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間接碘量法測(cè)定銅合金中的銅化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2.掌握銅合金中銅的間接碘量法測(cè)定原理。3.學(xué)習(xí)合金試樣的處理方法。4.掌握間接碘量法測(cè)定銅的操作流程。二、課堂討論1.滴定分析中,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)采用何種方法配制?為什么?2.舉出兩種標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)?3.簡(jiǎn)述采用重鉻酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液的反應(yīng)條件?7、已知
?(Cu2+/Cu+)=0.159V,
?(I3-/I-)=0.545V,為什么本實(shí)驗(yàn)中的Cu2+卻能將I-氧化成I2呢?8、滴定試樣溶液時(shí),淀粉指示劑和NH4SCN在什么時(shí)候加入?為什么?三、與本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的方程式1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定Cr2O72-+14H++9I-=2Cr3++3I3-+7H2O2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-2.與樣品測(cè)定有關(guān)的反應(yīng)Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O2Cu2++5I-=2CuI?+I3-2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-四、實(shí)驗(yàn)步驟1、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)粗配0.1mol·L-1Na2S2O3溶液500mL:應(yīng)稱(chēng)取約多少克Na2S2O3·5H2O?
溶解固體時(shí)對(duì)水有什么要求?用什么量器量水?加少量Na2CO3固體且將溶液貯于棕色試劑瓶中的作用是什么?準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.12g分析純K2Cr2O7于錐形瓶中(2)標(biāo)定加25mL水溶解加5mL6mol·L-1HCl5mL1.2mol·L-1KI置暗處反應(yīng)5分鐘c(Na2S2O3)=1000m(K2Cr2O7)M(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)×6K2Cr2O7的質(zhì)量(g)K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量(g/mol)Na2S2O3溶液體積(mL)2、試樣的處理冷卻,加60mL水得試樣溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取合金試樣0.2-0.3g于250mL錐形瓶中加15mL6mol·L-1HCl和2mL30%H2O2加熱至不再有氣泡冒出,再煮沸1-2分鐘w(Cu)=c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(Cu)1000ms4、結(jié)果計(jì)算合金試樣質(zhì)量(g)銅的摩爾質(zhì)量(g/mol)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol·L-1)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL
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