飼料常規(guī)檢驗(yàn)方法

16/28動物養(yǎng)分學(xué)試驗(yàn)指導(dǎo)(飼料分析與飼料檢測技術(shù)〕

飼料樣品的采集與制備飼料物理性狀的檢測

飼料的顯微鏡檢測飼料分析的根底學(xué)問飼料水分的測定飼料粗蛋白的測定飼料粗脂肪含量的測定飼料粗灰分測定飼料鈣的測定飼料總磷的測定飼料鹽分的測定飼料中粗纖維的測定能量的測定豆粕中尿素酶活性的測定第一章飼料樣品的采集與制備從受檢的飼料產(chǎn)品或原料中，按規(guī)定抽取肯定數(shù)量具有代表性的局部，稱為樣品。樣品一般分為原始樣品,平均樣品和試驗(yàn)樣品。１、原始樣品從一批受檢的飼料或原料中最初抽取的樣品，稱為原始樣品，原始樣品一般不少于2㎏。２、平均樣品將原始樣品按規(guī)定混合，均勻地分出一局部，稱為平均樣品，平均樣品一般不少于1㎏.3、試驗(yàn)樣品平均樣品經(jīng)過混合分樣,依據(jù)需要從中抽取一局部，用作試驗(yàn)室分析,稱為試樣樣品。采集樣品的過程叫采樣。在某種程度上可以說采樣比分析更重要.要求采集的樣品具有代表性.一、采樣工具剪刀、刀、取樣鏟、組織搗碎機(jī)、樣本粉碎機(jī)〔40～60目)、采樣器(適用顆粒料、套管采樣器〔適用于粉狀飼料、扦樣玻璃管、扦樣筒(適用于散狀液體飼料。二、采樣〔一)根本方法采樣的根本方法有兩種：幾何法和四分法先把這個主體分為假設(shè)干體積相等的問局部，從棕樣局部中取出體積相等的樣品，這局部樣品稱為支樣,再把支樣混合,即得原始樣品.四分法：(1〕散裝顆粒或粉狀飼料或原料的采樣倉裝料層＜０。７５米,取二層，上、下。按面積分區(qū)，按高度分層，每區(qū)不超過505料層〉０．75１0~15〔20料層＜０。７５米,取二層，上、下。圓倉按高度分層，每層按倉直徑分內(nèi)〔中心)、中〔半徑的一半處)、外(距倉邊3０㎝〕三圈。1、2、4直徑〉81、41３點(diǎn)采樣?！?)袋裝總袋數(shù)中小顆料料如玉米、大麥抽樣的袋婁不少于總袋數(shù)的５％，粉狀飼料抽樣的袋數(shù)不少于３%，也總袋數(shù)可以依據(jù) 2飼料包裝單位10計(jì)算得出。1-1袋裝飼料采集方案取樣包裝單位(袋〕每袋取樣１0~1001０010101003編織袋內(nèi)襯塑料袋或紡織袋承受拆線法粉料 顆粒料〔二〕餅粕類大塊:15小塊：1０塊→捶碎混合→四分法→５０0(三〕青、粗飼料青貯將外表５0㎝的青貯料除去，原如樣重通過四分法縮至5００~1０00克。井型窖溝式窖干草和秸桿52０0g1~2cm30０g，粉碎過篩，切不行隨便丟棄某局部.〔3)牧草5點(diǎn)以上，每點(diǎn)1m２范圍，離地面３～45０0～1500g。草地及田間采樣示意圖栽培牧草:每點(diǎn)采１至數(shù)株、切碎后取樣分析。(四)塊根、塊莖瓜果類各部位隨機(jī)抽取樣品１５kg5公斤→水洗(不損傷14181 外皮〕→拭去外表水→每個塊根進(jìn)展縱切為〔五)糟渣類

16 〔50０g左右).實(shí)行多點(diǎn)分層取樣與顆粒或粉狀飼料一樣(分三層,每層取5～1０點(diǎn)〕,每點(diǎn)100g，水分含量高1500g,并將其制成風(fēng)干樣。〔六)液體或半固體飼料〔１〕桶裝采樣71０桶以下10～50５1~1０01００桶以上3(2〕散裝的采樣

1-2采樣方案57101５桶1５％的總桶數(shù)采樣40~5040~501：3：1〔臥式液池〕1:850０噸以下

? ＞1。5kg5000～１000噸 ? ＞2kg>1000噸? ? 〉4．０kg將原始樣品混合，分?。保雊作為平均樣品備用。三、穎樣品的制備方法幾何法或四分法從鮮樣中取得分析樣品,將分析樣品分為兩局部：一局部為300～500g，作初水1mm(40~60目樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、制樣日期和分析日期，另一局部鮮樣供胡蘿卜素測定等。初水分測定步驟：〔１〕200~30０克;(2)120℃烘箱中烘１0~1５分鐘；〔3〕６0～７08~12(４)取出放置空氣中冷卻２4小時,充分回潮稱重；(5〕再將裝有樣品的瓷盤放入60~70242４小時，稱重，兩次重量之差小0．5也可以承受以下方法：(1)20０~3０0(2〕12010~１5(3〕60～708～12(４〕放入枯燥器中〔氯化鈣為枯燥劑，冷卻30mi，稱重(5〕再將裝有樣品的瓷盤放入60~70℃烘箱中烘2h30mlｎ,兩次稱重之差0.5g。鏡檢測,已成為一種獨(dú)立的檢測方法.感官檢測是最原始但也是最重要最簡潔最廉價的檢測。其他各種檢測，哪一種都離不開感觀檢協(xié)作.感官檢測主要分視覺、味覺、嗅覺、觸覺、齒覺等檢測。一、感觀方法此法就是對飼料不加任何特別處理，依據(jù)感覺進(jìn)展鑒定。１、視覺:觀看飼料的外形、色澤、有無霉變、蟲子、結(jié)塊、異物、夾雜物等。2、味覺：通過舌頭和牙咬來檢查味道，區(qū)分有無異味.３、嗅覺:嗅辨飼料氣味是否正常,鑒別有無霉臭、腐臭、焦臭等。4、觸覺：取度樣在手上，用指頭捻，通過感解來覺察其粒充的大小、硬度、粘稠性、有無夾雜物及水分的多少.二、物理方法1、篩別法分別用不同的孔徑的分樣篩，認(rèn)真分別飼料顆粒的大小，分別推斷飼料的種類和混入的東西.用這個方法可以分辯出用肉眼看不出的異物混入。２、容重法11也是肯定的。簡易測定法(1〕粗天平,感量０．10０0ml；藥匙〔2〕測定步驟:取代表性試樣,認(rèn)真將試樣放入１000毫升的量筒中，用藥匙調(diào)整容積，直到下好達(dá)１0003表２-1常見飼料容重〔1飼料名稱重量(g〕飼料名稱重量〔ｇ〕飼料名稱重量〔ｇ)大麥〔皮麥〕580玉米7３0大麥混合糠２90大麥〔碎的)４６０〔碎的)580豆餅３40黑麥73０鹽8３0豆餅〔粉末〕５20燕麥440麩3５0棉籽餅４８0粟630米糠36０亞麻籽餅50０脫脂米糠426魚粉7００貝殼粉〔細(xì)〕600淀粉渣340石粉850貝殼粉(粗)63０3、比重鑒別法應(yīng)用比重不同的液體,將飼料放入液體內(nèi),有浮起來,有的沉下去，依據(jù)其沉浮的狀況,鑒別出異物混入的有無、異物的種類和混入的比例。比重液名稱比重2-２常用比重液的種類及比重比重液名稱 比重低汽油甲苯水0.6４０.88１氯仿四氯化碳三溴四烷1.47１.58２．９0〔用試管或瘦長的玻璃杯盛上供試品,參加４～５倍的蒸餾水或干凈的自來水,充爭震蕩混合。放置一會后，由于土砂等異物的比重大,所以沉降在試管的最底部,很簡潔鑒別出來。)4、鏡檢分析法〔詳見第三章)顯微鏡檢測,就飼料原料質(zhì)量鑒別而言，有其獨(dú)到之處，投資少，消耗少，直觀,判定準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)周密,技術(shù)易把握,應(yīng)大力提倡.標(biāo)準(zhǔn)圖譜在鑒別時格外重要。本書后所附圖譜可作重要參考.三、化學(xué)方法化學(xué)方法鑒定是利用化學(xué)反響及指示劑顏色變化進(jìn)展的定性檢驗(yàn)。以防誤判。手段上，先感官后理化，最終儀器分析.物料則先外觀，標(biāo)識,然后再取樣。能簡潔判定的，不必依靠簡單檢測方法;能外觀斷定的，不必內(nèi)在取樣。飼料的鑒定方法有感觀方法、物理方法和化學(xué)方法。第三章飼料顯微鏡檢測一、顯微簡檢測原理飼料顯微檢測是以動植物形態(tài)學(xué)、組織細(xì)胞學(xué)為根底，將顯微鏡下所見物質(zhì)的形態(tài)特征、物化特點(diǎn)、物理性狀與實(shí)際使用的飼料原料應(yīng)有的特征進(jìn)展比照分析一種鑒別方法。二、飼料顯微檢測所需設(shè)備體視顯微鏡、生物顯微鏡、離降心機(jī)、烘箱、抽濾器、分析天平、分樣篩(1０目、２0目、30目、40目、電熱板、載玻片、蓋玻片、探針、鑷子、鏡頭紙、濾紙、漏斗、滴管、燒杯、試管。三、飼料顯微檢測的根本步驟1、被檢樣品的檢前處理取有代表性的分析樣品１0～1５克，進(jìn)展以下工作:記錄外部特征將取好的待測樣品平鋪于紙上，認(rèn)真觀看，記錄顏色、粒度、軟硬程度、氣味、霉變、異物等狀況.觀看中應(yīng)特別留意細(xì)粉粒，由于摻假、摻雜物往往被分得很細(xì)?！?)篩分處理鏡檢之前應(yīng)對樣品進(jìn)展篩分，通常用20目～４0目篩子將樣品分成三組，然后觀看。此過程對嫻熟的檢測人員可以省略。(3)脫脂5~１5ｍin2、被檢樣品的體視鏡觀看度、構(gòu)造、外表特征,如色澤、外形等并作記錄.將檢出的結(jié)果與生產(chǎn)廠家出廠記上的成分相比照，即可將摻假、摻雜、污染等質(zhì)量狀況作出初步測定.3、被檢樣品的和物鏡觀看〔1)樣品處理水解羽毛粉等只需用1.25％的硫酸處理５～15ｍin，面對含角蛋白的樣品，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、豬毛等需用５0％的硫酸處理，時間也稍長，動物中的甲殼類和動植物中的玉米粉、麩皮、米糠、餅粕類等先用1.25%硫酸再用１。2５%的氫氧化鈉處理，時間約１０～３0min。稻殼粉和花生殼粉等硅質(zhì)化程度高和含纖維較高的樣品需分別用50％硫酸和50%的氫氧化鈉處理,對種種樣品的得理進(jìn)間可依據(jù)閱歷而定。處理步驟如下：過篩〔粒大10目，粒小2０目〕→酸處理(加熱〕→過濾→蒸餾水沖洗２～3處理(加熱〕→過濾→蒸餾水沖洗２~３次→制作。〔2)制片與觀看1：１：１的蒸餾水、水合氯醛、甘油；也可以用礦物油，單純用蒸餾水也較普遍.觀看時，應(yīng)留意樣片的每個部位,而且至少要檢查三個樣片后再綜合推斷。四、常見飼料原料的顯微特征１、常見植物性飼料原料的顯微特征(１〕谷物類原料a、玉米及制品淀粉和粉質(zhì)淀粉。〔不定形顆粒，白色，易裂開，很多粉質(zhì)淀粉顆粒和糊粉層的小粉末常粘于角質(zhì)淀粉顆粒和玉米皮外表，另外還可見漏斗狀帽蓋和質(zhì)輕而薄的紅色片狀穎花。入射性裂紋。b的波狀皺紋。主要由種皮、胚乳、胚芽三局部組成。麩皮。大片麩皮片狀構(gòu)造大,外表上保存有小麥粒的光澤和微小橫向縱紋，略有卷曲,麩皮內(nèi)外表附有很多淀粉顆粒。小片殖皮片狀構(gòu)造小，淀粉含量高。小麥的胚芽扁平，淺黃色,含有油脂,粉碎時易分別出來。高倍鏡下可見小麥麩皮由多層組成,具有鏈珠狀的細(xì)胞壁,僅一層管狀細(xì)胞外，在管細(xì)胞上整齊3０～4有時可見雙凸透鏡狀，沒有明顯的臍點(diǎn)。ｃ高粱及制品澤。在高倍鏡下，高粱種皮和淀粉顆粒的特征在鑒定上尤為重要.其種皮顏色豐富,細(xì)胞內(nèi)布滿了紅,也為多邊形，中心有明顯的臍點(diǎn)并向外有放射狀裂紋。餅粕類原料a大豆餅粕主要由種皮、種臍、子葉組成.在體視鏡下可見明顯的大塊種皮和種臍,種外表光滑，堅(jiān)硬且脆，向面卷曲。在2０倍放大條件下，種皮外外表可見明顯的凹痕和針狀小孔，內(nèi)外表為白色多也海綿狀組織,種臍明顯，長橢圓形,有棕色、黑色、黃色。(浸出粒中子葉顆粒大小較均勻，外形不規(guī)章，邊緣銳利，硬而脆,無光澤不透亮，呈奶油色或黃褐色.由豆餅粉碎后的粉碎物中時因擠壓而成團(tuán),近圓形、邊緣渾圓，質(zhì)地粗糙，顏色外深內(nèi)淺。)高倍鏡下大豆種皮是大豆餅粕的主要鑒定特征。在處理理后的大豆種皮外表可見多個凹陷的小點(diǎn)及向四周呈現(xiàn)輻射狀的裂紋,尤如一朵朵小花,同時還可觀察外表的“工”字形細(xì)胞.ｂ花生餅粕并有紋理,常附著籽仁的碎塊上。生物鏡下，花生殼上穿插排列的纖維更加明顯，內(nèi)果皮帶有小孔，中呆皮為薄壁組織，種皮的表皮細(xì)胞有四至五個邊的厚壁，壁上有孔，由正面可觀看到細(xì)胞壁上有很多指狀突起物。籽仁的細(xì)胞大,壁多孔，含油脂高。c棉籽餅粕主要由棉籽仁、少量的棉籽殼、棉纖維構(gòu)成，在體視顯微鏡下，可見棉籽殼和短絨毛色、紅棕色。棉仁碎粒為黃色或黃褐色，含有很多黑色或紅褐色的棉酚色素腺。棉籽壓榨時將棉仁碎片和外殼都壓在一起了，看起來顏色較暗，每一碎片的構(gòu)造難以看清.生物鏡下可見棉籽種皮細(xì)胞壁厚，似纖維,帶狀,呈不規(guī)章的彎曲，細(xì)胞空腔較小，多個相鄰的細(xì)胞排列呈花瓣?duì)?。ｄ菜籽餅粕褐色至紅棕色,外表有油光澤，可見凹陷刻窩。種皮和籽仁碎片不連在一起，易碎;種皮內(nèi)外表的柔生物鏡下,菜籽餅最典型的特征是種皮上的柵欄細(xì)胞,有褐色色素,為４～5邊形，細(xì)胞壁深褐色,似，相鄰兩細(xì)胞間總以較長的一邊相對排列,細(xì)胞間連接嚴(yán)密。ｅ向日葵粕由于殼中含有較高的纖維素、木質(zhì)素,通常較堅(jiān)韌，呈長條形，斷面也呈鋸齒狀。籽仁的粒度小，開即兩根從同一細(xì)胞長出。2、常見動物性原料的顯微特征a一般將魚加壓、蒸煮、枯燥粉碎加工而成.多為棕黃色或黃褐色，粉狀或顆粒狀，有烤魚香味。在體視顯微鏡下，魚肉顆粒較大,外表粗糙,用小鑷子觸之有纖維狀裂開,有的魚肌纖維呈短斷片狀。魚骨是魚粉鑒定中的重要依據(jù)，多為半透亮或不透亮的碎片，認(rèn)真觀看可找到魚體各部位的魚骨如魚刺、魚脊、魚頭等。魚眼球?yàn)槿榘咨Ａ钗?，較硬,魚鱗是一種薄平而卷曲的片狀物，半透亮，有圓心環(huán)紋。b蝦殼粉是對蝦或小蝦脫水枯燥加工而成的，在顯微鏡下的主要特征是觸角、蝦殼及復(fù)眼。蝦觸須以片斷存在.呈長管狀，常有4個環(huán)節(jié)相聯(lián);蝦殼薄而透亮.頭部的殼片則厚不透亮,殼外表有公平外表上有橫影線。ｃ蟹殼粉蟹殼粉鑒別的主要依據(jù)蟹殼在體視鏡下的特征。蟹殼為無規(guī)章的小的幾丁質(zhì)殼外形，殼外表多裂的蟹螯枝頭部。d體視鏡下貝殼粉多為小的顆粒狀物,質(zhì)硬，外表光滑，多為白色至灰色，光澤暗淡，有些顆粒的外外表具有同心或平行的線紋。ｅ骨粉及肉骨粉常有動物毛發(fā),長而卷曲,黑色或白色。ｆ血粉為黑色，薄的地方為血色，透亮，其上可見小血細(xì)胞亮點(diǎn)。j其多為碎玻璃狀或松香狀的小塊狀。透亮易碎，淺灰、黃褐、至黑色，斷裂時常扇狀邊緣。在水解羽毛粉中仍可找到未完全水解的羽毛殘枝。表３—１魚粉等級和感觀、物理、化學(xué)指標(biāo)一級品二級品三級品顏色氣味顆粒細(xì)度蛋白質(zhì)％不低于黃棕色55黃褐色具有魚粉的正常氣味，無臭及焦灼味982。8mm50黃褐色45脂肪％不超過1012１4水分％不超過12121２鹽分％不超過44５砂分％不超過44５第四章 飼料分析的根底學(xué)問第一節(jié)飼料檢驗(yàn)的根本要求一、試劑的要求化學(xué)試劑分為三級〔我國化工部部頒標(biāo)準(zhǔn)ＨG３-1１9—6４〕：1、優(yōu)級純：一級試劑,綠色標(biāo)簽,相當(dāng)于進(jìn)口試劑G。R。２、分析純:二級試劑，紅色標(biāo)簽，相當(dāng)于進(jìn)口試劑A。R.３、化學(xué)純：三級試劑,藍(lán)色標(biāo)簽，相當(dāng)于進(jìn)口試劑C．P.還有一些特別規(guī)格的試劑：光譜純S.P(spｅctrum〕、層析純ｃｈ.p(chromatogｒapｈy〕、指Ind(ｉｎｄｉcaｔoｒ〕、生物染色劑B．Ｓ、生物試劑B．R二、一般器皿要求1、玻璃器皿軟質(zhì)玻璃:一般玻璃,膨脹系數(shù)大,驟熱與劇冷易裂開，可用作、量筒、漏斗硬質(zhì)玻璃:硼硅玻璃，膨脹系數(shù)小,耐熱,耐溫差〔300℃)，耐腐蝕,可做燒杯、試管、燒瓶、冷凝管和一些周密量器。石英玻璃:膨脹系數(shù)小，耐高溫(1０5皿和雙重蒸餾器的加熱管?！薄矵F不能與玻璃器皿接觸，生成揮發(fā)性的ＳiF42)磷酸在加熱的狀況下對玻璃器皿有腐蝕作用3〕玻璃器皿怕堿４〕2、瓷、瑪瑙器皿瓷：抗機(jī)械撞擊力、耐高溫(1４10℃)和對酸堿的穩(wěn)定性均優(yōu)于玻璃，可做坩堝、瓷盤、漏斗、點(diǎn)滴板和研缽.瑪瑙：屬于石英的一種,硬度大,可做分析天平刀口、研缽3、塑料器皿(55℃)變形，易受濃酸氧化劑、有機(jī)溶劑的侵蝕.可做洗瓶、一次性離心管、試管和Tipｓ.聚四氟已烯有較強(qiáng)的耐熱性和抗腐蝕力量，可做成燒杯、攪棒等.4、金屬器皿鋁盒三、器皿的洗滌１、洗液重鉻酸鉀:1０0g0mlSO10０0ｍl深褐色用久會變成綠色，此時氧化性下降，可用少量高KMｎO4ＮaOH－ＫMnO４洗液：4gＫＭnO4+100ml１0％NａOH，清洗油脂和有機(jī)物3〕30%NaOＨ４)當(dāng)器皿內(nèi)吸附金屬離子可以用HClNＯ3,1：３HNＯ３可以用來清洗比色皿，5%～10％HＮO3５)復(fù)原性洗液:草酸—稀硫酸、亞硫酸鈉—稀硫酸、硫酸亞鐵-稀硫酸6)肥皂水、洗滌劑2、洗滌方法1〕的玻璃器皿：先用水沖—-重鉻酸鉀洗液浸泡，再用水沖洗器皿、比色杯不行用去污粉。油污較多或長期不用：用水沖凈,用重鉻酸鉀、用堿性酒精、NaOＨ—ＫMｎO4洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗方法清洗。塑料器皿一般不用重鉻酸鉀洗滌浸泡，可用１：31：2有AgＮＯ3污染的器皿可用１:3鐵銹、鈣鹽、金屬氫氧化物污染的器皿可用1:3鹽酸四、蒸餾水的要求一般蒸餾水中含有二氧化碳、揮發(fā)性酸、氨和微量金屬離子，當(dāng)有特別要求時要對水進(jìn)展特別〔0.１Μs/ｃm〕推斷水的離子數(shù)量,但不行以表示出有機(jī)物的污染。五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、直接配制法：準(zhǔn)確稱取肯定量基準(zhǔn)物質(zhì),用水溶解后再稀釋至肯定體積。可以作基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)滿足的條件:１〕純度高：含量大于99。95%,雜質(zhì)少(<０。0１～0．０2％〕至不干擾測定.2〕實(shí)際組成與分子式相符,由其是含結(jié)晶水。穩(wěn)定,在固態(tài)、液態(tài)中均不發(fā)生變化，不吸潮、不分解、不揮發(fā)、不吸取二氧化碳。有較高的摩爾質(zhì)量? ? ? 草酸? ? 室溫空氣枯燥２~4小量? ? 草酸鈉 ? 105~11０℃烘1～1．5小時氯化鈉 ５00～650℃烘４0~50ｍin? 碳酸鈉270? ? ? ～300℃烘4０～50ｍｉn2、間接配制法〔標(biāo)定法〕該物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件時，不能直接配準(zhǔn)只能配成近似所需的濃度的溶液，然后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度.其次節(jié)分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理一、有效數(shù)字1、記錄數(shù)據(jù)時，只保存一位可疑數(shù)字2453、在加減運(yùn)算中各數(shù)所保存的有效數(shù)定應(yīng)與所組的各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的一樣。二、分析結(jié)果的誤差誤差:測定值與實(shí)測值之間的差值叫誤差，可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差.1、系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由固定的、常常性的因素引起的，如方法誤差、儀器和試劑誤差、操作誤差，系統(tǒng)誤差具有單向性，可以測定也叫可測定誤差。２、消退系統(tǒng)誤差的方法1〕校正系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)樣品含量/標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果2〕作回收試驗(yàn)：在分析樣品中加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后與原樣品同時測定。回收率〔％〕=〔參加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的測定值-試樣測定值)/實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量×1００%3〕４〕校準(zhǔn)儀器3、偶然誤差偶然誤差是由某些不固定的偶然因素引起的。增加測量次數(shù).Dｉ=│x1-x２│×10０％表４—1概略養(yǎng)分分析中各項(xiàng)指標(biāo)允許的偏差測試工程水分

含量 允許偏差0。２％粗脂肪粗灰分鈣磷粗蛋白

＞10％<10%>5％〈5％>5%<1%1～5％＞0．5%<0.5％>２５％1０～25%〈1０%

3％5%1%5％3％1０％5％３%１0%１％２％３％試驗(yàn)一飼料水分的測定一、試驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中干物質(zhì)的測定，讓學(xué)生了解飼料干物質(zhì)含量與飼料養(yǎng)分價值之間的關(guān)系。通過試驗(yàn)，要求學(xué)生能夠把握各類飼料樣品中干物質(zhì)〔水分)的測定方法.二、試驗(yàn)原理試樣在10５±2℃烘箱，在一個大氣壓下烘干,直至恒重，逸失的重量為水分。三、試驗(yàn)設(shè)備1、試驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)：或研缽；20５mm(０目；30。00０１ｇ；4、電熱式恒溫烘箱：可掌握溫度為1０５±2℃;40mｍ25mm６、枯燥器:用變色硅膠作枯燥劑。四、測試方法105±2℃1h30ｍｉn00０02g,再m30ｉn,0.0００5g用己恒重稱樣皿稱取兩分平行試樣，每份２～5ｇ〔含水重０.1g4mｍ以下。準(zhǔn)確至0０２05℃開頭計(jì)時取出,蓋好稱樣皿蓋，在枯燥器中冷卻3０ｍin，稱重。再同樣烘干lh,冷卻，稱重,直至兩次稱重之差小于0.0０2g。

水分質(zhì)量

mm100 1

100樣本質(zhì)量 mm1 2式中：ｍ-10５℃烘干前試樣及稱樣皿質(zhì)量〔g)；1? m一10℃烘干后試樣及稱樣皿質(zhì)量〔ｇ；２? ｍ一已恒重的稱樣皿質(zhì)量。0過０。2％,否則應(yīng)重做.試驗(yàn)二飼料粗蛋白的測定一、試驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗蛋白質(zhì)的測定,讓學(xué)生了解凱氏定氮法測定的根本原理,把握半微量凱氏定氮法測定飼料粗蛋白質(zhì)的方法，把握粗蛋白質(zhì)含量的計(jì)算方法.二、試驗(yàn)原理各種飼料的有機(jī)物質(zhì)在復(fù)原性催化劑〔CuS，KSONaSSｅ粉)的幫助下，用濃硫4 2 4 2 4NＨ+并與HＳ4 2Ｏ化合成(NH〕SＯ,而非含氮物質(zhì),則以CO ↑，HO↑，ＳO↑狀態(tài)逸出。消化液在濃堿的作用4 4 2 4 ２ 2 2下進(jìn)展蒸餾，釋放出的銨態(tài)氮，用硼酸溶液吸取之并與之結(jié)合成為四硼酸銨，然后以甲基紅溴甲酚綠作指示劑，用HＣl標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.1mｏl/L〕滴定，求出氮的含量,依據(jù)不同的飼料再乘以肯定的系數(shù)〔通常用６。25其主要化學(xué)反響如下：1、2ＮＨ〔CH〕COOH+13HSＯ〔NＨ〕SO+6ＣO1２SO+16〔丙氨酸)４ ２ ２ 2 4 ４ 2 ４ 2 ２ 22、(NH〕SO +2NaOH→2NＨ+3HO+2ＮaSＯ4 2 4 3 ２ 2 43、4HBONH→ＮHHBO+5H３ 3 3 ４ ４7 2４、NHＨBO+HCl＋5HO→NHC１+4Ｈ4 47 2 4 3 3三、試驗(yàn)設(shè)備1、試驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；20。4５ｍｍ(4030.０001g;4、消煮爐或電爐；5、滴定管:酸式，2550ml；6、凱式燒瓶:１0０500m1；7、凱氏蔗餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式；8、錐形瓶，1５025０ｍ1；９、容量瓶:10０ml.三、試驗(yàn)內(nèi)容１、稱取0.5~1g5~８０ｍg〕準(zhǔn)確至0。00０2g,無損失地放入凱氏燒瓶中,參加硫酸銅0．9ｇ,無水硫酸鉀〔或硫酸鈉)15g，與試樣混合均勻，再加硫酸25ml和２粒玻璃珠，在消煮爐士留神加熱，待樣品焦化,泡沫消逝,再加強(qiáng)火力(36０~4１0℃〕直至溶液澄清后，再加熱消化１５mｉn。２、氨的蒸餾〔1)常量直接茂餾法將上述的試樣消煮液冷卻，加蒸餾水２00ｍl，搖勻,冷卻。沿瓶壁留神參加40%氫氧化鈉溶液１00ｍｌ，馬上與蒸餾裝置相連.蒸餾裝置冷凝管的末端應(yīng)浸入50mｌ硼酸吸取液lcm150ml。先將吸取液取下，再停頓加熱.(２〕半微量水蒸汽蒸餾法 上述試樣的消煮液冷卻，加蒸餾水2０ｍ1轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。取2％硼酸溶液20ml，加混合指示劑2滴，使半微量蕉餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴硫酸數(shù)滴，且保持此液為橙紅色否則應(yīng)補(bǔ)加少許硫酸準(zhǔn)確移取試樣分解液10～２0ｍl注入蒸餾裝置的反響室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10ml40％氫氧化鈉溶液,留神提起玻璃塞使之流入反響室將玻璃塞塞好并在入口處加水封密好,防止漏氣,蒸餾４ｍｉｎ,使冷凝管末端離開吸取液面，用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸取液。３、滴定 用硼酸吸取氨后，馬上用0.05mol／L的ＨCＩ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,仍以甲基紅或混合甲基紅為指示劑。在測定飼料樣本中含氮量的同時,應(yīng)做一空白比照測定，即各種試劑的用量及操作步驟完全相0。05mｏl／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)。40．０ｌｇ,以代替試樣，按上述測定步驟進(jìn)展空白測定，消耗０.05mｏｌ／L0.3ml.5、計(jì)算m１的ｌmｏl0．0140ｇN。因此，(v v)c0.01406.25N%6.25粗蛋白質(zhì)(%) 2 1 100mv”vv—試樣滴定時所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積m；v１—空白滴定時所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積〔m1〕;c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol／L〕;m；v—試樣的分解液總體積〔ｍｌ)；ｖ’—試樣分解液蒸餾用體積(m1)；0。0１40mlHＣlN6．２5每個試樣取兩個平行樣進(jìn)展測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果.當(dāng)粗蛋質(zhì)含量在２5％以。上,允許相對偏差為1％；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在l０%～25％時，允許相對偏差為2％；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在１0%3％。測定步驟的檢驗(yàn)準(zhǔn)確稱取0。2g公式計(jì)算〔但不乘系數(shù)6。２5〕,測得硫酸銨含氮量為2１.19±0。2％，否則應(yīng)檢查加堿，蒸餾和滴定各步驟是否正確。試樣消煮時，參加硫酸銅０.2ｇ，無水硫酸鈉2g，與試樣混合均勻，再加硫酸1０ｍｌ，仍可使飼料試樣分解完全，只是試樣焦化再變?yōu)槌吻逅钑r間要略長些。試驗(yàn)三飼料粗脂肪含量的測定一、試驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗脂肪的測定，使學(xué)生把握各類飼料樣品中粗脂肪的測定原理和方法。二、測定原理索氏〔Soｘhleｔ)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量,因除脂肪外，還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等,因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。三、試驗(yàn)設(shè)備1、試驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；205mm0目；3、分析天平:感量０.00０１g；4、電熱恒溫水浴鍋，室溫~１00℃；5、恒溫烘箱；6、索氏脂肪提取器：１0050ml;7、濾紙或?yàn)V紙簡：中速,脫脂；８、枯燥器：用氯化鈣〔枯燥級〕或變色硅膠為枯燥劑。四、試驗(yàn)內(nèi)容索式提取器應(yīng)枯燥無水.抽提瓶〔內(nèi)有沸石數(shù)粒〕在1０５±2℃烘箱中烘干３0mｉn,枯燥器中30mｉn，3０min,同樣冷卻稱重，兩次稱重差小于０.００08g稱取試樣１~5g，準(zhǔn)確至０．000２g152h(或稱測水分后的干試樣,折算成風(fēng)干樣重)，濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60~100mｌ，在60～７5℃的水浴(用蒸餾水)上加熱，使乙醚回流，掌握乙醚回流次數(shù)為每小時約10次，共回流約50次(含油70〕或檢查抽提管流出的乙醚瓶揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。105±2℃烘箱中烘干1ｈ,枯燥器中冷卻３0mｉn，稱重，再烘3０ｍin,0.001ｇ為恒重.m m粗脂肪(%)

2m110〔％〕式中：m—風(fēng)干試樣質(zhì)量(g〕;m〔g)；1m—己恒重的盛有脂肪的抽提瓶質(zhì)量。２每個試樣取兩個平行樣進(jìn)展測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在1０％以上(含10％〕3105%.試驗(yàn)四飼料粗灰分的測定一、試驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗灰分的測定,使學(xué)把握粗灰分的測定原理和方法。二、試驗(yàn)原理在550℃灼燒后所得殘?jiān)?用質(zhì)量百分率表示。殘?jiān)兄饕茄趸?鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料的砂石、土等,故稱粗灰分.三、試驗(yàn)設(shè)備1、試驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；。m〔0目30.００01g；4、高溫爐：電加熱，有高溫計(jì)巳可掌握爐溫在５50℃;5、坩堝；6、枯燥器:用氯化鈣(枯燥試劑)或變色硅膠作枯燥劑。三、試驗(yàn)內(nèi)容將干凈坩堝放入高溫爐，在55０±2℃下灼燒3０min,取出，在空氣中冷卻約lmin,放入枯燥器3０mｉn,稱重。再重復(fù)灼燒,冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于０.000５g在已恒重的坩堝中稱取2～５g〔灰分重０．05ｇ以上〕試樣，準(zhǔn)確至0．0002g，在電爐上留神炭化，再放人高溫爐，于550±20℃下灼燒3ｈ,取出，在空氣中冷卻約1min，放入枯燥器中冷卻30min1ｈ0．001g粗灰分(%)

2

0100mm1 0式中，m—己恒重空均堝質(zhì)量〔g);0m〔g);1m—灰化后坩堝加灰分質(zhì)量〔g). ,2每個試樣應(yīng)取兩個平行樣測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗灰分含量在5%以上時，允許相對偏15%以下時，允許相對偏差５%。試驗(yàn)五 飼料鈣的測定一、試驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中鈣的測定,使學(xué)生把握鈣的測定原理和方法。二、試驗(yàn)原理將試樣中有機(jī)物破壞,鈣變成溶于水的離子,用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣的含量。三、試驗(yàn)材料1、試驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;20.45mｍ〔400.0001g；4、高溫爐；電加熱，可掌握溫度在5５00℃；5、坩堝:瓷質(zhì)；6、容量瓶:100mｌ；7、滴定管：酸式，250ml；8、玻璃漏斗：6cm9、定量濾紙:中速，Φ7~9cm;10、移液管:10，２0ml;11、燒杯：２00ｍｌ;12、凱氏燒瓶：25050０ml。四、試驗(yàn)內(nèi)容1、試樣的分解3~５ｇ于坩堝中，準(zhǔn)確至0.0０02g，在電爐上留神炭化，再放入高溫爐于550℃灼燒３h〔或測定粗灰分后接續(xù)進(jìn)展。在盛灰坩堝中參加鹽酸溶液10ｍ和濃硝酸數(shù)滴，留神煮沸。將此溶液轉(zhuǎn)入l０0ml〔2)濕法〔用于無機(jī)物或液體飼料)稱取試樣2~5g于凱氏燒瓶中，準(zhǔn)確至0.0002g。參加硝酸〔ＧB326—65，化學(xué)純)30ｍ１，加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后參加70%～72％高氯酸〔GＢ623—7７，分析純〕１0ml，留神煮沸至溶液無色。不得蒸干〔。冷卻后加蒸餾水5０ｍl，并煮沸驅(qū)除二氧化氮,冷卻后轉(zhuǎn)入100mｌ容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液.2、試樣的測定 準(zhǔn)確移取試樣分解液1０～20ml〔含鈣量20mg左右)于燒杯中，加蒸餾水100ｍl，甲基紅指示劑２滴.滴加氨水氨水溶液至溶液至橙色再加鹽酸溶液使溶液變紅色(pＨ25～3。０。留神煮沸漸漸滴加熱草酸銨溶液lml并不斷攪如溶液變橙色，應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸溶液至紅色。煮沸數(shù)分鐘,放置過夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2h)。1：56~8ml8010.５miｎ不褪色).10ml50ml75～80.0５mol/L酸鉀滴定，溶液呈粉紅色應(yīng)半分鐘不褪色為終點(diǎn),同時進(jìn)展空白溶液的測定。Ca(%)

0

2V”

1001000

0

)C200m100

mV”式中:V—0。05moｌ/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用體積(ml)；05mol/L〔ｍl);0C—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔mol/L)；m—(g；40/2-鈣的mol1％3％;含鈣量１%~5110％。試驗(yàn)六 飼料總磷的測定一、試驗(yàn)?zāi)康亩⒃囼?yàn)原理〔NH〕PO４ 3 4V·1６ＭoO420nｍ下進(jìn)展比色測定。此法測得為總含磷量,其中包括動物難以吸取4 3 3的植酸磷。三、試驗(yàn)設(shè)備1、試驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；20.4ｍｍ40目；30．000１g;41０mm4２0nm5550±20℃；6、坩堝：瓷質(zhì)；7、容量瓶:1０0ml或１0０0ml；８、容量瓶或具塞比色管：５0mｌ；９、刻度移液管:1０ｍｌ；10、凱氏燒瓶：250mｌ50０m1。四、試驗(yàn)內(nèi)容1、試樣的分解〔1〕干法稱取試樣3~5g0。０0０2g，在電爐上留神炭化，再放入高溫爐550℃灼燒３h〔或測定粗灰分后接續(xù)進(jìn)展〕10m煮沸.將此溶液轉(zhuǎn)入l0０ml(２)濕法(用于無機(jī)物或液體飼料)稱取試樣～５ｇ0.0０2g(GB3265)3ｍ1沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后參加70％～72%高氯酸(GＢ６２3-７7，分析純)10ml,留神煮沸至溶ml100ｍl容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。2(5μg1)0,1.06.0０,12.０，15。0mlｍl10ml1０ｍｉｎ以上。以０ml10mm4200ｍ波長下，用分光光度計(jì)測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.1~10mｌ〔50—5０0μｇ〕5０ml釩鉬酸銨顯色試劑10ml，按上述的方法顯色和比色測定，測得試樣分解液的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含磷量.P〔%〕

100 X mV100

106 mV100m—試樣質(zhì)量；V—比色測定時所移取試樣分解液的體積X—(μ。每個試樣取兩個平行樣進(jìn)展測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。含磷量在0．5％以上時，允許相對10％。試驗(yàn)七 飼料鹽分的測定一、試驗(yàn)?zāi)康氖箤W(xué)生把握用莫爾法測定飼料中的鹽分〔氯〕的含量的原理和方法。二、試驗(yàn)原理在中性溶液中,C１-與CrO2-能分別與Ａg+形成溶解度較小的ＡgCl白色沉淀和度相對較大的磚４AgCrO沉淀。因此，在滴入AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中；只要溶液中有適量的KＣｒＯ，首先2 4 3 ２ ４析出的是溶解度較小的AgCl沉淀，而當(dāng)快到達(dá)等當(dāng)，Ａg＋濃度隨溶液中C1—的削減而快速增加，當(dāng)增加到AgCｒO沉淀所需要的Ａg＋濃度隨溶液中c１-的削減時,便析出AgCrO沉淀,使溶液呈淺磚紅2 4 2 4色,其反響式如下：等當(dāng)點(diǎn)前:Ag＋＋C1-=AgＣl↓(白色〕等當(dāng)點(diǎn)時：2Ａg＋+Cr2—=AgCｒO↓〔磚紅色〕4 ２ 4三、試驗(yàn)設(shè)備(25３0m〔201)1m移液管〔10mｌ〕.四、試驗(yàn)內(nèi)容精稱２g0℃高溫電爐灰化至灰白色,25０mlC１－2-３滴，加１滴ＡgNO,至無Ag３Ｃｌ沉淀生成)定容至刻度。用移液管吸取濾液10ｍl于三角瓶中，加12～3滴，用0。1NＮa0.1NＨSＯ至剛變?yōu)闊o色,然后加ｌmll0CrOAgNO２ ４ 2 4 3溶液呈淺磚紅色，且半分鐘不褪色為止?？瞻自噭?除用蒸餾水10ml代替樣本液外,其他同樣本液測定。NaCl(%)

1

V)0.058452501000W 100式中：Ｎ—AgNＯ３標(biāo)準(zhǔn)液摩爾濃度;Ｖ1—滴定樣本液消耗AgNＯ3的mｌ數(shù)；V０—滴定空白液消耗ＡgNＯ3ｍl(g。試驗(yàn)八 飼料中粗纖維的測定一、試驗(yàn)?zāi)康氖箤W(xué)生把握用飼料中粗纖維的測定方法,了解粗纖維測定方法中存在問題及解決的方案。二、試驗(yàn)原理用固定量的酸和堿,在特定條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物略養(yǎng)分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。三、試驗(yàn)設(shè)備1、試驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；20.45mｍ〔4030.0０01ｇ；4、電熱恒溫箱:可掌握溫度在130℃;５、高溫爐：電加熱，可掌握溫度在550~600℃；6、古氏坩堝:30ｍl，預(yù)先參加30mｌ酸洗石棉懸浮液。再抽干,以石棉厚度均勻，不透光為宜；7、消煮器：由冷凝球的高型燒杯〔50ml〕或有冷凝管的錐形瓶;８、鍋濾裝置:抽真空裝置,吸濾瓶及漏斗；9、濾器:20０目不銹鋼網(wǎng)和尼龍網(wǎng),或Ｇ210、枯燥器:用氯化鈣〔枯燥試劑〕或變色硅膠作枯燥劑。四、試驗(yàn)內(nèi)容〔１稱樣:稱取～2g試樣,準(zhǔn)確至0.00g,～１０％但建議脫脂，脂肪>10%必需脫脂,或用測脂肪后殘?jiān)?(2〕0。２5５±0.00５ｍoｌ/L200ml12miｎ沸30±1min。留意保持硫酸濃度不變，樣品不行損失?！?〕過濾:用沸蒸餾水洗至不含酸.(4〕堿煮:將酸洗不溶物放入原容器中，加濃度準(zhǔn)確為０。313±0.0０5mol/Ｌ且已沸的氫氧化2０0ml30min?！?〕25mｌ０.255mol／L15ml(6)烘干灰化：取下坩堝，130℃烘干至恒重.5５０±25℃灼燒３０mｉn，冷卻稱重至恒重。mm粗纖維(%) 1 2100mm:130℃烘干后坩堝樣殘?jiān)?g)1m550℃灼燒后坩堝樣殘?jiān)?g)2m 風(fēng)干樣重(g)1976ａnＳoet類物質(zhì)的指標(biāo)。NDF:木質(zhì)素、纖維素、二氧化硅、半纖維素、細(xì)胞壁的成分如鑲嵌微量的蛋白質(zhì)AＤF:木質(zhì)素、纖維素、二氧化硅AＤF-NＤF＝半纖維素ADF—AＤL=纖維素該法可以分別測出纖維素,半纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽，這量一大進(jìn)步,但該法提取出的纖維物20～50％(有可能不消化)，在ＮDF維量低的精料(蛋白質(zhì)或淀粉多的試樣)，因此也叫飼草分析方案。Fｏnneｓｂack〔馮列士貝克〕1９70～1９７4〔1)先用蛋白酶將飼料進(jìn)展消化〔pH＝3。5)，然后用酸性洗滌劑煮沸１h，使原飼料中95%以上的蛋白質(zhì)被消化。401ｈ，使半纖維素水解,過濾殘?jiān)鼮槔w維素和木質(zhì)素,酸不溶灰分，1-272%硫酸處理3h,過濾洗滌殘?jiān)?0５±2℃烘干,稱重，然后灼燒稱重,木質(zhì)素逸失,剩余為二氧化硅。一、試驗(yàn)?zāi)康氖箤W(xué)生了解了解氧彈式熱量計(jì)測熱的根本原理及方法。二、試驗(yàn)原理有機(jī)物的燃燒熱系單位質(zhì)量有機(jī)化合物完全氧化時,所能釋放出的熱量，稱為該物質(zhì)的燃燒熱，也稱總能.這一原理使我們測定各種物質(zhì)的燃燒熱變?yōu)橛幸饬x。有機(jī)物差不多均能氧化完全，并且反響進(jìn)展很成熱。將由消化代謝試驗(yàn)所用的飼料或日糧以及所收集的糞、尿樣品，制備成肯定質(zhì)量的測定試樣，裝于充有(25±5〕ｋg·ｃm-2純氧氧彈中進(jìn)展燃燒。燃燒所產(chǎn)生之熱量為氧彈四周質(zhì)量的蒸餾水及熱量計(jì)整個體系所吸取，并由貝克曼溫度計(jì)讀出水溫上升的度數(shù)。該上升的溫度乘以熱量計(jì)體系和水的熱容量之和,即可得出試樣的燃燒熱。在測定過程中一些因素會影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，須加以校正才可得出真實(shí)的熱價。例如，由于輻射的影響，水溫上升的度數(shù)與由燃燒產(chǎn)熱所致的實(shí)際升溫之間有偏差；引火絲本身燃燒的發(fā)熱量;以及含有氮、硫等元素的樣品,在氧化后生成硝酸、硫酸，其發(fā)熱量應(yīng)予以扣除等。三、試驗(yàn)設(shè)備1、氧彈式熱量計(jì);２、氧氣鋼瓶(附氧氣表〕及支架；3、容量瓶：２000，１０00,200ｍL；420０,500mL；550mL；610ｍL;7、燒杯２50，500mL。四、試驗(yàn)內(nèi)容1、預(yù)備工作測定前應(yīng)擦凈氧彈各部污物及油漬，以防試驗(yàn)時發(fā)生危急,氧氣鋼瓶應(yīng)置于陰涼安全處,并應(yīng)留意避開滑倒。〔１)稱量樣品及引火絲的預(yù)備.?。眫１。５g風(fēng)干飼料樣品〔經(jīng)粉碎過４0目篩),用壓樣機(jī)壓成餅狀,然后置于枯燥干凈的坩堝中稱重〔準(zhǔn)確至0．000lg)。樣品的多少依測定時溫度上升不高于3～４℃為準(zhǔn)，最好以1℃左右為宜.如溫差大時，熱量計(jì)換算成絕干根底的熱價。量取及稱重10cm的引火絲,將盛有樣品的坩堝置于彈頭的坩堝支架上，將引火絲固定在兩個電極之上，其中一端應(yīng)距樣品外表1～2mｍ。引火絲切勿接觸坩堝.〔2)加水及充氧.在彈頭與彈體裝配前，?。祣1０mL水注入氧彈底部，以吸取燃燒過程中產(chǎn)生的五氧化二氮與三氧化硫氣體。參加的水量不要求很準(zhǔn)確,但應(yīng)與測定熱量計(jì)水當(dāng)量相全都。翻開針形閥.先充氧約5kg·cm2，使氧彈中空氣排盡。然后，充氧壓力應(yīng)漸漸增至25～30kg·cｍ２。但充氧不行過快,否則會使坩堝中的試樣為氣流所沖散而損失。這一點(diǎn)必需留意.〔３1５cm〔外筒水不須常常更換時，才能使用.如熱量計(jì)長期不用，應(yīng)將水套中的水全部放出枯燥保存。熱量計(jì)內(nèi)筒的蒸餾水應(yīng)蓋過氧彈進(jìn)氣閥螺母2／3２000～3000ｇ。國產(chǎn)ＧR—350030０0ｇ，0。1～0.5ｇ(如不具備稱2023～３０00mL蒸餾水。為削減輻射，測定前應(yīng)調(diào)整內(nèi)筒水溫使低于外筒水溫，