精餾塔的操作及塔效率的測定實(shí)驗(yàn)

精餾塔的操作及塔效率的測定試驗(yàn)一．試驗(yàn)?zāi)康牧私夂Y板精餾塔及其附屬設(shè)備的根本構(gòu)造，把握精餾過程的根本操作方法。學(xué)會(huì)推斷系統(tǒng)到達(dá)穩(wěn)定的方法，把握測定塔頂、塔釜溶液濃度的試驗(yàn)方法。學(xué)習(xí)測定精餾塔全塔效率和單板效率的試驗(yàn)方法，爭論回流比對(duì)精餾塔分別效率的影響。二．根本原理ET全塔效率又稱總板效率，是指到達(dá)指定分別效果所需理論板數(shù)與實(shí)際板數(shù)的比值，即E NT1T NPNT

－完成肯定分別任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；N －完成肯定分別任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置N ＝10。P P全塔效率簡潔地反映了整個(gè)塔內(nèi)塔板的平均效率，說明白塔板構(gòu)造、物性系數(shù)、操作狀況對(duì)塔分離力量的影響。對(duì)于塔內(nèi)所需理論塔板數(shù)NT

，可由的雙組分物系平衡關(guān)系，以及試驗(yàn)中測得的塔頂、塔釜出液的組成，回流比R和熱狀況q等，用圖解法求得。單板效率E yM n11所示，是指氣相或液相經(jīng)過一層實(shí)際塔板前后的組成變化值與經(jīng)過一層理論塔 y xn n1板前后的組成變化值之比。 y xn1 nxn11塔板氣液流向示意按氣相組成變化表示的單板效率為

E yn

yn1MV y*yn

n1按液相組成變化表示的單板效率為xE ML xxn1

xnx*nn式中，y、y －離開第n、n+1塊塔板的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；n n1x x－離開第n-1、n塊塔板的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；n1 ny*xn n

成平衡的氣相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；x*yn n

成平衡的液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)。NT圖解法又稱麥卡勃－蒂列〔McCabe－Thiele〕法，簡稱M－T法，其原理與逐板計(jì)算法完全一樣，只是將逐板計(jì)算過程在y－x圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為：

yn1

R xR1n

xDxR1式中，y －精餾段第n+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；n1x－精餾段第n塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；nx －塔頂溜出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；DR －泡點(diǎn)回流下的回流比。提餾段的操作線方程為：Wy L” x WxWm1 L”W m L”W式中，y －提餾段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；m1x －提餾段第m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；mx －塔底釜液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；WL”－提餾段內(nèi)下流的液體量，kmol/s；W－釜液流量，kmol/s。加料線〔q線〕方程可表示為：xy q x Fxq1 q1pF 其中， q1c (pF rFq－進(jìn)料熱狀況參數(shù)；

t)Fr－進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；Ft －進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，℃；St－進(jìn)料液溫度，℃；Fc －進(jìn)料液在平均溫度(tpF

t)/2kJ〔kmo℃；Fx －進(jìn)料液組成，摩爾分?jǐn)?shù)。F回流比R確實(shí)定：L－回流液量，kmol/s；D－餾出液量，kmol/s。

RLDRL只適用于泡點(diǎn)下回流時(shí)的狀況，而實(shí)際操作時(shí)為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量D一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點(diǎn)溫度，即冷液回流。2所示，從全凝器出來的溫度為tR

L的液體回流進(jìn)入塔頂?shù)谝粔K板，由于回流溫度低于第一塊塔板上的液相溫度，離開第一塊塔板的一局部上升蒸汽將被冷凝成液體，這樣，塔內(nèi)的實(shí)際流量將大于塔外回流量。2塔頂回流示意圖對(duì)第一塊板作物料、熱量衡算：VL1 1

VL2VI1V1

LI

VI

LIL對(duì)上面兩式整理、化簡后，近似可得：

c(t t)LL[11

p 1L R]r即實(shí)際回流比：

LR 1L1 DL[1

c(t t)p 1L R]rD式中，V、V1 2

1、2塊板的氣相摩爾流量，kmol/s；L－塔內(nèi)實(shí)際液流量，kmol/s；1I IV1 V2

、I 、IL1

－指對(duì)應(yīng)V、VL1 2

L下的焓值，kJ/kmol；r－回流液組成下的汽化潛熱，kJ/kmol；c －回流液在t 與t平均溫度下的平均比熱容kJ〔kmo℃。p 1L R〔1〕全回流操作在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y－x圖上為對(duì)角線，如圖3所示，依據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。3全回流時(shí)理論板數(shù)確實(shí)定〔2〕局部回流操作局部回流操作時(shí)，如圖4，圖解法的主要步驟為：依據(jù)物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為關(guān)心線；FWx軸上定出x＝xD、x、xFW

三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b；yyC＝xD/(R+1)c，連接a、c作出精餾段操作線；由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q〔q-，過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；從點(diǎn)a開頭在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止；所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)〔包含再沸器，跨過點(diǎn)d其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。

4局部回流時(shí)理論板數(shù)確實(shí)定本試驗(yàn)裝置的主體設(shè)備是篩板精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測量、掌握儀表。篩板塔主要構(gòu)造參數(shù)：塔內(nèi)徑D＝68mm，厚度＝2mm，塔節(jié)764，塔板數(shù)N＝10塊，板間距HT＝100mm6856mm，堰高0mm4.6mm94.5mm。篩孔直徑d＝1.5mm，正三角形排列，孔間距t0＝5mm74個(gè)。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率4.5kW10L。塔頂冷凝器、塔釜換熱器均為盤管式。本試驗(yàn)料液為乙醇溶液，釜內(nèi)液體由電加熱器產(chǎn)生蒸汽逐板上升，經(jīng)與各板上的液體傳質(zhì)后，進(jìn)入盤管式換熱器殼程，由冷卻水冷凝成液體后再從集液器流出，一局部作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一局部作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液流入釜液貯罐。精餾過程如圖5所示。惰性氣體出口冷卻水進(jìn) 冷卻水出 109118t 127 136 14xD5 15t塔頂出料 164t 1718x塔釜出料 19w2 22 20211 xF5篩板塔精餾過程示意圖123456－溫度計(jì)〔其余均以t表示；－窺視節(jié)；－冷卻水流量計(jì)；－盤管冷凝器；1－塔頂平衡管；1－回流液流1213141516－盤管1718192021－料槽液位計(jì)；22－料液取樣口。四．試驗(yàn)步驟與留意事項(xiàng)本試驗(yàn)的主要操作步驟如下：全回流10%~20%(酒精的體積百分比)2/3處。檢查各閥門位置，啟動(dòng)電加熱管電源，使塔釜溫度緩慢上升〔因塔中部玻璃局部較為脆弱，假設(shè)加熱過快玻璃極易碎裂，使整個(gè)精餾塔報(bào)廢，故升溫過程應(yīng)盡可能緩慢。翻開塔頂冷凝器的冷卻水，調(diào)整適宜冷凝量，并關(guān)閉塔頂出料管路和料液進(jìn)料管路，使整塔處于全回流狀態(tài)。W當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，分別取塔頂濃度XDX，送色譜分析。W局部回流水溶液〔約10~20。待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，翻開進(jìn)料閥，調(diào)整進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁?。掌握塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流量計(jì)，調(diào)整回流比R(R=1~4)。當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣。取樣與分析進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標(biāo)號(hào)以免出錯(cuò)，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。將樣品進(jìn)展色譜分析。留意事項(xiàng)塔頂放空閥肯定要翻開，否則簡潔因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危急。料液肯定要加到設(shè)定液位2/3以上方可翻開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。五．?dāng)?shù)據(jù)記錄及處理1.全回流電壓：塔頂含量：塔釜含量：局部回流電壓：L：D：F: W:六．思考題

塔頂含量： 塔釜含量：測定全回流和局部回流總板效率與單板效率時(shí)各需測幾個(gè)參數(shù)