高良姜配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)公示稿

山西省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)公示稿高良姜配方顆粒GaoliangjiangPeifangkeli【來源】本品為姜科植物高良姜AlpiniaofficinarumHance.的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳「吡冀嬈?500g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%~18%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，加入揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕色至紅棕色的顆粒；氣香，味辛辣?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加乙醚30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取高良姜對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛濃硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！局讣y圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按高良姜素峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～49→1091→904～610→1290→886～1512→2088→8015～2020→3080→7020～3030→5070→5030～3250→7050→3032～3570→10030→035～39100039～40100→90→91參照物溶液的制備取高良姜對照藥材1g，加水25ml，加熱回流60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取高良姜素對照品，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取0.5g，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)12個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的12個峰的保留時間相對應(yīng)；其中峰7應(yīng)與高良姜素對照品參照物色譜峰的保留時間相對應(yīng)。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，采用Mark峰匹配，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。對照指紋圖譜峰2：原矢車菊素B2；峰3：表兒茶素；峰6：喬松素；峰7（S）：高良姜素；峰9：高良姜素-3-甲基醚色譜柱：EclipsePlusC18，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%?！竞繙y定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法（中國藥典2020年版通則2204）測定。本品含揮發(fā)油應(yīng)為0.06%~0.40%（ml/g）。高良姜素照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.9μm）；以甲醇-0.2%磷酸溶液（55∶45）為流動相；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為266nm。理論板數(shù)按高良姜素峰計算應(yīng)不低于6000。對照品溶液的制備取高良姜素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照