實驗二填料精餾塔等板高度的測定

試驗六 精餾試驗試驗六 精餾試驗2727試驗二填料精餾塔等板高度的測定〔亦稱理論級數(shù)的分別力量〔即測定玻璃球填料的等板高度。一、試驗目的及任務了解填料精餾塔的構(gòu)造。測定在肯定汽、液相負荷條件下，全回流時的全塔效率及等板高度。二、試驗根本原理板數(shù)，進而求出等板高度HETP，來評價精餾柱和填料性能。承受全回流操作條定時，免去了回流比等的影響。的極限狀態(tài)。因此，在開發(fā)和設(shè)計分別設(shè)備時，測定設(shè)備的這種分別力量〔或效率。相圖(x-y相圖。由試驗測定全回流條件下的釜液濃度xw及塔頂流出液濃度xD〔均為摩爾分數(shù)N可以計算出填料的等板高度：試驗六 精餾試驗試驗六 精餾試驗H填料的高度，m；NT理論板數(shù)。冷凝器組成。28Ф4.5mm的玻璃球填料，400mm〔具體數(shù)據(jù)要實測3L，承受電熱絲直接加熱，加熱負荷由掌握器的變壓器調(diào)整；樣品濃度通過阿貝爾折光儀測定。28試驗六 精餾試驗試驗六 精餾試驗30圖填料精餾塔裝置1穩(wěn)壓器；2一變壓器3一電流表；45一填料；6溫度計；7一冷凝回流頭；8填料塔；9蒸餾釜；10一電熱絲四、試驗操作要點數(shù)據(jù)記錄表。〕生疏試驗設(shè)備流程及加熱電源掌握系統(tǒng)?！撑渲瓶隙舛鹊脑弦簠⒓诱麴s釜?！吃诩訜崆埃确_回流冷凝器的冷卻水?！臣訜釙r應漸漸提高電壓，使加熱均勻進展?！愁A備好濃度測試系統(tǒng)，使阿貝爾折光儀及恒溫水浴系統(tǒng)處于備用狀態(tài)。3次，得出平均濃度。五、試驗報告內(nèi)容要求〕依據(jù)試驗測定數(shù)據(jù)，標繪出理論板數(shù)時的圖解圖，計算該試驗條件下的等板高度?！掣接嬎憷缂霸囼灁?shù)據(jù)表格。〕選擇思考題進展爭論答復?！硨υ囼炛杏X察的問題進展分析、爭論。它表示氣相中兩組分的摩爾分數(shù)比為與之成平衡的液相中兩組α倍。習慣上將溶液中易揮發(fā)組分的揮發(fā)度對難揮發(fā)組分的揮發(fā)度之比，稱為相對揮發(fā)度。以發(fā)度之比，稱為相對揮發(fā)度。以α表示。α=(yA/yB)/(xA/xB)，氣相中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)爾分數(shù)；xA——液相中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)；xB——液相中難揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)。5%2/33粒沸石。式中式中F-原料液摩爾流量，kmol／h；D——餾出液摩爾流量，kmol／h；W——釜殘液摩爾流量，kmol／h；X——料液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)；FXD-餾出液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)；X 釜殘液中易揮發(fā)組分的摩爾分數(shù)。W-三、根本原理精餾塔的操作塔釜加熱量〔塔的蒸氣速度。依據(jù)進料量及組成、產(chǎn)品的分別要求，維持物料平衡總物料衡算在精餾塔的操作中，物料的總進料量應恒等于總出料量，即F=W＋D (6—1)量，將引起淹塔；而出料量大于進料量時，將引起塔釜干料。各個組分的物料衡算在滿足總物料平衡的條件下，還應滿足各個組成的物料平衡，即〔6—2〕

FxFi=DxDi

＋ WxWiF 由上兩式聯(lián)立求解可知，當進料量F Fix x D ， 肯定的狀況下，必需嚴格保證餾出液x x D Di WiD x x 〔6—3〕 F W和 F x xD WW1

D 〔6—4〕F FD/F過大，即使精餾塔有足夠的分別力量，在塔頂也得不到規(guī)定的合格產(chǎn)品。選擇適宜的回流比，保證精餾塔的分別力量和餾出液量。維持正常的氣液負荷量，避開發(fā)生以下不正常的操作狀況：液泛操作時應避開液泛發(fā)生。霧沫夾帶帶。過量的霧沫夾帶造成液相在塔板間的反混，進而導致塔板效率嚴峻下降。增大；塔板間距增大，可使霧沫夾帶量減小。漏液嚴峻的漏液會使塔板上不能積液而無法正常操作。塔內(nèi)不正?，F(xiàn)象及調(diào)整方法〔1〕物料不平衡．Di Fi Wi外觀表現(xiàn)：塔釜溫度合格而塔頂溫度漸漸上升，塔頂產(chǎn)品不合格。造成緣由：塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當；進料中輕組分含量下降。不轉(zhuǎn)變塔釜加熱量，〔Dx

<Fx－Wx 〕Di Fi Wi下操作。如系進料組成轉(zhuǎn)變，但變化量不轉(zhuǎn)變回流量。Fi b．DxDi<Fx－Fi 外觀表現(xiàn)：塔頂溫度合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成緣由：塔頂產(chǎn)品與塔釜產(chǎn)品采出比例不當；進料中輕組分含量上升。不轉(zhuǎn)變回流量，加大塔頂采出量，同時相應調(diào)整塔釜加熱量，適當減小進料量的方法，使過程在〔DxDi>FxFi－Wx

〕下操作一段時間，待塔釜溫度逐步升至規(guī)定值時，再調(diào)整WiFi 作參數(shù)使過程在DxDi=Fx－Wx Fi 轉(zhuǎn)變回流量。〔2〕分別力量缺乏外觀表現(xiàn)：塔頂溫度上升，塔釜溫度降低，塔頂、塔釜產(chǎn)品不合格。上升蒸氣量和回流液量同時增加。留意此時增加回流比并不意味著產(chǎn)品流率D的削減，而且盲目增加回流比易發(fā)生霧沫夾帶或其它不正?，F(xiàn)象。塔效率〔1〕全塔效率總是多于理論塔板數(shù)。〔x—y圖

F

〔進料熱狀態(tài)、塔頂餾tFtD 出液組成x、塔底釜液組成x 及操作回流比RD N N N N P P T〔或總板效率〕E。式中 N——理論塔板數(shù)；

NENT100%P

〔6—5〕TN——實際塔板數(shù)。NP〔2〕單板效率精餾塔的單板效率〔默弗里效率〕Em是以氣相〔或液相〕通過實際板的組n效率可分別按氣相組成或液相組成的變化來表示，以氣相為例，則：yE ny

yn1mv yn

yn1

〔6—6〕式中 的氣相組成，摩爾分率；率；nnx成平衡的氣相組成，摩爾分率。R為nmvn-1無窮大在x—y圖上操作線與對角線相重合操作線方程為n+1=xn因此n=x 試驗中測得相鄰兩塊板的液相組成xnxn-1并在平衡曲線上找出與xn相平衡的氣即可求得E 。mvn-1四、試驗裝置及流程表掌握系統(tǒng)等局部組成。試驗裝置流程如下圖。50mm100mm，篩板厚度1mm，本試驗取樣分析方法有：色譜分析法：液體比重分析法：折光系數(shù)分析法五、試驗方法生疏試驗裝置的構(gòu)造和流程及被掌握點，檢查各閥門的開啟位置是否適于操作。在原料槽中預先配置15~20%(v)3~5%(v)〔塔釜液位計高度的2/3處。進展全回流操作?；亓鏖y全開，調(diào)整加熱量大小維持塔釜壓力表讀數(shù)在3~5kPa左78℃左右，塔頂有回流后即開頭進入全回流操作。待全回流操作穩(wěn)定后〔約20分鐘〕取樣完畢即可轉(zhuǎn)入精餾操作。開頭加料并同時3塔進料量漸漸增加至8~10L/〔1#塔為2~3L/，同時留意調(diào)整產(chǎn)品采出量與進料量平衡，回流比保持在2~3〔回流閥全開，冷液回流應考慮回流液增量對回流比的影響。釜底殘液采出量由塔釜液位高度掌握，維持液位高度不變〔2/3高度。上的鼓泡狀況，隨時加以調(diào)整掌握。塔釜壓力、塔頂溫度、塔釜液位及回流比恒定后，精餾操作即根本穩(wěn)定。進展取樣分析測定產(chǎn)品和殘液的濃度，同時記錄各轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)，塔釜、塔頂、回流溫度及塔釜壓力。所取樣品測定比重〔或折光系數(shù)〕換算成組成，測量時留意比重計的使用條件。卻水。六、試驗報告依據(jù)乙醇—水溶液平衡數(shù)據(jù)繪出平衡曲線。依據(jù)試驗數(shù)據(jù)繪圖求出理論塔板數(shù)，計算全塔效率和單板效率。列出試驗結(jié)果，寫出典型數(shù)據(jù)的計算過程，分析和爭論試驗現(xiàn)象。七、思考題其它條件不變，只轉(zhuǎn)變回流比對塔的性能有何影響？進料板的位置是否可以任意選擇？它對塔的性能有何影響？查取進料液的汽化潛熱時定性溫度如何取？進料狀態(tài)對精餾塔操作有何影響？確定q線需測定哪幾個量？塔頂冷液回流對塔操作有何影響？利用本試驗裝置能否得到98%〔質(zhì)量〕以上的乙醇？為什么？全回流操作在生產(chǎn)中有何實際意義？精餾操作中為什么塔釜壓力是一個重要參數(shù)？它與哪些因素有關(guān)？操作中增加回流比的方法是什么？能否承受削減塔頂出料量D的方法？本試驗中，進料狀況為冷態(tài)進料，當進料量太大時，為什么會消滅精餾段干板，甚至消滅塔頂既無回流也無出料的現(xiàn)象？應如何調(diào)整？八、附錄1．回流液增量L的計算方法本試驗回流液溫度低于泡點，為冷液回流。當回流液進入塔頂?shù)谝粔K塔板上時，要吸收上升蒸氣的熱量而被加熱到泡點。塔頂上升蒸氣把熱量傳給回流液后自身被冷凝一局部和回流液一起加到第一塊板