氣相色譜測定油氣成份

實驗二氣相色譜測定油氣成份一、 實驗?zāi)康?、 了解氣相色譜分析油氣成份的原理；2、 熟悉氣相色譜儀安捷倫7890A的操作；3、 了解油氣的主要組成。二、 實驗原理對于汽油來說，在運輸、儲存、收發(fā)、加注過程中都會產(chǎn)生揮發(fā)。油品揮發(fā)損耗帶來了一系列危害性，不僅損失了大量的寶貴能源，降低了油品質(zhì)量，而且增加了火災(zāi)危險性，污染了自然環(huán)境。因而，進行油氣回收是必要的。由于對不同的油氣應(yīng)該采取不同的回收方法，這就需要研究揮發(fā)油氣的成分，以便選擇不同的回收技術(shù)。汽油揮發(fā)油氣的組成也比較復(fù)雜，不同品質(zhì)的油品，揮發(fā)出來的油氣中物質(zhì)的種類及含量都有所不同。表2-1為揮發(fā)油氣中的部分可能烴類的成份。表2-1揮發(fā)油氣中的部分可能烴類的成份類別成分直鏈烷烴類正戊烷、正己烷、正庚烷等支鏈烷烴類異戊烷、2,3-二甲基丁烷、2-二甲基戊烷、3-二甲基戊烷、2,2-二甲基戊烷、3,3-二甲基戊烷等環(huán)烷烴類環(huán)戊烷、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷、1，1-二甲基環(huán)戊烷、順式1，3-二甲基環(huán)戊烷、反式1，3-二甲基環(huán)戊烷直鏈或支鏈烯烴3-甲基-1-丁烯、1，3-丁二烯、1-戊烯、2-甲基-1-丁烯、反式-2-戊烯、1-己烯等含氧烴類甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）芳香烴類苯、甲苯、二甲苯、異丙苯、1，2，4-二甲苯、1，3，5-二甲苯在本次實驗中，采用氣相色譜法測定汽油揮發(fā)油氣組分。氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。本次實驗采用安捷倫7890A氣相色譜儀，雙FID檢測器，分別測定汽油蒸

氣中的烷烴、烯烴和芳香烴的濃度。具體實驗流程如圖2-1所示圖2-1實驗流程圖實驗方法：首先用標(biāo)氣進行標(biāo)定，依次確定標(biāo)氣中各組分的停留時間和峰面積。樣品分析時需要進行定性和定量分析。所謂定性分析就是確定色譜峰的歸屬，找出樣品中與標(biāo)氣中相同的物質(zhì)。所謂定量分析就是測定待測組分的含量，常用的色譜定量方法有峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）。本實驗采用的是峰面積百分比法。所用標(biāo)氣如表2、3所示。表2-2組分苯系物標(biāo)氣組成組分名稱含量umol/mol組分名稱含量umol/mol苯5.76間二甲苯5.79甲苯6.11鄰二甲苯5.80乙苯5.87苯乙烯5.82對二甲苯5.90表2-3烴類組分標(biāo)氣組成組分名稱 含量（體積百分?jǐn)?shù)） 組分名稱 含量（體積百分?jǐn)?shù)）正壬烷0.0101%戊烯-10.0524%對二甲苯0.0105%正］烷2.05%乙苯0.0104%丁烯-12.02%正辛烷0.00509%異丁烷2.04%甲苯0.1034%丙烷2.03%正庚烷0.0946%丙烯0.151%苯0.5462%乙烷0.0505%正己烷0.801%乙烯0.0504%己烯-10.0480%甲烷0.0507%正戊烷0.885%氮氣平衡氣三、實驗步驟1、 了解氣相色譜儀結(jié)構(gòu)；2、 分析條件的設(shè)定實驗條件：HP-5和Al2O3毛細(xì)管柱串聯(lián)使用，注射器直接進樣。其中HP-5毛細(xì)管柱用于分離苯系物，柱長30m，內(nèi)徑0.32mm；A12O3毛細(xì)管柱用于分離烷烴和烯烴，柱長30m，內(nèi)徑0.53mm。色譜條件：進樣口溫度：150°C，壓力pp-前為4.1225psi，pp-后為12.009psi，隔墊吹掃流量為3mL/min；柱箱初始溫度為45C，保持2min，階升1以5C/min速率升溫直至160C，階升2以20C/min速率升溫直至180C，保持2min；檢測器的工作溫度為250C，氫氣流量為30mL/min，尾吹氣氮氣流量為30mL/min