薄膜。由于電解液的攪拌流動(dòng)，在靠近試樣表面凸起的地方，擴(kuò)散流動(dòng)得快，因而形成的膜較薄，而靠近試樣表面凹陷的地方，擴(kuò)散流動(dòng)得較慢，因而形成的膜較厚。試樣之所以能夠拋光與這層厚。薄不均勻的薄膜密切相關(guān)。膜的電阻很大，所以膜很薄的地方，電流密度很大，膜很厚的地方，電流密度很小。試樣磨面上各處的電流密度相差很多，凸起頂峰的地方電流密度最大，金屬迅速地溶解于電解液中，而凹陷部分溶解較慢，如圖2-3所示。這樣凸出部分逐漸變平坦，最后形成光亮平滑的拋光面。

第27頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives圖2-4典型的電解拋光曲線

吉奎特研究了許多金屬和合金電解拋光特點(diǎn)，得到不同類型的電壓-電流曲線。比較典型的情況如圖2-4所示。

Me代表金屬，Me++代表金屬離子，e代表電子

第28頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives（1）A到B之間，電流隨電壓的增加而上升。電壓比較低，不足以形成一層穩(wěn)定的薄膜；即使一旦形成也就很快地溶入電解翩中，不能電解拋光。只有電解浸蝕現(xiàn)象，電解浸蝕就是利用此進(jìn)行。（2）B到C之間，試樣表面形成一層反應(yīng)產(chǎn)物的薄膜，電壓升高電流下降。（3）C到D之間，電壓升高，薄膜變厚，相應(yīng)的電阻增加，電流保持不變。由于擴(kuò)散和電化學(xué)過(guò)程，產(chǎn)生拋光。C—D之間是正常的電解拋光范圍。（4）D到E之間，放出氧氣，由于氧氣的形成，導(dǎo)致試樣表面點(diǎn)蝕。這可能是由于表面吸附氣泡，使膜厚局部減小而產(chǎn)生的。

第29頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives五、化學(xué)拋光

化學(xué)拋光是試樣浸入適當(dāng)?shù)膾伖庖褐?，不需要?yīng)用外電流，進(jìn)行表面拋光的方法。化學(xué)拋光過(guò)程兼有化學(xué)腐蝕。化學(xué)拋光應(yīng)用于金相樣品的制備已有三十多年，但直到現(xiàn)在還沒(méi)有一個(gè)確切解釋這個(gè)過(guò)程的理論。一般認(rèn)為與電解拋光相類似。

化學(xué)拋光的溶液差不多總是包含有氧化劑，例如硝酸、硫酸、和鉻酸或過(guò)氧化氫。也含有粘滯劑，控制擴(kuò)散和對(duì)流速度，使化學(xué)拋光過(guò)程均勻地進(jìn)行。

鋼鐵材料應(yīng)用化學(xué)拋光亦取得了良好的結(jié)果，化學(xué)拋光的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單?；瘜W(xué)拋光的缺點(diǎn)是：拋光液消耗得快；試樣的棱角易浸蝕；拋光的表面光滑，但易出現(xiàn)不平坦，高倍檢驗(yàn)受到限制。

第30頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives§4其它金屬材料金相試樣的制備

一、有色金屬材料全相試樣的制備一般習(xí)慣把鋼鐵及標(biāo)以外的金屬材料稱有色金屬材料或非鐵金屬材料。這些材料包括的種類繁多，性能差異很大。有極活潑的金屬鈉等，有極軟的金屬Pb等，有極脆的材料銻鍺等，有放射性材料鈾等，也有常溫為液體的汞金屬。對(duì)這些材料，按常規(guī)方法制備金相試樣是很困難的，有的甚至于是不可能的。

第31頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives1.銅及其合金

從成分和組織上把這類金屬材料分成三組：（1）純銅或合少量合金元素的銅合金；（2）含合金元素較高的但是在α固溶體的極限范圍內(nèi)，特別是含合金元素達(dá)極限濃度的合金，例如a黃銅；（3）含合金元素更高的合金，如b相合金，a+b兩相合金以及多相的復(fù)雜合金。這三組金屬材料中，第一與第二兩組歸納為一類，它們的特點(diǎn)是單相而且比較軟而韌（HV大約在25到70之間），可以按常規(guī)的方法制備金相樣品，但在磨光和拋光時(shí)，磨粉殘留物易卷入試樣表面，而且易形成形變擾動(dòng)層，制樣時(shí)應(yīng)予以重視。最后用浸蝕和拋光交替的操作或用化學(xué)機(jī)械復(fù)合拋光法可以得到好的結(jié)果。第三組的銅合金硬度高，制樣可按常規(guī)方法進(jìn)行。

第32頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives2.鋁及其合金

這一類材料可分成三組（1）高純鋁及含有微量合金元素的鋁合金，這組材料是軟的，特別是退火狀態(tài)下；（2）合金元素量較高，在熱處理?xiàng)l件下使用，硬度較高，即使在退火狀態(tài)下，也具有中等的硬度；（3）含合金元素高，包含有較大體積分?jǐn)?shù)的金屬間化合物。第一組材料的金相試樣較難制備；中等硬度的鋁合金，相對(duì)來(lái)說(shuō)金相試樣較易制備含有比較多的金屬問(wèn)他合物的鋁合金，多半是鑄造鋁合金。制備這類試樣時(shí)，主要保證不出現(xiàn)嚴(yán)重的浮雕現(xiàn)象。

第33頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives3.鋅及其合金

鋅、鎘稍有變形即產(chǎn)生形變孿晶，所以切割、磨光以及拋光過(guò)程必須給予充分的注意分切割試樣時(shí)表面層較薄的部分形成形變孿晶，為了消除這一層組織的變化，切割試樣的表面至少要去掉1.5mm的一層。同時(shí)也應(yīng)防止過(guò)熱。高純度的鋅到商業(yè)用的鋅，標(biāo)準(zhǔn)的再結(jié)晶溫度從室溫到100℃之間，試樣要用鑄造塑料冷鑲。

鍍鋅板拋光時(shí)，拋光波的pH值應(yīng)控制在7，把電化學(xué)影響減小到最低，不使鍍層污染和浸蝕。

第34頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives4．鉛錫及其合金

這是一類微軟的材料，硬度極低（HV＜10），熔點(diǎn)很低。主要包括鉛（HV=4）、錫（HV=6）及其含微量元素的合金。這些材料在制備金相試樣過(guò)程中，很容易出現(xiàn)下列缺陷：1）車削和研磨時(shí)，產(chǎn)生深的變形擾動(dòng)展。當(dāng)溫度超過(guò)室溫時(shí)，由于形變會(huì)出現(xiàn)再結(jié)晶。合金也會(huì)出現(xiàn)沉淀。這樣就使組織改變。2）磨光和拋光時(shí)，磨粉碎片易嵌入磨面。3）由于極軟，單純用機(jī)械拋光要得到無(wú)形變擾動(dòng)展、無(wú)劃痕的拋光面是比較困難的，

針對(duì)上述情況，制備試樣時(shí)應(yīng)注意變形和冷卻，用鑄造塑料冷鑲。磨光時(shí)在SiC砂紙上涂以蠟，用力要輕，磨光制粒度600號(hào)。粗拋光時(shí)用金剛石研磨育或氧化鋁糊漿。細(xì)拋光時(shí)對(duì)于硬度小于HV＜5的鉛來(lái)說(shuō)，不宜用MgO微粉而需要氧化鋁微粉。

第35頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives二、硬質(zhì)合金試樣的制備

燒結(jié)制成的硬質(zhì)合金。組織中包含有特別硬的碳化物和軟的鈷相，這樣，試樣制備就變得困難了。按一般習(xí)慣方法制備，很容易出現(xiàn)浮雕。這種試樣的制備，初磨在a水冷砂輪上進(jìn)行。然后在創(chuàng)平滑的豎紋理的硬木輪上，涂以金剛石研磨育磨光。磨料的粒度最好是30mm、15mm和7

mm。隨后用金剛石研磨膏在呢絨織物上拋光，磨料的粒度是3

mm或1

mm，最后拋光用0.25mm。第36頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives三、復(fù)合材料試樣的制備

復(fù)合材料是特殊的多相材料，它們有優(yōu)良的性能，這些材料的試樣制備與傳統(tǒng)的多相材料如簡(jiǎn)單的共晶相相比，一般更需要小心謹(jǐn)慎。這些材料制備試樣時(shí)，遇到的嚴(yán)重問(wèn)題是各種相的硬度差別大，在這種情況下，推薦用金剛石磨料。金剛石磨料不管軟相或硬相幾乎都能快速的磨削，因此相之間浮雕減低到最小。用樹(shù)脂或金屬粘結(jié)金剛石粉的磨輪磨光，用金剛石研磨膏在無(wú)毛或短毛的呢絨上拋光，得到好的結(jié)果。由于相的差異性大，這種材料一般不應(yīng)用電解拋光或化學(xué)拋光。

第37頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives四、鑄鐵金相試樣的制備

鑄鐵是指組織中含有石墨的鑄鐵而言。包含灰口鑄鐵、球墨鑄鐵和可鍛鑄鐵。由于石墨是軟而脆的相，一般制樣過(guò)程中如不小心謹(jǐn)慎，很容易剝落，形成曳尾和空洞?？斩磾U(kuò)大，使石墨級(jí)別的判定失真，所以制備鑄鐵的金相試樣，應(yīng)充分給予注意。石墨的剝落主要在拋光階段。為此將磨光試樣在帆布或尼龍上用10～1

mm金剛石研磨膏粗拋，然后，在無(wú)毛或短軟毛的呢絨上用MgO微粉拋光即得好結(jié)果。

第38頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives§5、

金相試樣的組織顯示

未經(jīng)浸蝕的金相試樣，其組織組成的反光能力差別大于10%者才能明顯地區(qū)分開(kāi)來(lái)。例如鋼中的非金屬夾雜物，鑄鐵中的石墨等，不經(jīng)浸蝕就能在光學(xué)顯微鏡下檢驗(yàn)評(píng)級(jí)，就是由于這一種差別。多數(shù)情況下，拋光的金相試樣，不經(jīng)浸蝕，不顯示其顯微組織。由于組織組成的反光能力差別小，入射光均勻地被反射，人的眼睛不能區(qū)分其組織組成。要使人眼能識(shí)別拋光金相試樣組織中的各種相或組成，必須采用各種方法來(lái)顯示組織，使相或組成間的襯度增大。顯示組織的方法很多，根據(jù)對(duì)拋光表面改變的情況，歸納為光學(xué)法，化學(xué)（或電化學(xué)）法和物理法。

第39頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives光學(xué)法是基于Kohler照明的原理，借助于顯微鏡上某些特殊裝置，應(yīng)用一定的照明方式顯示組織，包括暗場(chǎng)、偏光、于涉和相襯。應(yīng)用光學(xué)法顯示組織，顯然有很大優(yōu)點(diǎn)，關(guān)于這方面的情況，參閱參考書(shū)有關(guān)章節(jié)。化學(xué)法顯示組織包括有化學(xué)或電化學(xué)浸蝕，電解浸蝕，恒電位浸蝕，化學(xué)染色及熱染色等?；瘜W(xué)法除恒電位法外，其它各種方法都是簡(jiǎn)便易行的，是一般金相檢驗(yàn)工作者經(jīng)常應(yīng)用的方法，但是重現(xiàn)性較差，要正確地顯示好組織需要有足夠的經(jīng)驗(yàn)和小心謹(jǐn)慎的操作。物理法顯示組織包括有陰極真空浸蝕，真空沉積鍍膜和濺射沉積鍍膜等。

第40頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives一、化學(xué)浸蝕

1.化學(xué)浸蝕的原理化學(xué)浸蝕是試樣表面化學(xué)溶解或電化學(xué)的溶解過(guò)程。純粹的化學(xué)溶解是很少的。一般把純金屬和均勻的單相合金的浸蝕主要看作是化學(xué)溶解過(guò)程，兩相或多相合金的浸蝕，主要是電化學(xué)溶解過(guò)程，據(jù)此討論化學(xué)浸蝕顯示組織的過(guò)程。

第41頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives（1）純金屬與單相合金的浸蝕

純金屬與單相合金的顯微組織是由許多晶粒組成。當(dāng)把拋光后的試樣與浸蝕試劑接觸時(shí)，首先拋光面上殘留的形變擾動(dòng)層被溶解掉，緊接著就是真實(shí)組織開(kāi)始浸蝕顯現(xiàn)。純金屬與單相合金的顯微組織是由許多位向不同晶粒組成的，晶粒之間存在著晶界。與晶粒不同，晶界原子排列的規(guī)則性差，自由能高，因而快速地被腐蝕掉，形成溝凹，晶粒本身浸蝕輕微。這時(shí)候純金屬或單相合金顯示出多邊形晶粒，通常認(rèn)為浸蝕到這個(gè)程度就合適了。但是有些純金屬和均勻的單相合金，能夠完整清晰地顯示晶界，也并不是一蹴而成的，往往需要延常時(shí)間或反復(fù)浸蝕。

第42頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives（2）兩相合金的浸蝕

兩相合金的浸蝕主要是電化學(xué)浸蝕過(guò)程。不同的相由于成分結(jié)構(gòu)的不同，具有不同的電極電位，在浸蝕液中形成了許多微電池作用，具有較負(fù)的電極電位的相為陽(yáng)極，浸蝕時(shí)發(fā)生溶解，拋光面上的這些微區(qū)變成低洼粗糙，具有正電位的相為陰極，基本不受浸蝕，拋光面上的這些微區(qū)保持光滑平坦。前者在光學(xué)顯微鏡下顯示暗黑色，而后者則顯示亮白色。

第43頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives2.化學(xué)浸蝕劑

浸蝕劑是為顯示金相組織用的特定的化學(xué)試劑。把各種浸蝕劑所包含的化學(xué)藥品和溶劑歸納起來(lái)有：酸、堿、鹽以及酒精、水等。酸是浸蝕劑中正常普遍應(yīng)用的藥品。試劑中完全起酸的功用者只有鹽酸、

氟酸和硫酸。在化學(xué)元素電位系列順序中，氫以前的金屬如Fe、Al等溶解在這些酸中，伴隨有氫氣形成。另外的酸如硝酸、苦味酸和鉻酸，則在浸蝕時(shí)多半是作為氧化劑。碳鋼和低合金鋼微觀浸蝕時(shí)，常常用這些酸的浸蝕劑，此時(shí)鐵素體溶解而碳化物保留不受浸蝕。當(dāng)用鹽酸或硫酸時(shí)，碳化物也溶解，

鐵素體在硝酸酒精溶液中的溶解速度受晶體位向程度的控制，而在苦味酸酒精溶液中，這種影響就很小。所以在硝酸酒精溶液中浸蝕，晶粒與晶粒間明顯地顯示出平坦與粗糙的差別。

第44頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives銅是貴金屬，是化學(xué)元素電位系列順序中氫以后的元素，在酸溶液中不放出氫，如果溶液中沒(méi)有氧化劑存在則不溶于鹽酸和硫酸中?？諝庵械难跄軌蚱鹧趸瘎┑墓τ?，但是浸蝕進(jìn)行得很慢。所以在銅及其合金的浸蝕劑中，加入氧化能力強(qiáng)的氧化劑，如過(guò)氧化氫或過(guò)硫酸銨。實(shí)際上，就過(guò)硫酸銨來(lái)說(shuō)，不加酸也可以顯示銅及其合金的組織。堿和鹽的溶液用作化學(xué)浸蝕劑是比較少的，多數(shù)用作化學(xué)浸蝕著色劑進(jìn)行相鑒定，如高合金鋼和鋁合金等的相鑒定往往用堿和鹽的化學(xué)溶液。酒精和水是浸蝕劑中的溶劑或稀釋劑。有些浸蝕劑分別含有水或酒精，有些浸蝕劑兩者都有。在多數(shù)場(chǎng)合，水為基的溶液用于宏觀浸蝕，而酒精溶液用于微觀浸蝕。

第45頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives二、電解浸蝕

電解浸蝕是將拋光試樣浸入合適的化學(xué)試劑溶液（電解浸蝕劑）中，通以較小的直流電進(jìn)行浸蝕。電解浸蝕的原理和電解拋光一樣，只是電解浸蝕的操作規(guī)范選擇在電解拋光特性曲線（圖2-4）的AB段。工作電壓一般在2～6V之間，工作電流約0.05～0.3A/cm2。電解浸蝕主要用于化學(xué)穩(wěn)定性較高的合金，如不銹鋼，耐熱鋼，鎳基合金等。這些合金用化學(xué)浸蝕很難得到清晰的組織，用電解浸蝕效果好，設(shè)備亦不復(fù)雜。

第46頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives恒電位浸蝕

圖2-5恒電位浸蝕裝置示意圖

恒電位顯示組織的裝置如圖2-5所示。這種裝置與一般電解浸蝕設(shè)備的不同點(diǎn)，是有恒電位儀和參比用的甘汞電極。為了使飽和氯化鉀溶液不污染，采用兩個(gè)鹽橋。進(jìn)行浸蝕時(shí)，試樣表面向下，操作方便。為一嚴(yán)格地控制溶液的酸度（PH值）另外還附有酸度計(jì)。第47頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives圖2-6恒電位浸蝕的典型極化曲線1--活化區(qū)；2—鈍化過(guò)渡區(qū)；3—穩(wěn)定鈍化區(qū)；4—過(guò)鈍化區(qū)；5—二次鈍化區(qū)6--二次過(guò)鈍化區(qū)；Ep—鈍化電極；Eop—過(guò)鈍化電位；ip—鈍化電流密度；ib—鈍化臨界電流密度恒電位顯示組織的原理是以合金中各相的極化曲線為依據(jù)。極化曲線是以鉑為陰極，試樣為陽(yáng)極，借助外電源使電極極化。得到的陽(yáng)極電位一電流密度的曲線。

第48頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives圖2-7恒電位浸蝕的電位選擇從圖可以看到在E1電位時(shí)，A相優(yōu)先浸蝕，E3電位時(shí)，B相優(yōu)先浸蝕；E2電位時(shí)，則A、B兩相以接近的速度同時(shí)溶解。所以選擇E1為A相的恒電位浸蝕電位，E3為B相的恒電位浸蝕電位。選擇E1或E3時(shí)，能夠使A相和B相的溶解速度有顯著的差別，浸蝕后在顯微鏡下觀察。顯微組織才顯示大的襯度，易于把A相和B相區(qū)別開(kāi)來(lái)。

第49頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives2．化學(xué)浸蝕形成薄膜法

化學(xué)浸蝕形成薄膜法，一般也叫化學(xué)染色法，是用化學(xué)試劑在金屬試樣表面上形成一層薄膜的方法。此法是把眾所熟知的商業(yè)上宏觀化學(xué)轉(zhuǎn)換鍍膜法的原理，應(yīng)用于金相組織的顯示上。在化學(xué)試劑的作用下，金屬顯微組織的不同相上形成非等厚的干涉膜，呈現(xiàn)不同色彩，以此作為相的鑒定。用于這種方法的化學(xué)試劑；種類很多上通常分為：陽(yáng)極試劑、陰極試劑和復(fù)合試劑三類。

第50頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives表2-4常用陽(yáng)極試劑

第51頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives表2-5常用陰極試劑

第52頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives表2-6常用復(fù)合試劑

第53頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives3．離子濺射鍍膜法

離子濺射形成干涉膜是增進(jìn)相間襯度顯示組織的新方法。離子濺射鍍膜是在部分真空的濺射室中輝光放電，產(chǎn)生正的氣體離子S在陰極（靶）和陽(yáng)極（試樣）間電壓的加速作甩下，荷正電的離子轟擊陰極表面，、使陰極表面材料原子化Z形成的中性原子，從各個(gè)方向?yàn)R出，射落到試樣的表面，于是在試樣表面上形成一層均勻的薄膜。所以說(shuō)這種形成干涉方法與挪霍夫（W.pepperhoff）蒸發(fā)的方法相似。離子濺射鍍膜與陰極離子浸蝕相反，離子濺射膜，試樣是電路的陽(yáng)極。離子濺射鍍膜要求試樣干燥清潔。第54頁(yè)/共62頁(yè)ModuleObjectiveLessonObjectives4.熱染法

熱染法是利用試樣加熱，在拋光面上形成氧化膜來(lái)顯示顯微組織。由于組織中不同相的成分結(jié)構(gòu)與性能不同，氧化膜厚度也不同，故在顯微鏡下呈現(xiàn)的顏色不同，從而可以鑒別組織中的各種相。

第55頁(yè)/共62頁(yè)光學(xué)顯微鏡的構(gòu)成

普通光學(xué)顯微鏡主要由三個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成，即光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)和機(jī)械系統(tǒng)。按三個(gè)系統(tǒng)分述其主要構(gòu)件的功能與特性。

圖9顯微鏡的構(gòu)造

圖10顯微鏡光學(xué)原理圖

一、顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)的主要構(gòu)件有物鏡和目鏡，其任務(wù)是完成顯微組織的放大，并獲得清晰的圖象。1.

物鏡1）物鏡的類型表1、顯微鏡物鏡及象差校正程度