分析化學(xué)（ 第二版 ）課件

分析化學(xué)（第二版）高等職業(yè)教育化工類課程規(guī)劃教材第1模塊導(dǎo)論

§1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室§1.2分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理§1.3常用化學(xué)分析儀器的使用實訓(xùn)第1模塊導(dǎo)論

學(xué)習(xí)目標(biāo)1.了解化學(xué)分析實驗室規(guī)則及安全知識；2.了解化學(xué)試劑的規(guī)格及選用原則，熟悉化學(xué)分析實驗室對水的要求；3.了解常用玻璃儀器的使用以及常用分析儀器的種類及使用；4.理解誤差產(chǎn)生的原因及其減免方法；5.掌握有效數(shù)字及其修約規(guī)則、計算規(guī)則，理解可疑值的取舍。

分析化學(xué)是化學(xué)專業(yè)一門重要的基礎(chǔ)課，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究及國民經(jīng)濟(jì)各部門中起著重要的作用。學(xué)生通過對分析化學(xué)的學(xué)習(xí)，可以使理論知識更密切地聯(lián)系實際，培養(yǎng)自身嚴(yán)格、認(rèn)真和實事求是的科學(xué)態(tài)度，并可培養(yǎng)其實驗動手能力、觀察能力、文獻(xiàn)資料的查閱能力、記憶能力、思維能力、想象能力和表達(dá)能力等,為以后的學(xué)習(xí)和工作打下良好的基礎(chǔ)。為達(dá)到上述目的，要求學(xué)生首先應(yīng)對化學(xué)分析實驗室規(guī)則、安全知識以及實驗過程中用到的水、化學(xué)試劑、玻璃器皿和分析天平有一個清晰的認(rèn)識。

1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

一、實驗室規(guī)則實驗室是分析工作者進(jìn)行科學(xué)實驗、理論聯(lián)系實際、訓(xùn)練基本操作、培養(yǎng)良好工作習(xí)慣的場所，為保證1.1.1實驗室規(guī)則和安全知識1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室實驗的順利進(jìn)行并能得到正確的分析結(jié)果，在實驗室進(jìn)行實驗時，必須遵守下列規(guī)則：

1.實驗前做好預(yù)習(xí)工作，明確實驗?zāi)康暮鸵?，領(lǐng)會實驗原理，透徹地了解實驗內(nèi)容、各步操作和所用試劑的作用，寫出實驗預(yù)習(xí)提綱及記錄格式，安排好實驗順序。

2.進(jìn)入實驗室后，搞好衛(wèi)生工作，查點(diǎn)所用的儀器，布置好實驗臺面。

3.認(rèn)真學(xué)習(xí)和領(lǐng)會“實驗室安全知識”，實驗時遵守操作規(guī)程，采取一切必要措施以防事故發(fā)生，隨時做好水、電、煤氣、門、窗等各方面的安全工作，保證實驗安全。4.實驗中，要認(rèn)真操作、仔細(xì)觀察，并隨時做好記錄。實驗原始記錄是得出實驗結(jié)論的唯一依據(jù)。認(rèn)真、忠實地做好原始數(shù)據(jù)和實驗現(xiàn)象的記錄，而且應(yīng)邊做實驗邊將所得的實驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象及時、準(zhǔn)確地記錄在專用的實驗記錄本上，而不應(yīng)將原始數(shù)據(jù)和現(xiàn)象記錄在單頁紙、教材或其他地方，更不能在實驗結(jié)束后補(bǔ)寫。不允許隨意刪除、更改數(shù)據(jù)，更不允許偽造數(shù)據(jù)。要以嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、實事求是的科學(xué)態(tài)度對待實驗。若記錯了，不許隨意涂改，只需在錯的數(shù)據(jù)上劃刪除線后，再將正確的記在旁邊，以便保留待查。實驗記錄本應(yīng)預(yù)先編好頁碼，不得撕毀其中的任何一頁。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1.1實驗室規(guī)則和安全知識5.公用試劑用完后放回原處，不準(zhǔn)私自拿走。每次使用藥品時，必須先看清標(biāo)簽并嚴(yán)禁向試劑瓶回倒試劑。使用有毒氣體時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

6.實驗室應(yīng)保持室內(nèi)整齊、干凈，水槽應(yīng)保持清潔，碎玻璃、紙片、火柴桿等廢棄物不應(yīng)扔入水槽內(nèi)，以防堵塞下水管。廢酸和廢堿應(yīng)小心倒入廢液缸內(nèi)，切勿倒入水槽，以免腐蝕下水管。7.實驗中應(yīng)注意一切原材料的節(jié)約。愛護(hù)儀器，如有破損，應(yīng)向?qū)嶒灷蠋熣f明原因，填寫損壞單后再行補(bǔ)領(lǐng)。實驗室內(nèi)的一切物品，均不得帶離實驗室。

8.在實驗室工作時間內(nèi)，應(yīng)遵守實驗室各項制度，尊重老師的指導(dǎo)及實驗室工作人員的職權(quán)和勞動，嚴(yán)禁喧嘩打鬧，保持良好、安靜的實驗環(huán)境。9.非本實驗規(guī)定的內(nèi)容，未經(jīng)老師允許，不得任意亂做；非本實驗所用的儀器、藥品不得隨意亂動。實驗時，未經(jīng)老師許可，不得擅自離開實驗室。

10.實驗完畢，應(yīng)將儀器洗凈放回原處，整理好試劑架和臺面，經(jīng)指導(dǎo)老師批準(zhǔn)后方可離開。值日生負(fù)責(zé)整理公用試劑和儀器，打掃實驗室衛(wèi)生，清理實驗后的廢物，檢查水、電、煤氣開關(guān)，關(guān)好門、窗等。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

二、實驗室安全知識在分析化學(xué)實驗中，經(jīng)常使用腐蝕性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化學(xué)試劑，以及大量易破損的玻璃儀器、精密分析儀器、煤氣、水、電等，為確保實驗工作的正常進(jìn)行和人身安全，應(yīng)對一般安全知識有所了解，并嚴(yán)格遵守實驗室安全規(guī)則。

1.進(jìn)入實驗室首先要熟悉實驗室及周圍環(huán)境，記住電閘、水閘、滅火器的位置及其正確使用方法。2.實驗室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，禁止將食品帶進(jìn)實驗室，禁止一切化學(xué)藥品入口，禁止將實驗器皿用作食具，離開實驗室時要仔細(xì)洗手，若曾使用過有毒的試劑，還應(yīng)漱口。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室3.使用煤氣燈時，應(yīng)先將空氣孔調(diào)小，再點(diǎn)燃火柴，然后一邊打開煤氣開關(guān)，一邊點(diǎn)火，不允許先開煤氣燈，再點(diǎn)燃火柴。點(diǎn)燃的火柴用后立即熄滅，不得亂扔。點(diǎn)燃煤氣燈后，調(diào)節(jié)好燈焰，用后隨時關(guān)閉。4.使用電器設(shè)備時，應(yīng)特別細(xì)心，切不可用濕潤的手去開啟電閘和電器開關(guān)，凡是漏電的儀器不要使用，以免觸電。

5.水、電、煤氣燈使用完畢后，應(yīng)立即關(guān)閉。離開實驗室時，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、煤氣、門、窗是否均已關(guān)好。6.分析天平、分光光度計、酸度計等均為分析化學(xué)實驗中使用的精密儀器，使用時應(yīng)嚴(yán)格遵守其操作規(guī)程。儀器使用完畢后，拔去插頭，將儀器各部分旋鈕恢復(fù)到原來位置。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室7.許多氧化劑、還原劑,如氯酸鉀與硫黃等，不可在一起研磨，絕對不允許隨意混合各種化學(xué)試劑，以免發(fā)生意外事故。8.不要俯向容器去嗅放出氣體的氣味，應(yīng)將面部遠(yuǎn)離容器，并用手將容器口逸出的氣體慢慢扇向鼻孔。凡涉及有刺激性或有毒氣體（如H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2等）的實驗必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

9.濃酸、濃堿具有強(qiáng)烈的腐蝕性，切勿濺在皮膚、衣服或鞋襪上，更應(yīng)注意保護(hù)眼睛。使用濃HNO3、濃HCl、濃H2SO4、濃HClO4、濃氨水時，均應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作，絕不允許在實驗室加熱。夏天，打開濃氨水瓶蓋之前，應(yīng)先將氨水瓶放在流動水下冷卻后，再開啟。稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸慢慢地加入水中，并不斷攪拌，切不可把水加入濃硫酸中，以免酸液濺出，引起灼傷。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室10.使用CCl4、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有機(jī)溶劑時，一定要遠(yuǎn)離火焰和熱源。使用完后將試劑瓶塞嚴(yán)，放在陰涼處保存。用過的試劑應(yīng)倒入回收瓶中，不要倒入水槽中。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑不能直接在火焰上或熱源(煤氣燈或電爐)上加熱，而應(yīng)采用水浴加熱。11.熱的濃HClO4遇到有機(jī)物常易發(fā)生爆炸。如果試樣為有機(jī)物時，應(yīng)先用濃硝酸加熱，使之與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，待有機(jī)物被破壞后，再加入高氯酸。蒸發(fā)高氯酸所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，如經(jīng)常使用高氯酸的通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免高氯酸的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室12.汞鹽、鋇鹽、重鉻酸鹽等為有毒物品，砷化物、氰化物則為劇毒物品，使用時應(yīng)特別小心。特別是氰化物，不能在酸性介質(zhì)中使用，因為它與酸作用時產(chǎn)生含有劇毒的氰化氫。含氰化物的廢液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽類，然后作廢液處理，嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。

13.如發(fā)生燙傷，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。14.如發(fā)生割傷，應(yīng)立即取出傷口內(nèi)的玻璃碎片，并用水洗凈傷口，涂以碘酒或紅汞藥水，或用創(chuàng)可貼貼緊，嚴(yán)重者需立即送醫(yī)院治療。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室15.實驗室如發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)起火的原因有針對性地滅火。酒精、丙酮、松節(jié)油等有機(jī)物及其他可溶于水的液體著火時，可用水滅火；金屬鈉及汽油、乙醚等有機(jī)溶劑著火時，用砂土撲滅，但絕對不能用水，否則反而擴(kuò)大燃燒面；導(dǎo)線或電器著火時，不能用水及二氧化碳滅火器滅火，而應(yīng)首先切斷電源，用CCl4滅火器滅火；衣服著火時，切忌奔跑，而應(yīng)就地躺下滾動，或用濕衣服在身上抽打滅火。根據(jù)火情決定是否要向消防部門報告。

16.如遇汞泄漏，應(yīng)立即用滴管或毛筆盡可能將汞拾起，然后用鋅皮接觸，使成合金而消除之，再撒上硫黃粉，使汞與硫反應(yīng)，生成不揮發(fā)的硫化汞，最后清掃干凈，并集中作固體廢物處理。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1.2實驗用純水

化學(xué)實驗離不開水，從洗滌儀器到配制溶液都要用到水，為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時節(jié)約用水，現(xiàn)對實驗用水的規(guī)格、制備、檢驗及使用注意事項介紹如下：

一、實驗用純水的規(guī)格及合理選擇純水并不是絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)的含量極微小而已。隨著制備純水的方法不同，水中含雜質(zhì)的情況也不同。我國已建立了實驗室用水規(guī)格的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB6682—92)，其中規(guī)定了實驗室用水的技術(shù)指標(biāo)、制備方法及檢驗方法。實驗室用水的級別及主要指標(biāo)見表1-1。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室指標(biāo)名稱一級二級三級pH范圍（25℃）電導(dǎo)率（25℃）/mS·m-1吸光度（254nm，1cm光程）可溶性硅（以SiO2計）/mg·L-1

—≤0.01≤0.001＜0.01—≤0.10≤0.01＜0.025.0~7.5≤0.50——表1.1實驗室用水的級別及主要指標(biāo)1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

根據(jù)實驗對水質(zhì)量的要求，合理選用適當(dāng)級別的水，并注意節(jié)約用水。在化學(xué)定量分析實驗中，一般使用三級水；儀器分析實驗一般使用二級水；有的實驗(如電化學(xué)分析實驗)則需使用一級水。三級水通常采用蒸餾或離子交換來制備。二級水是將三級水再次蒸餾后制得的，可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。一級水是將二級水經(jīng)進(jìn)一步處理后制得的。如將二級水用石英蒸餾器再次蒸餾，使其不含有溶解膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物即可。

二、純水的制備方法

1.蒸餾法將自來水在蒸餾裝置中加熱汽化，水蒸氣冷凝即得到蒸餾水。蒸餾法設(shè)備成本低，操作簡單，但能量消耗大，只能除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)及微生物等，不能完全除去水中溶解的氣體雜質(zhì)。此外，由于蒸餾裝置所用材料不同，所帶的雜質(zhì)也不同，目前使用的蒸餾裝置是由不銹鋼、純鋁和玻璃等材料制成的。2.離子交換法將自來水依次通過陽離子樹脂交換柱、陰離子樹脂交換柱、陰陽離子樹脂混合交換柱后所得的水即為去離子水。離子樹脂交換柱除去離子的效果好，去離子水的純度比蒸餾水高，且成本低,但設(shè)備及操作較復(fù)雜，不能除去非離子型雜質(zhì)，常含有微量的有機(jī)物。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室3.電滲析法在直流電場的作用下，利用陰、陽離子交換膜對原水中存在的陰、陽離子具有選擇性滲透的性質(zhì)去除離子型雜質(zhì)。同離子交換法相似，此法也不能除去非離子型雜質(zhì)。有的電滲析器所制備的純水的電阻率為0.15～0.20MΩ?cm，接近三級水的質(zhì)量，僅適用于要求不很高的分析項目。

三、純水的檢驗方法鑒別純水質(zhì)量的主要指標(biāo)是電導(dǎo)率(或換算成電阻率)。測定電導(dǎo)率應(yīng)選用適于測定高純水的電導(dǎo)率儀(最小量程為0.02μS?cm-1)。測定一、二級水時，電導(dǎo)池常數(shù)為0.01～0.1，進(jìn)行“在線”(即將電極裝入制水設(shè)備的出水管道中)測定；測定三級水時，電導(dǎo)池常數(shù)為0.1～1，用燒杯接取約300mL水樣，立即測定。電導(dǎo)率儀應(yīng)有溫度補(bǔ)償功能。否則，應(yīng)在測定電導(dǎo)率的同時測定水溫，再換算成25℃時的電導(dǎo)率。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室純水的檢驗除用上述物理方法外，還有化學(xué)方法。在實際工作中，有些實驗對水有特殊的要求，還要檢驗有關(guān)的項目，例如pH、鈣離子、氯離子等，其方法如下：(1)酸度：要求純水的pH為6～7。取兩支試管各加10mL待測水，一管中加兩滴0.1％甲基紅指示劑，不顯紅色，另一管中加5滴0.1％溴百里酚藍(lán)指示劑，不顯藍(lán)色，即為合格。

(2)硫酸根：取一支試管加2～3mL待測水，加2～3滴2mol?L-1鹽酸酸化，再加1滴0.1％氯化鋇溶液，放置15h，不應(yīng)有沉淀析出。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室(3)氯離子：取2～3mL待測水，加1滴6mol?L-1硝酸酸化，再加1滴0.1％硝酸銀溶液，不應(yīng)產(chǎn)生混濁。

(4)鈣離子：取2～3mL待測水，加數(shù)滴6mol?L-1氨水使之呈堿性，再加2滴飽和草酸銨溶液，放置12h后，應(yīng)無沉淀析出。

(5)鎂離子：取2～3mL待測水，加1滴0.1％達(dá)旦黃及數(shù)滴6mol?L-1氫氧化鈉溶液，如有淡紅色出現(xiàn)，即有鎂離子，如呈橙色則合格。(6)硅酸根離子：在濾紙上加1滴待測溶液，1滴3％的(NH4)2MoO4溶液，烘干，再加1滴聯(lián)苯胺醋酸（1g聯(lián)苯胺溶于100mL2mol?L-1醋酸中）溶液，1滴飽和醋酸鈉溶液，斑點(diǎn)顯藍(lán)色，說明有SiO32-存在。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

還需指出，純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中CO2等氣體及其他雜質(zhì)，都會引起純水質(zhì)量的改變。水越純，影響越顯著，高純水要臨用前制備，不宜存放。有些實驗室對水還有特殊的要求，可根據(jù)需要檢驗有關(guān)項目，如氧、鐵、氨含量等。

四、注意事項

1.分析用的純水必須嚴(yán)格保持純凈，防止污染。

2.裝純水的容器（主要是容器內(nèi)壁，其次是外部）要清潔。

3.純水瓶口要隨時蓋上蓋子（無論瓶內(nèi)是否有水），空氣導(dǎo)管口最好加蓋指形管或紙?zhí)住?.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室4.插入瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管，長度要合適，要保持清潔，取水一定要用專用水管。

5.要保持洗瓶的潔凈。

6.純水瓶旁不要放置易揮發(fā)的試劑，如濃鹽酸、氨水等。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1.3化學(xué)試劑

一、常用化學(xué)試劑的規(guī)格化學(xué)試劑的種類繁多，各國對化學(xué)試劑的分類和分級的標(biāo)準(zhǔn)不盡一致。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實驗室普遍使用的一般試劑劃分為四個等級，見表1-2。此外，還有基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑等，它們都屬于高純品。其中，基準(zhǔn)試劑的純度相當(dāng)于或高于優(yōu)級純試劑。基準(zhǔn)試劑作為滴定分析中的基準(zhǔn)物是非常方便的，也可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。色譜純試劑是在儀器最高靈敏度下(10-10g)進(jìn)樣分析時的無雜質(zhì)峰。光譜純試劑是以光譜分析時出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強(qiáng)度來衡量的，即其雜質(zhì)含量用光譜分析法已測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度。這種試劑主要用來作光譜分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而不能被認(rèn)為是化學(xué)分析的基準(zhǔn)試劑，這一點(diǎn)需特別注意。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室級別中文名稱英文標(biāo)志標(biāo)簽顏色主要用途一級優(yōu)級純保證試劑G.R.綠精密分析實驗標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制二級分析純A.R.紅一般分析實驗三級化學(xué)純C.P.藍(lán)教學(xué)及一般化學(xué)實驗專用試劑實驗試劑L.R.棕色等作實驗輔助試劑生化試劑生物染色劑B.R.,C.R.黃色等生物化學(xué)及醫(yī)化學(xué)實驗表1.2化學(xué)試劑的級別和主要用途1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

高純試劑和基準(zhǔn)試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。

二、取用試劑的一般原則

1.滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純試劑配制，再用基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。某些情況下(例如對分析結(jié)果要求不很高的實驗)，也可以用優(yōu)級純或分析純試劑代替基準(zhǔn)試劑。滴定分析中所用試劑一般為分析純。2.儀器分析實驗一般使用優(yōu)級純或?qū)Ｓ迷噭?，測定微量或超微量成分時應(yīng)選用高純試劑。

3.某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，但雜質(zhì)含量不同。若所做實驗對試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑；若只對主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純試劑。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室4.按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志。若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應(yīng)將試劑提純后再使用。

5.指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等。常用的有機(jī)試劑也常等級不明，一般只可作化學(xué)純試劑使用。選用試劑時，應(yīng)根據(jù)工作的具體要求合理取用，注意節(jié)約原則。既不要盲目追求高純度\,超規(guī)格以免造成浪費(fèi)，又不可隨意降低規(guī)格而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。另外，優(yōu)級純和分析純試劑，雖然是市售試劑中的純品，但1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室有時可能會因包裝不慎而混入雜質(zhì)，或在運(yùn)輸過程中發(fā)生變化，或貯藏日久而變質(zhì)，所以還應(yīng)具體情況具體分析。對所用試劑的規(guī)格有所懷疑時應(yīng)該進(jìn)行鑒定。當(dāng)市售的實際純度不能滿足要求時，分析者就應(yīng)自己動手提純精制。在分析工作中，選擇試劑的純度除了要與所用方法相當(dāng)外，實驗用水、操作器皿等也要與之相適應(yīng)，若試劑都選用G.R.級的，則不宜使用普通的蒸餾水或去離子水，而應(yīng)使用經(jīng)兩次蒸餾制得的重蒸餾水，所用器皿的質(zhì)地也要求較高，使用過程中不應(yīng)有任何物質(zhì)溶解到溶液中，以免影響測定的準(zhǔn)確度。

三、注意事項

1.取用試劑時應(yīng)注意保持清潔，瓶塞不可任意放置，取用后應(yīng)立即蓋好密封，切不可“張冠李戴”，多余的試劑不應(yīng)倒回試劑瓶內(nèi)，以防試劑被玷污或變質(zhì)。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室2.固體試劑用潔凈干燥的小藥匙取用。取用強(qiáng)堿性試劑后的小藥匙應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。

3.用吸量管吸取溶液時，絕不能用未經(jīng)洗凈的同一吸量管插入不同的試劑瓶中。4.所有盛裝試劑的試劑瓶上都應(yīng)貼有明顯的標(biāo)簽，寫明試劑的名稱、規(guī)格，絕不能在試劑瓶中裝入與標(biāo)簽不符的試劑，因為這樣往往會造成差錯\.沒有標(biāo)簽標(biāo)明名稱和規(guī)格的試劑，在未查明前不能隨便使用\.書寫標(biāo)簽最好用碳素墨水，以免日久褪色，并將標(biāo)簽貼在試劑瓶的2/3處。

5.在分析工作中，試劑的濃度及用量應(yīng)按要求使用，過濃或過多，不僅造成浪費(fèi)，而且還可能產(chǎn)生副反應(yīng)，甚至得不到正確的結(jié)果。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

四、試劑的保管試劑的保管在實驗室中也是一項十分重要的工作，有的試劑因保管不好而變質(zhì)失效，這不僅是一種浪費(fèi)，而且還會使分析工作失敗，甚至?xí)鹗鹿省Ｒ话愕幕瘜W(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、潔凈、干燥的環(huán)境中，防止水分、灰塵或其他物質(zhì)玷污，同時，根據(jù)試劑性質(zhì)應(yīng)有不同的保管方法：1.容易侵蝕玻璃而影響試劑純度的試劑，如氫氟酸、含氟鹽（氟化鉀、氟化鈉、氟化銨）、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等，應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室2.見光會逐漸分解的試劑，如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等，與空氣接觸易逐漸被氧化的試劑，如氯化亞錫、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等，以及易揮發(fā)的試劑，如溴、氨水及乙醇等，均應(yīng)保存在棕色瓶中置于冷暗處。3.吸水強(qiáng)的試劑,如無水碳酸鹽、苛性鈉、過氧化鈉等,應(yīng)嚴(yán)格密封。

4.易發(fā)生作用的試劑，如揮發(fā)性的酸與氨、氧化劑與還原劑，應(yīng)分開存放；易燃的試劑,如乙醇、乙醚、苯、丙酮與易爆炸的試劑(如高氯酸、過氧化氫、硝基化合物)，應(yīng)分開貯存在陰涼通風(fēng)、不受陽光直接照射的地方。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室5.劇毒試劑，如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷、二氯化汞等，應(yīng)特別注意需由專人妥善保管，嚴(yán)格做好記錄，經(jīng)一定手續(xù)取用，以免發(fā)生事故。

6.極易揮發(fā)并有毒的試劑，可放在通風(fēng)櫥內(nèi)，當(dāng)室內(nèi)溫度較高時，可放在冷藏室內(nèi)保存。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1.4玻璃器皿

一、玻璃器皿的洗滌分析化學(xué)實驗離不開玻璃儀器的使用，若所用儀器不潔凈，往往得不到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，所以使用前必須將儀器仔細(xì)洗凈。一般附著在儀器上的污物有塵土、可溶物質(zhì)、不溶物質(zhì)或油污。實驗中所用玻璃儀器，首先應(yīng)用自來水清洗，以除去浮塵及可溶性污物。若仍有污垢，可根據(jù)實驗的要求、污物的性質(zhì)、玷污的程度以及儀器種類，選擇適當(dāng)?shù)南礈煲杭跋礈旆椒ㄗ鲞M(jìn)一步的洗滌，直到用自來水洗掉洗滌液后玻璃器皿的內(nèi)壁清澈透明，若把儀器倒轉(zhuǎn)過來，水會順器壁流下，器壁上只留下一層薄而均勻的水膜，但無水的條紋，且不掛水珠。最后再以實驗用純水潤洗儀器2～3次即可。在定量分析實驗中，應(yīng)考慮不同的儀器選用不同的洗滌液和洗滌方法。1.實驗中常用的燒杯、錐形瓶、量筒、量杯、表面皿、玻璃棒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸適量的去污粉或合成洗滌液刷洗，再用自來水沖洗干凈。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，不能用毛刷刷洗，以防在其壁上留下劃痕。（1）滴定管。如果滴定管無明顯油跡或污漬，可直接用合成洗滌液浸泡、自來水沖洗。若油污較重，就要選用其他洗滌液再次洗滌。對堿式滴定管要將其乳膠管及尖嘴部分卸下，用橡膠管帽套在底部，才能倒入洗液（酸式滴定管可直接浸泡）。洗滌時將滴定管水平端平，不停轉(zhuǎn)動，使洗液布滿全管，打開活塞，讓洗液流出，如此反復(fù)幾次，然后用自來水沖洗，直至滴定管完全均勻地潤濕而不掛水珠。若滴定管油污仍不能去除，則再另選洗液浸泡數(shù)小時，再用自來水沖洗。還可選擇其他適宜的洗滌液進(jìn)行洗滌,如酸性（或堿性）污垢用堿性（或酸性）洗滌液洗滌；氧化性（或還原性）污垢用還原性（或氧化性）洗滌液洗滌；有機(jī)污垢用有機(jī)溶劑洗滌，再用自來水沖洗。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室（2）移液管。用常規(guī)方法洗滌后，可進(jìn)一步選用洗液浸泡。把洗液裝入大量筒中，將移液管直立于量筒中浸泡數(shù)小時，然后用洗耳球吸取洗液至移液管最高刻度以上，重復(fù)操作幾次后，取出移液管，用自來水沖洗干凈。（3）容量瓶。用常規(guī)方法洗滌后，再用其他洗液洗滌，洗滌時，容量瓶裝入1/3體積的洗液，蓋上磨口玻璃塞，顛倒數(shù)次，并用力振搖。倒出洗液后，用自來水沖洗干凈。

3.比色皿是用光學(xué)玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，應(yīng)根據(jù)不同情況采用不同的洗滌方法。常用的洗滌方法是將比色皿浸泡于熱的洗滌液中,一段時間后用自來水沖洗干凈。若有顏色附著，可用稀鹽酸-乙醇混合液浸泡，然后用自來水沖洗干凈。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

常用的洗滌液名稱、制備方法、用途及使用方法見表1-3。表1.3常用洗滌液名稱、制備方法、用途及使用方式洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注合成洗滌劑：洗衣粉、去污粉、洗潔精市售成品或配成濃溶液灰塵、油脂、可溶性物質(zhì)刷洗常規(guī)洗滌燒杯、三角瓶、試劑瓶等鉻酸洗液重鉻酸鉀5g，加水10mL溶解，慢慢加入90mL濃硫酸油脂、還原性污染物潤洗、浸泡因含有Cr（VI）污染環(huán)境，故盡量少用。洗液可反復(fù)用，直至變?yōu)槟G色1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注純酸洗液1?1鹽酸，1?1硫酸，1?1硝酸堿性污染物、無機(jī)物、重金屬離子可反復(fù)使用，可用于浸泡玻璃儀器在用過合成洗滌劑后使用，洗滌滴定管、移液管等酸性草酸草酸10g溶于100mL20%的鹽酸溶液中洗滌氧化性物質(zhì)(KMnO4﹐Fe3+）等浸泡、浸煮可加熱使用純堿洗液10%NaOH溶液，5%Na2CO3溶液，5%NaHCO3溶液洗滌油污較重儀器浸泡、浸煮不宜長時間浸泡，以防腐蝕玻璃1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注堿性酒精洗液25gNaOH（或KOH）溶于100mL水中，再用乙醇稀釋至1L洗滌油污及某些有機(jī)物刷洗、浸泡—堿性高錳酸鉀洗液4gKMnO4溶于少量水中，加入100mL10%NaOH溶液洗滌油污及某些有機(jī)物刷洗、浸煮洗后器皿上附著MnO2沉淀，可用濃酸或亞鐵鹽清洗鹽酸–乙醇混合洗液鹽酸與乙醇按1:2比例混合適用于洗滌有顏色有機(jī)物刷洗、浸泡—1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

用上述各種方法洗滌后的儀器，都必須用自來水將洗滌液沖洗干凈，最后再以實驗用純水潤洗2～3次（目的是洗掉殘留的自來水）。為了提高洗滌效率，節(jié)約用水，洗滌時自來水和純水的使用，均應(yīng)遵循“少量多次”的洗滌原則，即每次的用水量要少，并盡量瀝干，多洗幾次。已洗凈的儀器不可用布或紙擦干，以免玷污儀器。

二、滴定分析中常用的玻璃器皿及其校準(zhǔn)

1.移液管移液管是用來準(zhǔn)確量取一定體積液體的一種容量器皿。它是一根細(xì)長而中間膨大的玻璃管，管頸上部有一環(huán)形標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定圖1-1移液管時的溫度(如圖1-(a)所示)。由于標(biāo)線處的管徑很細(xì)，所以移液管量取液體的體積相當(dāng)準(zhǔn)確。常用的有5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格的移液管。在標(biāo)明的溫度下，吸取溶液1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室圖1-1移液管至彎月面與管頸的標(biāo)線相切，再讓溶液按一定的方式自由流出，則流出溶液的體積就等于移液管上所標(biāo)示的容積。有的移液管是直管形的，移液管上標(biāo)有分刻度，這種移液管又叫吸量管(如圖1-1(b)所示)，用于移取不同體積的溶液。規(guī)格有1mL、2mL、5mL、10mL等。用吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管的準(zhǔn)確度高。2.滴定管滴定管是滴定操作時準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種容量器皿。常量分析最常用的是容積為50mL的滴定管。管壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為0.1mL，“0”刻度在上，自上而下數(shù)值由小到大。在最小刻度間可估讀出0.01mL，一般讀數(shù)誤差為±0.02mL。另外，還有容積為10mL、5mL、2mL和1mL的微量滴定管。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室滴定管可分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞(如圖1-2(a)所示)，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛裝堿性溶液，因為堿性溶液與玻璃作用會使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動。酸式滴定管使用前應(yīng)檢查：①旋塞與旋塞套是否配套；②旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活；③是否漏水。若不配套，則不能使用；若配套，但旋塞轉(zhuǎn)動不靈活或者漏水，則需涂凡士林。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室（a）算是滴定管（b）見識滴定管圖1-2滴定管堿式滴定管下端連有一段乳膠管(如圖1-2(b)所示)，乳膠管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，乳膠管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡膠起作用的溶液如高錳酸鉀、硝酸銀等溶液，均不能使用堿式滴定管。堿式滴定管使用前應(yīng)檢查：①乳膠管和玻璃珠是否完好,若乳膠管已老化，玻璃珠破損，應(yīng)予更換;②玻璃珠和乳膠管是否匹配。堿式滴定管應(yīng)選擇大小合適的玻璃珠和乳膠管。玻璃珠過小會漏水或使用時上下滑動；過大則在放出液體時手指過于吃力，且操作不方便。若不合要求，應(yīng)及時更換。3.容量瓶容量瓶主要用于將精確稱量的物質(zhì)準(zhǔn)確地配制成一定體積的溶液，或?qū)馊芤簻?zhǔn)確地稀釋成一定體積的稀溶液。它是一種細(xì)長頸、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上有標(biāo)線，當(dāng)瓶內(nèi)液體在指定溫度下達(dá)到標(biāo)線處時，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。一種規(guī)格的容量瓶只能量取一個量。常用的容量瓶有100mL、250mL、500mL等多種規(guī)格。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室4.儀器校準(zhǔn)滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要容量器皿。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。通常這種差別較小，能滿足一般分析的要求,但對于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，就必須對容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時，必須規(guī)定一個共同的溫度值，這一溫度值稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，即在校準(zhǔn)時都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20℃時的實際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室(1)相對校準(zhǔn)法在某些情況下，人們只要知道兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系，而無需知道它們的準(zhǔn)確體積,這就可采用相對校準(zhǔn)法來校準(zhǔn)容器。例如，在分析工作中，移液管常與容量瓶配套使用，若想知道1支25mL移液管量取液體的體積是否等于1支250mL容量瓶量取體積的1/10，只需用此移液管吸取純水注入干燥的容量瓶中，如此重復(fù)操作10次，觀察水面是否與標(biāo)線相符。如不相符，可另作一標(biāo)記。以此標(biāo)記為標(biāo)線，此移液管所移取液體的體積就等于該容量瓶的容積的1/10。

(2)絕對校準(zhǔn)法絕對校準(zhǔn)是測定容量器皿的實際容積。常用的絕對校準(zhǔn)的方法為衡量法，又叫稱量法,即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度時的實際體積。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室由質(zhì)量換算成容積時，需考慮三方面的影響：①水的密度隨溫度的變化；②溫度對玻璃容量器皿容積的影響；③在空氣中稱量時空氣浮力的影響。為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準(zhǔn)值。經(jīng)總校準(zhǔn)后的純水密度列于表1-4。實際應(yīng)用時，只要稱出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在該溫度時的實際容積。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室溫度/℃密度/（g·mL-1）溫度/℃密度/（g·mL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510.9948

表1-4不同溫度下純水的密度值（空氣密度為0.0012g·cm-3,鈣鈉玻璃體膨脹系數(shù)為2.6×10-5℃-1）1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1.5分析天平分析天平是分析化學(xué)實驗中最常用的基準(zhǔn)計量儀器。了解分析天平的構(gòu)造和性能，并正確地進(jìn)行稱量是做好定量分析實驗的基本保證。一、分析天平的種類

根據(jù)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，分析天平可分為雙盤（等臂）天平、單盤（不等臂）天平和電子天平三類。分析天平還可以按精度分類,根據(jù)分度值的大小，可分為常量分析天平（分度值為0.1mg）、微量分析天平（分度值為0.01mg）、超微量分析天平（分度值為0.001mg）。常用分析天平的規(guī)格和型號見表1-5。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室種

類型

號名

稱最大載荷/g分度值/mg雙盤天平TG328ATG328BTG332A全機(jī)械加碼電光天平半機(jī)械加碼電光天平微量天平200200200.10.10.01單盤天平TG729B單盤電光天平1000.1電子天平AL104常量電子天平1100.1

表1-5常用分析天平的規(guī)格型號1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室按我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)天平分度值與最大載荷的比值，分析天平可分為10級。具體分類見表1-6。精度級別12345分度值/最大載荷1×10－72×10－75×10－71×10－62×10－6精度級別678910分度值/最大載荷5×10－61×10－52×10－55×10－51×10－4表1－6分析天平的級別1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室一級天平精度最高,十級天平精度最低。常用的分析天平的最大載荷為200g，分度值（感量）為0.1mg,其精度為

即相當(dāng)于三級天平。0.0001200———

=5×10-7

二、分析天平的構(gòu)造

各個種類的分析天平在構(gòu)造和使用上雖有些不同，但稱量的基本原理是相同的。下面以半自動加碼電光天平為例介紹分析天平的構(gòu)造和使用。

分析天平整個放在玻璃罩內(nèi)，稱量時不受外界空氣流動等因素的影響,罩內(nèi)放入硅膠等吸濕劑，以保持天平各部分的干燥。TG328B型半自動電光天平的結(jié)構(gòu)如圖1-3所示。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室圖1-3TG328B型半自動電光天平的結(jié)構(gòu)1—阻尼盒;2—吊耳;3—支點(diǎn)刀;4—平衡螺絲;5—橫梁;6—支點(diǎn)刀口;7—環(huán)碼鉤;8—支柱;9—機(jī)械加碼器;10—指針;11—投影屏;12—天平盤;13—盤托;14—光源;15—升降旋鈕（升降樞）;16—墊腳;17—變壓器;18—螺旋腳;19—微動調(diào)節(jié)桿

1.橫梁

橫梁(如圖1-4所示)是天平的主要部件，一般由質(zhì)輕、堅固的鋁銅合金制成。梁上等距離安裝有三把瑪瑙刀(一把中刀,兩把邊刀)，梁的兩邊各裝有一個平衡螺絲，用于調(diào)節(jié)平衡，梁的中間裝有垂直的指針，用于指示平衡點(diǎn)。支點(diǎn)刀(中刀)的后上方裝有重心調(diào)節(jié)螺絲，用于調(diào)節(jié)天平橫梁的重心位置，以調(diào)節(jié)天平的靈敏度。2.支柱天平中間是支柱，固定在天平底座上。柱的上部裝有能升降的托架，關(guān)閉天平時它能托起橫梁，保護(hù)瑪瑙刀避免刀口磨損。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室圖1-4橫梁

3.懸掛系統(tǒng)(1)吊耳（如圖1-5所示）：兩把邊刀通過吊耳承受天平盤和砝碼或待稱物。吊耳中心面向下，它的平板下面嵌有瑪瑙，并與梁兩端的瑪瑙刀口接觸，使吊耳及掛盤能自由擺動。(2)空氣阻尼器：它是由兩個特制的金屬圓筒構(gòu)成的，外筒固定在支柱上。內(nèi)筒比外筒略小，懸于吊耳鉤下，兩筒間隙均勻，沒有摩擦。當(dāng)啟動天平時，內(nèi)筒能自由地上下移動。由于筒內(nèi)空氣阻力的作用，天平橫梁能較快地停擺而達(dá)到平衡。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室圖1-5吊耳

(3)天平盤：天平盤是懸掛在吊耳鉤上的，供放置砝碼和待稱物使用。對半自動電光天平來說，左盤放待稱物，右盤放砝碼。吊耳、空氣阻尼器、天平盤一般都有區(qū)分左右的標(biāo)記，常見的標(biāo)記為左邊“1”，右邊“2”,在組裝時應(yīng)按左右位置配套。4.讀數(shù)系統(tǒng)指針固定在橫梁中央，指針的下端裝有縮微標(biāo)尺。天平工作時，指針左右擺動。光源通過光學(xué)系統(tǒng)將縮微標(biāo)尺上的刻度放大，再反射到光屏上。從光屏上可以看到標(biāo)尺的投影，中間為零，左負(fù)右正。屏中央有一條垂直刻度線，標(biāo)尺投影與刻度線重合處即為天平的平衡位置。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

5.天平的升降旋鈕天平的升降旋鈕在天平臺下正中，是天平的制動系統(tǒng)。它連接著橫梁、盤托和光源。使用天平時，啟開升降旋鈕，橫梁即降下，梁上的三個刀口與相應(yīng)的瑪瑙刀承接觸，吊耳和天平盤自由擺動，天平進(jìn)入了工作狀態(tài)，同時也接通了光源，在屏幕上看到標(biāo)尺的投影。停止稱量時，關(guān)閉升降旋鈕，則橫梁與天平盤被托住，瑪瑙刀口與刀承離開，天平進(jìn)入休止?fàn)顟B(tài)。切斷光源，光屏變黑。6.機(jī)械加碼轉(zhuǎn)動加碼指數(shù)盤，可加上10～990mg的環(huán)碼。機(jī)械加碼操作方便，可減少因多次取放砝碼而造成砝碼的磨損，也可避免因多次開關(guān)天平門而使氣流造成影響。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

7.天平箱及水平調(diào)節(jié)腳天平箱用以保護(hù)天平不受灰塵、熱源、潮濕、氣流等外界條件的影響。天平箱下裝有三只腳，前面兩只是供調(diào)節(jié)天平水平位置的螺旋腳，后面一只是用來固定的墊腳。8.砝碼每臺天平都附有一盒配套的砝碼。為了便于稱量，砝碼的大小有一定的組合形式，通常有100g、50g、20g、20g、10g、5g、2g、2g、1g九個砝碼組合，并按固定的順序放在砝碼盒中。由于面值相同的砝碼間的質(zhì)量仍有微小的差值，因此面值相同的砝碼上均打有標(biāo)記以示區(qū)別。砝碼是衡量質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)，它的精度直接影響稱量的結(jié)果。目前我國把砝碼分為五等，普通分析天平一般用三等砝碼,一等、二等砝碼主要被計量部門用作標(biāo)準(zhǔn)砝碼,三等、四等、五等砝碼為工作用砝碼。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室砝碼在長期使用之后其質(zhì)量總會有些改變，所以必須按使用的頻繁程度定期予以校準(zhǔn)或送計量部門檢定。

三、分析天平的計量性能

天平的計量性能需從靈敏性、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和示值變動性四個方面來衡量。對于不同級別的天平，其要求的計量性能也不同。1.靈敏性

天平的靈敏性通常用靈敏度(E)或感量(S)來表示。天平的靈敏度是指在天平的一個托盤上增加1.0mg時，所引起的指針偏斜的程度。指針偏斜程度越大，則該天平的靈敏度越高。感量是天平的指針在標(biāo)度尺零點(diǎn)位置偏轉(zhuǎn)一個分度需要在天平盤中添加的質(zhì)量，感量越小，天平越靈敏。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室天平的靈敏度一般以標(biāo)牌的格數(shù)（即分度）來衡量，以“分度/mg”來表示，但實際上，經(jīng)常用感量來表示，感量與靈敏度互為倒數(shù)。

電光天平的感量一般調(diào)成1mg/分度、0.1mg/分度、0.01mg/分度，將標(biāo)牌制成透明膜，裝在指針上，然后，通過光學(xué)放大10倍使天平的表觀“感量”成0.1mg/分度、0.01mg/分度、0.001mg/分度，因此，又稱萬分之一天平、十萬分之一天平、百萬分之一天平。由于實際感量較低，所以它能很快達(dá)到平衡，既達(dá)到快速稱重，又能提高讀數(shù)的精密度，且在10mg（對十萬分之一天平是1mg，對百萬分之一天平是0.1mg）以內(nèi)的稱重?zé)o需加砝碼，可直接在屏幕上讀數(shù)。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室天平的臂長愈長，靈敏度愈高；天平的梁重愈輕，靈敏度愈高；支點(diǎn)與重心間的距離愈短，靈敏度愈高。但是天平的靈敏度并非僅與這三個因素有關(guān)，還與橫梁載重時的變形、支點(diǎn)和載重點(diǎn)的瑪瑙刀的接觸點(diǎn)（即瑪瑙刀的刀口尖銳性及平整性）有關(guān)。2.準(zhǔn)確性

天平的準(zhǔn)確性是指橫梁兩臂長度相等的程度，通常以不等臂性Y表示，指因橫梁兩臂（中刀口到左、右刀口的距離）不等所引起的稱量誤差的最大值，常以“毫克”或“分度”為單位，也叫做“偏差量”。由于天平的不等臂引起的誤差是難免的，故屬于系統(tǒng)誤差。3.穩(wěn)定性天平的穩(wěn)定性是指天平在其平衡狀態(tài)被擾動后，經(jīng)過若干次的擺動，仍能自動恢復(fù)原位的性能。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室天平的穩(wěn)定性主要與橫梁的重心到支點(diǎn)的距離以及橫梁上支點(diǎn)刀刃和兩個載重點(diǎn)刀刃在平面上的距離有關(guān)。在一般情況下，天平的穩(wěn)定性可通過改變天平的重心（升、降重心螺絲）來調(diào)節(jié)。重心離支點(diǎn)愈遠(yuǎn)，天平愈穩(wěn)定?？梢娞炱降姆€(wěn)定性和靈敏性是相互矛盾的兩種性質(zhì)，必須使兩者都兼顧好，才能使天平處于最佳狀態(tài)。4.示值變動性

示值變動性是指平衡后的天平，因橫梁系統(tǒng)數(shù)次起落而引起指針平衡位置前后不一的最大偏差，或者說是在同一載荷下比較多次平衡點(diǎn)的差異，常以“毫克”或“分度”為單位，它是標(biāo)志天平穩(wěn)定性的參數(shù)。天平的示值變動性不僅與天平的穩(wěn)定性有密切關(guān)系，還與天平的結(jié)構(gòu)及稱量時的環(huán)境條件等因素有關(guān)，其中天平的穩(wěn)定性主要與橫梁的重心有關(guān)。天平的示值變動性實際上表示了稱量結(jié)果的1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室可靠性。天平的精確度不僅決定于靈敏度，而且還與示值變動性有關(guān)，單純提高天平靈敏度會使天平的示值變動性增大。因此，兩者在數(shù)值上應(yīng)保持一定的比例。天平檢定規(guī)程規(guī)定示值變動性不得大于讀數(shù)標(biāo)尺的一分度，即示值變動性不得大于天平的感量。四、分析天平的操作規(guī)則

分析天平是一種精密而貴重的儀器，為了保持儀器的精密度和準(zhǔn)確度，使用時應(yīng)遵守以下規(guī)則：1.分析天平應(yīng)放在室溫均勻的牢固臺面上，避免振動、潮濕、陽光照射及腐蝕性氣體存在。2.稱量前應(yīng)檢查天平是否正常,是否處于水平位置,吊耳、環(huán)碼是否脫落,玻璃框內(nèi)外是否清潔。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室3.待稱物不能超過天平負(fù)載。每次加減砝碼、環(huán)碼或取放待稱物時,必須關(guān)閉升降旋鈕而使橫梁托起(關(guān)閉天平),輕放輕取緩慢轉(zhuǎn)動，然后再開啟旋鈕(開啟天平)。下降或升起橫梁時，應(yīng)小心緩慢，否則很容易使瑪瑙刀口損壞。4.稱量未知樣品質(zhì)量時，加減砝碼或轉(zhuǎn)動指數(shù)盤后，用半開狀態(tài)觀察是否接近平衡點(diǎn)，可以從投影屏上移動的方向和速度來衡量；若向-1方向移動，表示砝碼重了，需減砝碼；若向+1方向移動，表示砝碼輕了，需加砝碼；移動速度愈快，表示離平衡愈遠(yuǎn)，加減砝碼量要大；移動速度愈慢，加減砝碼愈小。切勿在全開狀態(tài)觀察，否則易使刀口損壞，且容易發(fā)生吊耳脫落。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室5.待稱物的溫度應(yīng)與室溫一致，否則會使稱量結(jié)果不準(zhǔn)確。這是因為托盤附近空氣受熱膨脹而發(fā)生對流以及天平臂長的熱膨脹引起誤差而造成的。6.易腐蝕、易揮發(fā)、易吸水、易與二氧化碳作用或易氧化的物質(zhì)，必須放在密閉容器內(nèi)進(jìn)行稱重。7.同一分析工作中的稱量應(yīng)使用同一臺天平與砝碼，減少稱量誤差。8.稱量時，要關(guān)緊天平門，防止空氣流動而產(chǎn)生誤差，轉(zhuǎn)動環(huán)碼時動作要輕而緩慢,以免使環(huán)碼掉落。讀數(shù)時,一定要將升降旋鈕開關(guān)順時針旋轉(zhuǎn)到底，使天平完全開啟。9.每臺天平都配有固定的砝碼,不能借用其他天平的砝碼。要保持砝碼清潔干燥。砝碼只許用鑷子夾取，絕不能用手拿,用完后要及時放回砝碼盒內(nèi)。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

10.天平箱要保持干燥，并放有干燥劑硅膠，若硅膠變成粉紅色應(yīng)干燥處理后再放入。

11.稱量完畢，應(yīng)關(guān)上升降架，取出待稱物和砝碼，指數(shù)盤復(fù)零，并用毛刷打掃干凈，關(guān)上天平門，罩上布罩，關(guān)閉電源后，再離開天平室。

五、分析天平的稱量

1.稱量步驟

(1)稱量前先要檢查天平是否處于水平狀態(tài)，兩盤是否潔凈，環(huán)碼盤是否在零點(diǎn)位置及環(huán)碼有無脫落等。

(2)零點(diǎn)調(diào)節(jié)：接通電源，開啟升降旋鈕，此時在光幕上可以看到標(biāo)尺的投影在移動，當(dāng)標(biāo)尺穩(wěn)定后，如果屏幕中央刻度線與標(biāo)尺上的零點(diǎn)不重合，可撥動升降樞紐下1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室面的調(diào)屏拉桿，挪動屏幕的位置，直到刻度線恰好與零點(diǎn)重合。如屏幕的位置已移動到盡頭仍不能與零點(diǎn)重合，則需通過調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲以調(diào)節(jié)零點(diǎn)。

(3)稱量：把待稱物（可預(yù)先在托盤天平上粗稱，估計待稱物的質(zhì)量）放在天平左盤中心，在右盤上加、減砝碼，關(guān)閉兩邊的天平門。轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，加減環(huán)碼，直到光屏上的零點(diǎn)標(biāo)線與標(biāo)尺投影上某一讀數(shù)重合為止。

(4)讀數(shù)：待標(biāo)尺停穩(wěn)后，就可讀出10mg以下的質(zhì)量。當(dāng)光屏上的零點(diǎn)標(biāo)線與標(biāo)尺正方向刻度重合時，表示砝碼比待稱物輕，應(yīng)加上刻度標(biāo)尺上的質(zhì)量。如果重合于標(biāo)尺負(fù)方向刻度，則表示砝碼比待稱物重，應(yīng)減去標(biāo)尺上的質(zhì)量。被稱物重=砝碼總質(zhì)量=克碼+環(huán)碼+標(biāo)尺讀數(shù)1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室天平讀數(shù)時，克以上的數(shù)值可由砝碼讀取，克以下的數(shù)值由加碼器上環(huán)碼的數(shù)字加上投影屏上標(biāo)尺的數(shù)字而讀出，而投影屏上標(biāo)尺的最后位數(shù)采取“四舍六入五考慮”的辦法。例如，天平右盤放有20g砝碼，而加碼器上環(huán)碼讀數(shù)以及投影屏上的標(biāo)尺指示如圖1-6所示，此時物質(zhì)的質(zhì)量為

20+0.230+0.0016=20.2316（g）1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室圖1－6加碼器和投影屏

(5)記錄：將稱量的數(shù)據(jù)及時寫在記錄本上。

(6)關(guān)閉天平，將砝碼放回盒內(nèi)，將指數(shù)盤撥回零位。

2.稱量方法

(1)遞減稱量法遞減稱量常用的稱量器皿是稱量瓶。稱量瓶為帶有磨口塞的小玻璃瓶，將試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)裝入瓶內(nèi)，可以直接在天平上稱量。因為帶有磨口塞，可以防止瓶中的試樣吸收空氣中的水分和CO2等，因此適于稱量易吸潮的試樣。使用稱量瓶時，不能直接用手拿取，應(yīng)該用潔凈的紙條將其套住，再用手捏住紙條（如圖1-7所示），或戴上稱量用的手套，以防手的溫度高或沾有汗液等影響稱量的準(zhǔn)確度。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室其稱量方法如下：①如圖1-7所示，將稱量瓶放入天平盤，準(zhǔn)確稱出稱量瓶和試樣的質(zhì)量，記為m1(g)。②取下稱量瓶，如圖1-8所示，放在容器上方，將稱量瓶傾斜，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使試樣慢慢落入容器中。當(dāng)傾出的試樣已接近所需要的質(zhì)量時，慢慢地將瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落在容器中，然后蓋好瓶蓋（上述操作都應(yīng)在容器上方進(jìn)行，防止試樣灑在容器外），將稱量瓶再放回天平盤，稱得質(zhì)量，記為m2(g)。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室圖1-7稱量瓶的拿法圖1-8傾樣方法如此繼續(xù)進(jìn)行，可稱取多份試樣。第一份試樣的質(zhì)量=m1-m2第二份試樣的質(zhì)量=m2-m3如果一次傾出的試樣超出所需要的質(zhì)量范圍，絕不能將傾出的試樣再倒回稱量瓶中，可將稱出的試樣倒入回收瓶中，洗凈容器，重新稱量。

(2)指定質(zhì)量稱量法此方法適用于稱取不吸水、在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的試樣，如金屬試樣、礦石試樣等，常以表面皿、稱量鏟或稱量紙作稱量器皿，其稱量方法如下：①先準(zhǔn)確稱出稱量器皿的質(zhì)量；1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室②在右邊秤盤上放入相當(dāng)于試樣質(zhì)量的砝碼，在左盤的稱量器皿中加入略少于欲稱量質(zhì)量的試樣，然后輕輕振動藥匙逐漸往稱量器皿中增加試樣，使平衡點(diǎn)達(dá)到所需數(shù)值。這種方法要求試樣性質(zhì)穩(wěn)定；操作者要技術(shù)熟練，盡量減少增減試樣的次數(shù)，才能保證稱量準(zhǔn)確、快速。稱量完畢，需將所稱取的試樣完全轉(zhuǎn)移至實驗容器中。

(3)直接稱量法直接稱量法是直接稱量某一物體質(zhì)量的方法。首先應(yīng)在空載下調(diào)零，使光屏中央刻度線恰與標(biāo)尺上的零線重合。然后把待稱物（如坩堝、小燒杯、小表面皿等）直接置于天平的左盤，根據(jù)粗稱結(jié)果在右盤上加砝碼到克位以上，關(guān)閉天平箱門，加減環(huán)碼直到光屏上刻度線與標(biāo)尺上某一讀數(shù)重合。標(biāo)尺上的讀數(shù)即表示10mg以下的質(zhì)量。待稱物的質(zhì)量等于砝碼總質(zhì)量，即砝碼、環(huán)碼和標(biāo)尺讀數(shù)的總和。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

六、電子天平的簡介人們把利用電磁力平衡稱量物體質(zhì)量的儀器稱為電子天平。其特點(diǎn)是稱量準(zhǔn)確可靠、全量程不需要砝碼、顯示快速清晰以及具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)裝置等。電子天平是采用高穩(wěn)定性傳感器和單片微機(jī)組成的智能天平。它具有去皮重、自校、記憶、計數(shù)、可不用砝碼而直接、迅速、準(zhǔn)確讀取測量值等功能，現(xiàn)已是稱量的常用儀器。電子天平結(jié)構(gòu)緊湊，性能優(yōu)良，自動計量，數(shù)字顯示，操作簡便，清除鍵可方便去皮重，適于連續(xù)稱量。

1.電子天平的分類電子天平是常量電子天平、半微量電子天平、微量電子天平和超微量電子天平的總稱。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室（1）超微量電子天平：超微量電子天平的稱量范圍一般為2～5g，其分度值為10-6g，如瑞士梅特勒的UMT2型電子天平即屬于超微量電子天平。（2）微量電子天平：微量電子天平的稱量范圍一般為3～50g，其分度值為10-5g，如瑞士梅特勒的AT21型電子天平以及德國賽多利斯的S4型電子天平。（3）半微量電子天平：半微量電子天平的稱量范圍一般為20～100g，其分度值為10-5g，如瑞士梅特勒的AE50型電子天平和德國賽多利斯的M25D型電子天平等。（4）常量電子天平：常量電子天平的稱量范圍一般為100～200g，其分度值為10-5g，如瑞士梅特勒的AE200型電子天平和德國賽多利斯的A120S、A200S型電子天平均屬于常量電子天平。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

2.操作步驟

(1)使用電子天平前，首先清潔稱量盤，檢查并調(diào)整電子天平處于水平位置。

(2)接通電源。

(3)單擊“ON”鍵，電子天平顯示自檢。當(dāng)電子天平出現(xiàn)“OFF”時，自檢結(jié)束。當(dāng)回零時，顯示屏上出現(xiàn)“0.0000”。如果空載時有讀數(shù)，按一下清除鍵回零。

(4)稱量：推開電子天平右側(cè)門，將干燥的稱量瓶或小燒杯輕輕放在稱量盤中心，關(guān)上天平門，待顯示平衡后按消除鍵去皮重并顯示零點(diǎn)。然后推開天平門向容器中緩緩加入待稱物并觀察顯示屏，顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的凈重。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

(5)稱量完畢，取下待稱物。

(6)如果稱量后較長時間內(nèi)不使用電子天平，應(yīng)拔下電源插頭，蓋好防塵罩。

3.注意事項

(1)待稱物的溫度應(yīng)與室溫相同，不得稱量過熱或有揮發(fā)性的試劑，盡量消除引起天平示值變動的因素，如空氣流動、溫度波動、容器潮濕、振動及操作過猛等。

(2)在進(jìn)行開、關(guān)電子天平的開啟鍵或關(guān)閉鍵，開、關(guān)天平門，放、取待稱物等操作，其動作要輕、緩，不可用力過猛。

(3)調(diào)零點(diǎn)和讀數(shù)時必須關(guān)閉天平門，并完全開啟電子天平。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

(4)使用中如發(fā)現(xiàn)電子天平異常，應(yīng)及時報告指導(dǎo)老師或?qū)嶒灩ぷ魅藛T，不得自行拆卸修理。

(5)稱量完畢，應(yīng)隨手關(guān)閉電子天平，并做好電子天平內(nèi)外的清潔工作。

4.電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)

(1)將電子天平置于水平、穩(wěn)定的工作臺上，避免振動和陽光照射。

(2)在使用電子天平前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。

(3)在使用電子天平之前，應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。

(4)稱量易揮發(fā)、具有腐蝕性的物品時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

(5)經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?，保證其處于最佳狀態(tài)。

(6)如果電子天平出現(xiàn)故障，應(yīng)及時檢修。

(7)電子天平不可過載使用，以免損壞天平。

(8)若長期不使用電子天平時，應(yīng)暫時收藏。1.1認(rèn)知化學(xué)分析實驗室

無論是數(shù)據(jù)的記錄、分析運(yùn)算還是最終報出定量分析的結(jié)果，任何一個環(huán)節(jié)都離不開數(shù)據(jù)，因此在實際工作中經(jīng)常遇到兩方面問題需要解決：一方面是怎樣記錄數(shù)據(jù)，哪些數(shù)據(jù)應(yīng)保留、哪些應(yīng)舍棄，運(yùn)算得到的分析結(jié)果應(yīng)保留幾位數(shù)字，多余的位數(shù)應(yīng)怎樣處理；另一方面是怎樣評價分析結(jié)果，方法的準(zhǔn)確度、精密度如何，誤差和偏差有多大。為解決這些問題，要求分析人員必須熟悉有關(guān)誤差的基本理論，掌握實驗數(shù)據(jù)的科學(xué)處理方法。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理1.2.1分析結(jié)果的表示方法

一、分析結(jié)果的表示1.待測組分的化學(xué)表示方法分析結(jié)果通常以待測組分的實際存在形式的含量來表示。例如，測得試樣中氮的含量以后，根據(jù)實際情況，以NH3、NO-3或N2O3等形式的含量表示分析結(jié)果。若不清楚待測組分的實際存在形式，則以氧化物或元素形式的含量來表示，如在礦石分析中各種元素的含量通常以其氧化物的含量來表示；在金屬材料和有機(jī)分析中常以元素的含量來表示。2.待測組分含量的表示方法(1)固體試樣固體試樣中待測組分的含量常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w來表示。如試樣中待測組分為A，含量表示為

式中mA——待測組分A的質(zhì)量；ms——試樣的質(zhì)量。mA

mswA=—1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理(2)液體試樣液體試樣中待測組分的含量通常有下列幾種表示方法：①物質(zhì)的量濃度：待測組分的物質(zhì)的量除以液體試樣的體積，常用單位mol?L-1。②質(zhì)量摩爾濃度：待測組分的物質(zhì)的量除以液體試樣的質(zhì)量，常用單位mol?kg-1。③質(zhì)量分?jǐn)?shù)：待測組分的質(zhì)量除以液體試樣的質(zhì)量，量綱為1。④體積分?jǐn)?shù)：待測組分的體積除以液體試樣的體積，量綱為1。⑤摩爾分?jǐn)?shù)：待測組分的物質(zhì)的量除以液體試樣的物質(zhì)的量，量綱為1。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理⑥質(zhì)量濃度：待測組分的質(zhì)量除以液體試樣的體積，常用單位mg?L-1、μg?L-1或μg?mL-1等表示。(3)氣體試樣氣體試樣常用體積分?jǐn)?shù)或物質(zhì)的量濃度表示。

二、準(zhǔn)確度和精密度在實際測定中，由于受分析方法、儀器、試劑、操作技術(shù)等限制，測量值不可能與真實值完全一致。同一分析人員用同一方法對同一試樣在相同條件下進(jìn)行多次測定，測量值也不可能完全一致，而是在一定范圍內(nèi)波動。由此說明，客觀上的誤差是經(jīng)常存在的。因此作為分析人員，不僅要通過實驗得到試樣中待測組分的含量，還要能對測量值做出評價，判斷它的可靠程度，找出產(chǎn)生誤差的原因，并采取措施減少誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，以滿足工作的需要。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理

（一）真實值與平均值1.真實值物質(zhì)中各組分的實際含量稱為真實值。真實值是未知的、客觀存在的量，不可能準(zhǔn)確地知道。因此，人們通常所說的真實值并不是指絕對的真實值，而是指相對意義上的真實值。所謂相對意義上的真實值是指國際會議和標(biāo)準(zhǔn)化組織或國際上公認(rèn)的量值（例如標(biāo)準(zhǔn)相對原子質(zhì)量），以及國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)稱量值等，亦可根據(jù)測量的誤差范圍來確定一個量的真實值，例如用不同級別的天平稱量一塊金屬，稱量結(jié)果隨著儀器精密度的提高，測量誤差越來越小，所得數(shù)值也就越來越接近真實值。為此可取高一級天平稱量的值，作為真實值去衡量低一級天平稱量值的誤差。在實際分析工作中，只能對待測物做幾次平行測定，將所求的算術(shù)平均值作為真實值。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理2.平均值（1）總體與樣本總體（或母體）是指隨機(jī)變量xi的全體。樣本（或子樣）是指從總體中隨機(jī)抽出的一組數(shù)據(jù)。（2）總體平均值與樣本平均值在日常分析工作中，總是對某試樣平行測定數(shù)次，取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，若以x1，x2，…，xn代表各次的測量值，n代表平行測量的次數(shù)，x代表樣本平均值，則x1+x2+…+xnn———————x–=nn∑xii=1——=（1-1）1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理樣本平均值不是真實值，只能說是真實值的最佳估計，只有在消除系統(tǒng)誤差之后并且測量次數(shù)趨于無窮大時，所得總體平均值（μ）才能代表真實值（T）。

（二）準(zhǔn)確度與誤差定量分析的各種測量，如質(zhì)量稱量、溶液體積量取、吸光度讀數(shù)等，由于受測量方法、手段和工具的限制，測量值與客觀存在的真實值總是存在差異的，這種差異稱為誤差。誤差表示測量值與真實值的差異。準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量，誤差越小，測量值與真實值越接近，準(zhǔn)確度越高，所以將測量值與真實值接近的程度稱為準(zhǔn)確度。誤差一般用絕對誤差和相對誤差來表示。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理μ=n→∞limni=1∑xin———（1-2）1.絕對誤差絕對誤差即測量值與真實值之間的差值，計算公式為

E=x-T（1-3）式中x——測量值；T——真實值。絕對誤差可正可負(fù)（正值表示結(jié)果偏高，負(fù)值表示結(jié)果偏低），與測量值具有同樣的單位，切不可把絕對誤差的符號及單位忽略掉。由于絕對誤差沒有與待測組分的量聯(lián)系起來，它不能完全地說明測定的準(zhǔn)確度，例如，如果待測組分的質(zhì)量的真實值分別為1.2301g和0.0123g，測量值分別為1.2302g和0.0124g，則稱量的絕對誤差同樣是+0.0001g，然而兩個物質(zhì)的質(zhì)量相差100倍，誤差在測量值中所占的比1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理例沒有反映出來。顯而易見，前一測量值比后一測量值準(zhǔn)確得多，則其含義就不同了，故分析結(jié)果的準(zhǔn)確度也常用相對誤差表示。

2.相對誤差

相對誤差是指絕對誤差在真實值中所占的百分率，用RE%表示。

相對誤差沒有單位，但有正、負(fù)號。相對誤差反映了誤差在真實值中所占的比例，用來比較在各種情況下測量值的準(zhǔn)確度。如上例中的相對誤差為1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理RE%=TE—×100%（1-4）+0.00011.2301×100%————RE%==+0.008%=+0.8%RE%=+0.00010.0123————×100%

這說明，絕對誤差相同時，測量值越大，則相對誤差越小，也就是絕對誤差對測量值準(zhǔn)確度的影響就越小。因而在分析測定中，取樣量應(yīng)該大一些，所有測定的原始數(shù)據(jù)如試樣的質(zhì)量、消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、讀取的吸光度、色譜峰的面積都盡可能大一些。對于多次測量的數(shù)值，其準(zhǔn)確度可按下式計算式中xi——第i次測定的測量值；n——測量次數(shù)；T——真實值。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理E=ni=1∑xin——－T（1-5）RE%=TE—×100%Tx–－T——=×100%（1-6）【例1-1】若測定3次結(jié)果為0.1201g·L-1、0.1185g·L-1和0.1193g·L-1，標(biāo)準(zhǔn)樣品含量為0.1234g·L-1，求絕對誤差和相對誤差。解

應(yīng)注意的是，有時為了表明一些儀器的測量準(zhǔn)確度，通常用絕對誤差更清楚。例如分析天平的誤差是±0.0002g，常量滴定管的讀數(shù)誤差是±0.01mL等，這些都是用絕對誤差來說明的。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理x=–0.1201+0.1193+0.11853————————————=0.1193g·L-1x–E=－T=0.1193－0.1234=－0.0041g·L-1RE%=×100%=ET—－0.00410.1234—————×100%=－3.3%

（三）精密度與偏差在未知真實值的情況下，無法用誤差與準(zhǔn)確度來評價分析數(shù)據(jù)的可靠性，而只能采用精密度與偏差來表示。在實際分析中，對同一樣品常用多次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為真實值，而每一次的測量值和算術(shù)平均值之間的差值就是偏差。精密度是指在相同條件下，同一試樣的重復(fù)測量值之間的符合程度。精密度的高低用偏差來衡量，偏差愈小說明精密度愈高。1.絕對偏差和相對偏差偏差的表示方法有兩種，即絕對偏差和相對偏差。絕對偏差式中xi——第i次測定的測量值；x——n次測量值的算術(shù)平均值。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理d=xi-x–（1-7）相對偏差從上式可知，絕對偏差是指單項測量值與平均值的差值，有正、負(fù)之分，而相對偏差是指絕對偏差在平均值中所占的百分率。由此可知，絕對偏差和相對偏差只能用來衡量單項測量值對平均值的偏離程度，而不能表示測定的總結(jié)果對平均值的偏離程度。為了更好地說明精密度，在一般分析工作中常用算術(shù)平均偏差表示。2.平均偏差平均偏差，又稱算術(shù)平均偏差，是指單項測量值與平均值的偏差（取絕對值）之和除以測量次數(shù)，平均偏差用表示，不計正負(fù)，其計算公式為1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理（1-8）Rd%=dx—×100%d–式中xi——第i次測定的測量值；n——測量次數(shù)；——平均值。由于各測量值的絕對偏差有正有負(fù)，取平均值時會相互抵消。只有取偏差的絕對值的平均值才能正確反映一組重復(fù)測量值的符合程度。相對平均偏差的計算公式為1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理（1-9）（1-10）【例1-2】某一樣品進(jìn)行5次測定所得的一組測量值：36.41、36.40、36.36、36.39、36.41。試求其平均值、算術(shù)平均偏差、相對平均偏差。解

用平均偏差表示精密度比較簡單，但不足之處是在一系列測定中，小的偏差的測量總次數(shù)總是占多數(shù)，而大的偏差的測定總是占少數(shù)，大的偏差得不到應(yīng)有反映。因此，在數(shù)理統(tǒng)計中，常用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理

3.標(biāo)準(zhǔn)偏差為了反映出單項測量中的較大偏差對精密度的影響，提出了標(biāo)準(zhǔn)偏差的概念，這是一種更可靠的精密度表示方法。（1）總體標(biāo)準(zhǔn)偏差當(dāng)測定為無限多次（實際上n>30），測定的平均值更接近真實值，此時標(biāo)準(zhǔn)偏差用σ表示式中xi——第i次測定的測量值；n——測量次數(shù)；μ——總體平均值。1.2

分析結(jié)果的表述與數(shù)據(jù)處理（1-11）（2）樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差在實際測定中，測量次數(shù)有限（一般n<30），此時，用樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差S來衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度

式中xi——第i次測定的測量值；n——測量次數(shù)；——平均值。標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率叫做相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%），也叫變異系數(shù)或變動系數(shù)（CV），其計算式為