生化分離工程課件

第7章離子交換技術(shù)知識(shí)點(diǎn)：離交樹脂的分類及其定義，離交樹脂的合成（學(xué)生自學(xué)），離交樹脂的理化性能和測(cè)定方法，離交過程的理論基礎(chǔ)，離交過程的選擇性，樹脂和操作條件的選擇及運(yùn)用舉例。重點(diǎn)：離子交換樹脂的分類，概念及其適用范圍，離子交換樹脂的理化性能和測(cè)定方法，格雷戈公式的推導(dǎo)和離子交換機(jī)理及其數(shù)學(xué)表達(dá)式，離交速度的影響因素的影響情況，離交過程的運(yùn)用學(xué)理論和使離子層分層明顯的三種常用方法，能夠熟練地?fù)?jù)實(shí)際情況選擇合適的樹脂和操作方式。難點(diǎn)：離交過程的理論基礎(chǔ)和選擇性，格雷戈公式的推導(dǎo)和離子交換機(jī)理及其數(shù)學(xué)表達(dá)式。7.6離子交換技術(shù)典型實(shí)例典型實(shí)例：卡那霉素、西索米星、扁桃酸的提取

提取原則：①對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物親和力強(qiáng)，而對(duì)雜質(zhì)親和力弱。②或者相反，對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物親和力弱，而對(duì)雜質(zhì)親和力強(qiáng)。提取策略：①化合物的理化性質(zhì)（溶解度、pKa值（價(jià)態(tài)）、結(jié)構(gòu)）②樹脂的篩選（交換容量、官能團(tuán)形式、除雜效果）③離交條件的選擇（溶液pH值、原液濃度、操作方式）7.6離子交換技術(shù)典型實(shí)例條件選擇：①溶液pH值：樹脂的離子化、化合物的離子化、化合物的穩(wěn)定性②溶液濃度：擴(kuò)散效應(yīng)、親和力、價(jià)態(tài)、離子大?、鄄僮鞣绞剑红o態(tài)吸附、靜態(tài)解吸動(dòng)態(tài)吸附、動(dòng)態(tài)解吸、

動(dòng)態(tài)串聯(lián)方式

圖1卡A:R1=OHR2=NH2C18H36N4O11MW=484.499[α]D=+146°

卡B:R1=NH2R2=NH2C18H37N5O10MW=483.54[α]D=+130°

卡C:R1=NH2R2=OHC18H36N4O11MW=484.499[α]D=+126°卡那霉素結(jié)構(gòu)式卡那霉素離解常數(shù)（pKa值）卡那霉素離解曲線強(qiáng)酸型陽樹脂（如732）：弱酸型陽樹脂（如DK110、D186、HZ-I）：樹脂類型①卡那解離問題當(dāng)PH＝7.0時(shí)在PH＝5.0時(shí)當(dāng)PH＝9.0時(shí)②樹脂解離問題-SO3H型732樹脂pK＜1-COOH型DK110pK4～63、原液濃度卡那是多元有機(jī)生物堿離子交換理論分析發(fā)酵水平4、操作方式國內(nèi)沿用732靜態(tài)吸附，3%NH4·OH動(dòng)態(tài)洗脫法；國外采用DK110動(dòng)態(tài)吸附，2%NH4·OH動(dòng)態(tài)解吸法5、動(dòng)態(tài)串聯(lián)方式

西索米星結(jié)構(gòu)式

西索米星離解常數(shù)（pKa值）西索米星的離解曲線扁桃酸的離子交換樹脂提取

提取策略：

扁桃酸理化性質(zhì)：結(jié)構(gòu)、pKa值、溶解度

樹脂篩選：強(qiáng)酸型、弱酸型

條件選擇：溶液pH值、扁桃酸濃度、操作方式扁桃酸結(jié)構(gòu)式扁桃酸pKa值的測(cè)定扁桃酸pKa值測(cè)定的物理意義扁桃酸pKa值測(cè)定方法扁桃酸在非極性溶劑中的溶解度差值曲線

扁桃酸在極性溶劑中的溶解度曲線

陰離子交換樹脂的選擇Fig.1PermeablecurveofR,S-mandelicacidatanionresinpH=0.41andOD220=1.236ofR,S-mandelicacidsolutioncontaining2%NH4Cl,1.0Bv/hvelocityofflow,30mlanionresinand18mm×300mmcolumnsize.711陰離子交換樹脂對(duì)扁桃酸發(fā)酵液的動(dòng)態(tài)吸附特性Fig2DynamicadsorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidfromfermentbrothat711-OHanionexchangeresinThedynamicadsorptionconditionwas6.0～7.0pHvalue、70～80mmol/LR-mandelicacidconcentration、8～10mmol/Lphenylglyoxilicacidconcentration，20ml711-OHanionresinand18mm×300mmcolumnsize.ThesameasFig3-Fig6.711陰離子交換樹脂對(duì)R-扁桃酸的動(dòng)態(tài)解吸工藝的選擇Fig4DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidindifferentvelocityofflowwith4%HClCl->MA->OH-711陰離子交換樹脂對(duì)R-扁桃酸的動(dòng)態(tài)解吸工藝的選擇Fig.5DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidindifferentHClconcentrationwith1.5Bv/h711陰離子交換分離工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

Fig6DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidat711-OHanionresinwhiletheoptimumcondition大孔吸附樹脂HZ801分離發(fā)酵液中R-扁桃酸研究

扁桃酸理化性質(zhì)樹脂功能團(tuán)雜質(zhì)影響扁桃酸pKa=5.28最適動(dòng)態(tài)吸附條件最適動(dòng)態(tài)解吸條件3.1不同流速時(shí)，HZ801對(duì)扁桃酸的動(dòng)態(tài)吸附特性

Fig1aDynamicadsorptioncurveofR-mandelicacidfromfermentbrothatHZ801resinindifferentvelocityofflowThedynamicadsorptionconditionwas2.0pHvalue、80mmol/LR-mandelicacidconcentration、6mmol/Lphenylglyoxilicacidconcentration，20mlHZ801resinand18mm×300mmcolumnsize.ThesameasFig.1b～Fig.4.

3.1不同流速時(shí)，HZ801對(duì)苯乙酮酸的動(dòng)態(tài)吸附特性

Fig.1bDynamicadsorptioncurveofphenylglyoxilicacidfromfermentbrothatHZ801resinindifferentvelocityofflow

3.2不同乙醇濃度對(duì)HZ801樹脂上R-扁桃酸的動(dòng)態(tài)解吸曲線

Fig.2DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidatHZ801resinindifferentethanolconcentrationwith1.5Bv/h3.3不同流速時(shí)，50%乙醇對(duì)HZ801樹脂上R-扁桃酸和苯乙酮酸的解吸曲線

Fig3DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidatHZ801resinindifferentvelocityofflowwith50%ethanolHZ801吸附樹脂分離工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)Fig.4DynamicdesorptioncurveofR-mandelicacidandphenylglyoxilicacidatHZ801resinwhiletheopti