純水及其制備原理水機(jī)黃崇庭

純水及其制備原理水機(jī)黃崇庭第1頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二一、水的基本常識1、水的理化性質(zhì)2、水中的雜質(zhì)3、水質(zhì)相關(guān)概念二、純水的基本常識1、純水概念及其表示方式2、實驗室用水分級3、實驗室用水常見分類4、實驗室用水選擇原則和應(yīng)用三、純水制備原理和技術(shù)四、美康水機(jī)簡介學(xué)習(xí)記錄第2頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二一、水的基本常識1、水的理化性質(zhì)?水是無色、無臭、無味液體，淺薄時清澈透明，深厚時呈藍(lán)綠色。?在4℃時的體積最小，密度最大，為1g/ml。?1個水分子(H20)由1個氧原子和2個氫原子彎曲鍵結(jié)而成。因其正、負(fù)電荷的中心不一致，屬于極性分子。?水是極性分子，為最常見的溶劑，一般而C-1活性小的金屬和非極性分子物質(zhì)在水中的溶解度較小。第3頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二一、水的基本常識2、水中的雜質(zhì)水中雜質(zhì)第4頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二一、水的基本常識3、水質(zhì)相關(guān)概念水質(zhì)（waterquality）水體質(zhì)量的簡稱。它標(biāo)志著水體的物理（如色度、濁度、臭味等）、化學(xué)（無機(jī)物和有機(jī)物的含量）和生物（細(xì)菌、微生物、浮游生物、底棲生物）的特性及其組成的狀況。為評價水體質(zhì)量的狀況，規(guī)定了一系列水質(zhì)參數(shù)和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。如生活飲用水、工業(yè)用水和漁業(yè)用水等水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。飲用水類：飲用水I類：國家級自然保護(hù)區(qū)，水質(zhì)未受污染。飲用水II類：較清潔，過濾后可成為飲用水。飲用水III類：過濾清潔后可用作普通工業(yè)用水污水類IV類：普通農(nóng)業(yè)用水，灌溉用。V類：普通景觀用水。劣V類：無用臟水。第5頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二一、水的基本常識?水的硬度

是指水中鈣、鎂離子的濃度，硬度單位是ppm，1ppm代表水中碳酸鈣含量1毫克/升（mg/L）。我們把水中含有的鈣鎂離子總濃度用“硬度”這個指標(biāo)來衡量。每升水中含有相當(dāng)于10毫克的氧化鈣為1度，硬度低于8度為軟水，高于8度為硬水。?電導(dǎo)率

電導(dǎo)率是物質(zhì)傳送電流的能力，與電阻值相對，單位Siemens/cm(S/cm)，該單位的10-6以μS/cm表示，10-3時以mS/cm表示。第6頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二一、水的基本常識?電導(dǎo)率與水的硬關(guān)系

水電導(dǎo)率直接和溶解固體量濃度成正比，而且固體量濃度越高，電導(dǎo)率越大。電導(dǎo)率和溶解固體量濃度的關(guān)系近似表示為：1.4μS/cm=1ppm或2μS/cm=1ppm（每百萬單位CaCO3）。利用電導(dǎo)率儀或總固體溶解量計可以間接得到水的總硬度值，如前述，為了近似換算方便，1μs/cm電導(dǎo)率=0.5ppm硬度但是需要注意：（1）以電導(dǎo)率間接測算水的硬度，其理論誤差約20-30ppm（2）溶液的電導(dǎo)率大小決定分子的運動，溫度影響分子的運動，為了比較測量結(jié)果，測試溫度一般定為20℃或25℃（3）采用試劑檢測可以獲取比較準(zhǔn)確的水的硬度值。

第7頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識1、純水概念及其表示方式?純水又稱去離子水，是指以符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的水為原水，通過電滲析器法、離子交換器法、反滲透法、蒸餾法及其他適當(dāng)?shù)募庸し椒?，制得的密封于容器?nèi)，且不含任何添加物，無色透明，可直接飲用的水，也可以稱為純凈物（在化學(xué)上）。?純水的表示方式1、電阻率(electricalresistivity)在水中，將距離1cm的兩片表面積為1cmX1cm大小的電極加以通電，來監(jiān)測兩極間的導(dǎo)電率，通過所加電壓和測得電流能夠獲知兩極間的電阻值，這個數(shù)值在水質(zhì)分析中通常被稱為電阻率或比電阻，其單一位用MΩ.cm來表示。電阻率的倒數(shù)稱為導(dǎo)電率或電導(dǎo)率，用μs/cm.隨著水內(nèi)無機(jī)離子的減少電阻加大，數(shù)值亦逐漸變大。第8頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識

2.總有機(jī)碳(totalorganiccarbon,TOC)水中總有機(jī)碳的濃度，反映水中氧化的有機(jī)化合物的含量，單位為1mg/L或1μg/L。

3.內(nèi)毒素(endotoxin)革蘭氏陰性細(xì)菌的脂多糖細(xì)胞壁碎片，又稱之為“熱原”，單位為EU/ml。此外細(xì)菌含量，顆粒含量，微生物含量，總?cè)芙夤腆w含量等也常常被用作補(bǔ)充說明水質(zhì)的重要參數(shù)。因此，水的純度標(biāo)準(zhǔn)通常由以上這些參數(shù)的一項或兒項來綜合說明、分級。第9頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識2、實驗室用水分級?純水分級的一些標(biāo)準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO）標(biāo)準(zhǔn)美國臨床病理學(xué)會(CAP)試藥級用水標(biāo)準(zhǔn)美國測試和材料實驗社團(tuán)組織(ASTM)標(biāo)準(zhǔn)臨床和實驗室標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(CLSI)標(biāo)準(zhǔn)美國藥學(xué)會(USP)標(biāo)準(zhǔn)我國標(biāo)準(zhǔn)：中國國家電子級超純水規(guī)格(GB/T11446-1997)中國國家實驗室用水規(guī)格(GB6682-2008)第10頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識第11頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識第12頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識第13頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識3、實驗室用水常見分類?蒸餾水(distilledwater)

蒸餾水能去除自來水內(nèi)大部分的污染物，但揮發(fā)性的雜質(zhì)無法去除，如二氧化碳、氨、一氧化硅以及一些有機(jī)物。新鮮的蒸餾水是無菌的，了日儲存久后的蒸餾水細(xì)菌易繁殖。此外，儲存的容器也很講究，若是一作惰性的物質(zhì)，若用離子和容器的塑形物質(zhì)會對蒸餾水造成一次污染。

?去離子水(deionizedwater)去離子水是應(yīng)用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子，但水中仍然存在可溶性的有機(jī)物，污染離子交換柱從而降低其功效。去離子水存放后也容易引起細(xì)菌的繁殖。

第14頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識?反滲水(reverseosmosiswater)反滲水的生成原理是水分子在壓力的作用下，通過反滲透膜成為純水，水中的雜質(zhì)被反滲透膜截留排出。反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點，利用反滲透技術(shù)可以有效地去除水中的溶解鹽、膠體，細(xì)菌、病毒、細(xì)菌內(nèi)毒素和大部分有機(jī)物等雜質(zhì)，但不同廠家生產(chǎn)的反滲透膜對反滲水的質(zhì)量影響很大。

?超純水(ultra-puregradewater)其標(biāo)準(zhǔn)是水電阻率為18.2MS2"cm。但超純水在TOC、細(xì)菌、內(nèi)毒素等指標(biāo)方面并不相同，要根據(jù)實驗的要求來確定，如細(xì)胞培養(yǎng)則對細(xì)菌和內(nèi)毒素有要求，而HPLC則要求TOC低。第15頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識4、實驗室用水選擇原則和應(yīng)用?純水選擇原則一級水：是理想的適用于通常日的的實驗室用水，可用目前的水純化技術(shù)生產(chǎn);對于需要最低程度千擾的測定方法，或在不能證實或推斷低純度水是否對測定方法有干擾時使用。二級水：用于常規(guī)檢測方法;尤其適用于受微生物、低電阻率和硅酸鹽影響小的測試方法。三級水：用于玻璃器皿的預(yù)洗，最后的沖洗用水級別應(yīng)適合玻璃器皿的使用目的;三級水還用做生產(chǎn)高一級別水的原水。第16頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識?純水應(yīng)用領(lǐng)域第17頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二二、純水的基本常識生命科學(xué)：主要足細(xì)菌細(xì)胞培養(yǎng)臨床生物化學(xué)，電泳，電生理學(xué)，酶聯(lián)免疫吸附分析，內(nèi)毒素分析，組織學(xué)，細(xì)胞免疫化學(xué)，哺乳動物紅細(xì)胞培養(yǎng)，介質(zhì)制備，微生物分析，分子生物學(xué)，單克隆抗體研究，植物組織培養(yǎng)，放射性免疫分析等。分析和常規(guī)應(yīng)用方面：蒸餾水器供水，蒸汽發(fā)產(chǎn)器，玻璃器皿潔洗，樣本稀釋和試劑制備，超純水系統(tǒng)供水，固相萃取，作通化學(xué)，電化學(xué)，分光光度計，TOC分析，水質(zhì)分析，離子色譜，火焰法原子吸收(Flame一AAS)，不:黑爐原子吸收(GF一AAS)，高效液相色譜(HPLC)，液質(zhì)聯(lián)用(HPLC一MS)，電耦合等離子光譜儀(ICP一AES)，等離子質(zhì)譜(ICP一MS)，痕量金屬檢測，氣質(zhì)聯(lián)用(GC一MS)等。第18頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)第19頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)

1.微孔深層過濾微孔深層過濾器(microdePthfilte;)是對顆粒的通過設(shè)置的物理屏障。根據(jù)被過濾的微細(xì)顆粒的大小分級，由纏繞纖維或壓緊的物質(zhì)(多為聚內(nèi)烯)形成多孔矩陣，通過吸附或捕捉方式截留顆粒。深層過濾器(一般)1-50μm)常作為一種經(jīng)濟(jì)而有效的純化方式截留大量的滋浮固體，保護(hù)下游純化設(shè)備不被污染和堵塞。使用時需要定期更換。

2.活性炭吸附活性炭(activatedcarbon，AC)通常被用于預(yù)處理系統(tǒng)中，去除水中的氯、氯胺以及某些有機(jī)物，防止它們破壞過濾膜和離子交換樹脂。活性炭大部分由椰殼或煤在有水蒸氣和CO2的條件下，經(jīng)800一1000℃鍛燒而形成，之后經(jīng)過酸洗去掉殘余氧化物和其他溶解物質(zhì)。水處理應(yīng)用的活性炭通?？讖椒秶?00一1000nm之間，每克比表面積大約1000m2，通常是顆粒狀扭縮成型的，并裝填于純化柱中以防止產(chǎn)生太過細(xì)微顆粒污染下游。活性炭會與其重量2一4倍的氯發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生氯化物。該反應(yīng)迅速，少量活性炭就可以有效去除水中的氯。碳對氯胺的降解是一個產(chǎn)生氨、氮和氯化物的相對緩慢的催化過程，需要大量碳的參與?；钚蕴康木薮蟊砻娣e和海量微孔以及吸附的物質(zhì)，成為微生物的繁殖地。使用時，通常在碳中添加非溶解性生物殺滅劑(如銀)，及定期更換活性炭柱以保持其最少的細(xì)菌含量.第20頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二活性炭微孔過濾PP棉濾芯第21頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)

3.反滲透反滲透(reverseosmosis，RO)膜通常用于濾除穴徑小于1nm的污染物，典型的反滲透方式可以濾掉水中90%的離子污染物、大部分有機(jī)污染物和兒乎全部微粒污染物。反滲透對分子量<100道爾頓的非離子污染物的去除能力較低，而隨污染物分子量的增大，RO膜的濾除能力也隨之增強(qiáng)。理論上說，這種力一式可以100%濾除>300道爾頓分子量的分子和包括膠體及微生物在內(nèi)的顆粒，溶解的氣體則無法靠RO膜去除。Ro膜一般是很薄的聚酸胺膜，在較寬的pH范圍內(nèi)很穩(wěn)定。在反滲透工作過程中，進(jìn)給水在一定壓力下，從RO膜進(jìn)水面以切向流的方式被泵入。通常有15%一30%的給水穿過RO膜生成反滲透水，其余進(jìn)給水則截留在膜土游成為濃水，其中包含大部分的鹽、有機(jī)物以及從本土所有微粒。反滲透水量和進(jìn)水量的體積比稱產(chǎn)水率。水純化系統(tǒng)中RO膜的性能通常通過測定離子去除率(脫鹽率)進(jìn)行監(jiān)控，它是進(jìn)水和出水電導(dǎo)率的差值除以進(jìn)水電導(dǎo)率所得的百分比。離子去除率和產(chǎn)水率由進(jìn)水水質(zhì)、進(jìn)水口壓力、水溫和RO膜的狀態(tài)而定。反滲透是一項能去除絕大部分雜質(zhì)的高純化功效技術(shù)。但其產(chǎn)水速度相對較低，因此使用時通常配以儲水箱折存產(chǎn)成水以備使用或進(jìn)一步純化。反滲透裝置保護(hù)后續(xù)系統(tǒng)免受膠體和有機(jī)物的堵塞或污染，其后續(xù)系統(tǒng)通常配備離子交換或電滲析裝置。第22頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二第23頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)

4.離子交換離子交換(ionexchange，IX)樹脂床能通過與H+和OH-的離子交換，從水中有效去除離子。離子交換樹脂是直徑小于lmm的多孔小球，由交鏈的含有大量功能大的離子交換點的不溶性聚合物制成。水中的離子依據(jù)它們的相對電荷密度競爭離子交換樹脂的交換點而被樹脂吸附。樹脂分為陽離子樹脂和陰離子樹脂兩種。它們以氫離子交換陽離子，例如鈉離子、鈣離子和鋁離子;或以氫氧基離子交換陰離子，例如氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子。交換下來的氫離子和氫氧根離子結(jié)合成水從而除去水中離子。水純化系統(tǒng)用的一般是混床樹脂，由許多陰、陽離子交換樹脂混合而成。離子交換樹脂床放在小刑濾柱或大刑濾筒中使用，一般使用一段時間后樹脂中的大部分H十和OH-活性位點都被陽離子和陰離子替代，需要進(jìn)行更換或再生。通過將RO膜設(shè)置在離子交換之前的方式，可得到更純的水質(zhì)并延長填料的使用壽命，該方法經(jīng)常用于生產(chǎn)高純度超純水的實驗室純水系統(tǒng)中。這種方法也可避免離子交換樹脂表面被大的有機(jī)物分子堵塞，從而降低其交換能力。第24頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二第25頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)

5.電滲析電滲析(electrodeionization，EDI)又稱電去離子、電除鹽、連續(xù)電除(continuousEDI)。EDI將離子交換樹脂和離子選則膜與直流電相結(jié)合來清除水中的無機(jī)物雜質(zhì)。該技術(shù)克服了離子交換樹脂床的部分局限性，特別是當(dāng)離子交換柱耗竭時，離子雜質(zhì)的釋放，或重填或再生離子交換柱時發(fā)揮作用。EDI是由電極、離子通透膜與少量的離子交換樹脂所組成。離子交換樹脂分別與陽離子通透膜及陰離子通透膜形成三明治式的結(jié)構(gòu)，在陰、陽離子通透膜間夾著陰、陽離子樹脂，水中的離子首先被樹脂捕捉，陰陽離子分別在直流電壓的作用下，向不同的方向遷移，離子通過相應(yīng)的離子通透膜而到達(dá)膜的另一側(cè)，使水得到純化。而同時在電壓梯度的作用下，水會發(fā)生電解產(chǎn)生大量H+和OH一，這些H+和OH一對離子膜中間的陰、陽離子交換樹脂不斷地進(jìn)行了再生。由于EDI不停地進(jìn)行交換與再生，使得水的純度越來越高，所以，最終產(chǎn)生了高純度的超純水。EDI工作時，主要發(fā)生下述過程(如圖）第26頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)第27頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)

(l)樹脂離子交換:EDI從水中去除雜質(zhì)離子是通過在淡水室中將它們吸附在離子交換樹脂上，然后將這些離子輸送到濃水室中。在模塊的淡水室中，陰離子交換樹脂釋放出氫氧根離子(OH一)與溶解欲中的陰離子(如Cl一)交換。同樣，陽離子交換樹脂釋放出氫離子(H+)于溶解鹽中的陽離子(如Na+)交換。

(2)離子遷移:通過放置在組件兩個末端的陽極和陰極建立一個直流(DC)電場。廣工流電場牽引或排斥這些吸附的離子，驅(qū)動這些被吸附的離子沿著樹脂球的表面移動，然后穿過離子選擇性通透膜進(jìn)入到濃水室。

(3)水電解和樹脂再生:在淡水室中的離子交換樹脂還會發(fā)生一個重要現(xiàn)象，在電壓梯度高的特定區(qū)域，通過水的電化學(xué)“分解”能夠產(chǎn)生大量的H+和OH一。這些區(qū)域中產(chǎn)生的H十和OH一在混合離子交換樹脂中可以使樹脂和膜連續(xù)不斷得到再生，并且不需要添加化學(xué)試劑。

(4)電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氣體:陽極處的氧化反應(yīng)產(chǎn)生O2、Cl2，陰極處的還原反應(yīng)產(chǎn)生H2。通常EDI的產(chǎn)成水電阻率可達(dá)到5一17Ω·cm(在25℃時)，總有機(jī)碳含錄(TOC)低于20ppb(μg/L)。由于系統(tǒng)內(nèi)化學(xué)和電環(huán)境的作用抑制微生物生長，使細(xì)菌水平達(dá)到最小化。一般來說，EDI不能產(chǎn)生電阻率18.2MΩ·cm的超純水。必須在EDI之后放置離子交換柱才可生產(chǎn)18.2MΩ·cm的超純水，并且因為水中只有極少數(shù)錄的離子存在，所以延長了離子交換柱的使用壽命。第28頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)6.蒸餾蒸餾(distination)通過改變水的形態(tài)，從液態(tài)到氣態(tài)再回到液態(tài)，將水和污染物分離。理論上，除蒸汽壓力與水接近的物質(zhì)和共沸化合物，蒸餾法能去除所有種類的水中污染物。但是，蒸餾時沸騰的小水珠飛散到蒸氣，會降低蒸餾水的純度。此外，揮發(fā)性高的元素(Pb、B、Zn)，以及與水沸點相近有機(jī)物及無機(jī)物的物質(zhì)也會與水一起蒸發(fā)。還有，流經(jīng)冷卻器的水分子形成水滴時，極容易實驗室的空氣相接觸，會再度吸收空空氣中的污染物質(zhì)而降低純度。蒸餾水的電阻率大約能達(dá)到IMΩ·cm，經(jīng)過一次蒸餾處理的蒸餾水常無法滿足各種實驗的要求，需要一次蒸餾或是進(jìn)一步以離子交換樹脂處理，來改善純度降低的情況。第29頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)7.超濾超濾(ultrafiltration，UF)超濾技術(shù)使用孔徑大小通常在1一10nm的膜濾器來清除像蛋白質(zhì)分子大小的微粒。中空纖維結(jié)構(gòu)的超濾膜通常有較高的濾過速率。超濾膜通常安裝在靠近純水儀出口處的位置以降低微生物和有機(jī)大分子，包括核酸酶和內(nèi)毒素的濃度。超濾膜必須定期清洗和更換以保持其效能。超濾可以通過傳統(tǒng)的方式安裝，所有水流徑直穿透濾膜，或者以更佳的方式—切向流方式，一部分進(jìn)水平行流過膜表面帶走污染物以減少其對膜表面的堵塞。對于保障超純水在顆粒、細(xì)菌和熱原含量等各項指標(biāo)上保持穩(wěn)定的高質(zhì)量，UF是一項出色的技術(shù)。國際上通行的用于超純水儀的超濾膜截留分子量是5000道爾頓。第30頁，共34頁，2023年，2月20日，星期二三、純水制備原理和技術(shù)8.紫外燈紫外(ultraviolet，UV)燈被廣泛地用作殺菌手段，以及用于將有機(jī)污染物分解和光氧化為極性物質(zhì)或離子化合物，以便隨后通過離子交換進(jìn)行清除。它是生產(chǎn)低含量TOC超純水的重要元件。實驗室水純化系統(tǒng)中使用的UV燈是低壓汞燈，能夠發(fā)出波長為254nm的輻射。254nm波長的射線具備最強(qiáng)的殺菌能力，能破壞DNA和RNA聚合酶，只需低量就可有效阻阻止細(xì)菌