卡爾費(fèi)休方法的樣品處理

KF樣品的溶劑選擇脂肪、油類和長鏈烴類樣品使用長鏈醇如1-己醇或氯仿助溶。焦油及相應(yīng)化合物和許多有機(jī)化合物一樣可使用二甲苯、甲苯助溶。蛋白質(zhì)、碳水化合物和無機(jī)鹽或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。現(xiàn)在是1頁\一共有21頁\編輯于星期六助溶劑的最大加入量

1-己醇最大50%氯仿最大70%二甲苯、甲苯最大70%甲酰胺最大50%

二甲基甲酰胺減緩卡爾菲休反應(yīng)二甲亞砜導(dǎo)致結(jié)果偏低N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%現(xiàn)在是2頁\一共有21頁\編輯于星期六

甲醇會(huì)與醛類和酮類發(fā)生副反應(yīng)

現(xiàn)在是3頁\一共有21頁\編輯于星期六含氮化合物的樣品測(cè)定弱堿性化合物不會(huì)帶來任何問題.

強(qiáng)堿性化合物須先中和.

會(huì)發(fā)生副反應(yīng)的化合物

如苯胺、甲苯胺和相關(guān)化合物現(xiàn)在是4頁\一共有21頁\編輯于星期六

KF滴定過程中的pH控制滴定過程pH的最適使用范圍為5-7.如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯胺等.如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯甲酸或水楊酸等.現(xiàn)在是5頁\一共有21頁\編輯于星期六酚類樣品的測(cè)定酚類可被卡爾菲休試劑中的碘氧化，該氧化反應(yīng)受pH值的影響.pH為6時(shí)，萘酚、鄰苯二酚、鄰甲酚、鄰甲氧基苯酚、或8-羥基喹啉會(huì)發(fā)生反應(yīng)。pH<5時(shí),可減少副反應(yīng),如加入水楊酸降低pH值.盡量避免使用庫侖法!現(xiàn)在是6頁\一共有21頁\編輯于星期六

KF測(cè)定油類樣品現(xiàn)在是7頁\一共有21頁\編輯于星期六原油及相關(guān)產(chǎn)品原油需要兩種不同的助溶劑:

氯仿用于溶解油類

二甲苯用于溶解焦油(瀝青質(zhì)).

現(xiàn)在是8頁\一共有21頁\編輯于星期六

原油樣品中水分測(cè)定步驟容量法

在滴定杯中加入約30ml甲醇-氯仿-二甲苯（1:1:2）混合溶劑用KF試劑滴定到無水。

差重法精確稱取約4g樣品到滴定杯中，用KF試劑滴定水分。庫侖法

在陰極池中加入5mlHYDRANAL?-CoulomatCG.

陽極池中加入100mlHYDRANAL?-CoulomatOil.

預(yù)滴定后注入樣品。

現(xiàn)在是9頁\一共有21頁\編輯于星期六食品樣品食品是天然化合物，無法直接溶解于醇類溶劑中，所以需經(jīng)過萃取后測(cè)定:

在50°C溫度下進(jìn)行滴定

1.在沸騰的甲醇中進(jìn)行滴定

2.加入甲酰胺進(jìn)行助溶滴定

現(xiàn)在是10頁\一共有21頁\編輯于星期六

藥品樣品的水份測(cè)定青霉素中含有的副產(chǎn)物青霉酸會(huì)和碘反應(yīng)，需加入水楊酸測(cè)定!紅霉素A

的水分滴定應(yīng)在pH=6的條件下測(cè)定,否則終點(diǎn)褪色或找不到終點(diǎn)。可加入緩沖溶液調(diào)節(jié)酸度.現(xiàn)在是11頁\一共有21頁\編輯于星期六

低溫條件下的測(cè)定可抑制副反應(yīng)的影響0oCto-60oC需要調(diào)整終點(diǎn)參數(shù)

如-20°C10μA現(xiàn)在是12頁\一共有21頁\編輯于星期六降低滴定杯溫度的方法

將一平底燒杯置于滴定杯下。在滴定杯中安裝溫度計(jì)以便控制溫度。在燒杯中加入甲醇。如果需要冷卻到0oC或–20oC,可加入冰塊調(diào)節(jié)溫度。如果需要冷卻到-40oC,可加入干冰調(diào)節(jié)溫度?，F(xiàn)在是13頁\一共有21頁\編輯于星期六

在40oC或50oC下滴定

有利于水分的萃取或樣品的溶解

40oC–50oC現(xiàn)在是14頁\一共有21頁\編輯于星期六卡氏爐的應(yīng)用

工作溫度80–300oC塑料等高分子聚合物樣品在醇類溶劑中不溶解.機(jī)油一類的油品中所含添加劑會(huì)和甲醇或碘發(fā)生反應(yīng).許多無機(jī)鹽不溶于醇類溶劑，水分不能釋放出來。樣品引起的副反應(yīng)無法抑制.現(xiàn)在是15頁\一共有21頁\編輯于星期六卡氏爐的工作原理

分子篩樣品滴定池加熱爐N2

或air

流量計(jì)現(xiàn)在是16頁\一共有21頁\編輯于星期六庫侖法滴定池加熱爐中的樣品瓶樣品瓶的使用方法現(xiàn)在是17頁\一共有21頁\編輯于星期六768KF-Oven現(xiàn)在是18頁\一共有21頁\編輯于星期六

774KFOven現(xiàn)在是19頁\一共有21頁\編輯于星期六

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