膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座

膽礬中硫酸銅測定方法化學(xué)工程系09工業(yè)分析與檢驗李金法膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第1頁1.了解膽礬組成和測定方法。2.熟悉置換碘量法測定硫酸銅原理和操作。3.掌握置換碘量法淀粉指示劑加入時間和終點改變。

一、目標要求

膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第2頁1、膽礬性質(zhì)

名稱：膽礬

分子式CuSO4·5H2O

分子量249.68

性質(zhì)：深藍色大顆粒狀結(jié)晶體或藍色顆粒狀結(jié)晶粉末。有毒，無臭，帶有金屬澀味。密度2．2844g／cm3。干燥空氣中會遲緩風(fēng)化。溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇。150℃以上將失去全部結(jié)晶水而成為白色粉末狀無水硫酸銅，650℃則分解成氧化銅和三氧化硫。無水硫酸銅有極強吸水性，把它投入95％乙醇成含水有機物(即吸收水分)而恢復(fù)為藍色結(jié)晶體。

膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第3頁2、膽礬用途

膽礬用途：無機工業(yè)用于制造其它飼鹽如氯化亞銅、氯化銅、焦磷酸銅、氧化亞銅、醋酸銅、碳酸銅等。染料和顏料工業(yè)用于制造含銅單偶氮染料如活性艷藍、活性紫等。有機工業(yè)用作合成香料和染料中間體催化劑，甲基丙烯酸甲酯阻聚劑。涂料工業(yè)用作生產(chǎn)船底防污漆殺菌劑。電鍍工業(yè)用作全光亮酸性鍍銅主鹽和銅離子添加劑。印染工業(yè)用作媒染劑和精染布助氧劑。農(nóng)業(yè)上作為殺菌劑。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第4頁3、膽礬制備

硫酸銅溶液減壓（加緊水分蒸發(fā)，可省去）蒸發(fā)，在晶體大量析出時過濾（過濾前一定要冷卻至常溫，且不能蒸干，預(yù)防膽礬失水），用濾紙吸干水分或自然干燥即可。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第5頁3、膽礬制備（拓展）1、制取小晶體在盛100mL水燒杯里，加入研細硫酸銅粉末10g，同時加1mL稀硫酸（預(yù)防硫酸銅水解），加熱，使晶體完全溶解。繼續(xù)加熱到80—90℃，趁熱過濾，濾液流入一洗凈并用熱水加溫過燒杯里，加蓋靜置。經(jīng)幾小時或一夜，將會發(fā)覺杯底有若干顆小晶體生成.2、小晶體長大揀取一顆晶形比較完整晶體，用細線系住，懸掛在盛飽和硫酸銅溶液燒杯里，并加蓋靜置。天天再往燒杯里加入少許微熱飽和硫酸銅溶液，小晶體會逐步長大，成為一塊大晶體膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第6頁1、基本原理在HAc或H2SO4酸性介質(zhì)（pH≈3~4）中,Cu2＋與過量I－作用,生成難溶性Cu2I2沉淀和I2：2Cu2＋＋4I－=Cu2I2＋I2

（乳白色）生成I2用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定反應(yīng)：

I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-以淀粉溶液為指示劑。淀粉溶液在有I－離子存在時，能與I2分子形成藍色可溶性復(fù)合物，使溶液呈藍色，抵達終點時，溶液中I2全部與Na2S2O3作用，藍色消失。

二、測定方法

膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第7頁二、測定方法2、儀器與試劑儀器：堿式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），雙盤機械加碼電光天平（TG328A）。試劑：1.膽礬樣品

2.0.1mol/LNa2S2O3標準溶液

3.KI（A.R.）

4.HAc（36-37%g/g）

5.0.5%淀粉指示液膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第8頁二、測定方法3、試驗內(nèi)容

取膽礬樣品約0.5g，準確稱定，置碘量瓶中，加蒸餾水50ml，溶解后加HAc4ml，KI2g，用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失。平行測定三份。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第9頁二、測定方法4、注意事項1.不論在標定Na2S2O3溶液或是在測定銅鹽含量時，都需要適當酸度才能確保反應(yīng)定量完成，酸度過大或過小都將引發(fā)副反應(yīng)，此反應(yīng)在中性或弱酸性介質(zhì)中進行為宜。2.因為Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析結(jié)果偏低。為了降低Cu2I2沉淀對I2吸附，在滴定過程中應(yīng)充分振搖，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶CuSCN沉淀：

Cu2I2＋2SCN－-------→2I－＋2CuSCN↓CuSCN沉淀吸附I2傾向較小，因而能夠提升測定結(jié)果準確度。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第10頁二、測定方法（4、注意事項）3、注意各試劑加入次序。4、注意各試劑加入時機。5、注意各反應(yīng)體系酸度。6、標定與試樣測定均需進行平行試驗?zāi)懙\中硫酸銅的測定方法專家講座第11頁三、統(tǒng)計和結(jié)果計算公式:CuSO4·5H2O（%）=(CV)Na2S2O3×M（CuSO4·5H2O）×100%M（CuSO4·5H2O）=249.7g／molS膽礬×1000測定次數(shù)樣品＋稱量瓶重（g）剩下樣品＋稱量瓶重（g）Na2S2O3終讀數(shù)（ml）Na2S2O3初讀數(shù)（ml）VNa2