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紙和紙板中丙烯酰胺的測定2013-07-15發(fā)布2013-10-15實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測中心(國家紙制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)、廣東省潮州紙和紙板中丙烯酰胺的測定高效液相色譜法準(zhǔn)確稱取0.05g(精確至0.1mg)丙烯酰胺(4.3)于100mL容量瓶中,以水(4.1)稀釋至刻度,準(zhǔn)確移取500μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.1)1mL于50mL容量2準(zhǔn)確移取10μg/mL丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.2)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至10mL容量瓶中,以水(4.1)稀釋至刻度,搖勻。該系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每毫升分別含丙烯酰6.2分析天平:量程200g,感量0.1mg。6.3注射器:5mL。6.5容量瓶:100mL或250mL。從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取5件試樣進(jìn)行檢驗(yàn),試樣不得有明顯缺陷,試樣的將隨機(jī)抽取的5張紙樣品,并且每張紙板的尺寸不小于125mm×250mm,以確保能被精確的裁切成準(zhǔn)確稱取全部5mm×5mm的樣品(7.2.2)(精確至0.1mg)于容量瓶(6.5)中,加入一定量水(4.1)出,使內(nèi)容物冷卻至室溫,用水(4.1)稀釋至刻度,搖勻,靜置分層,用注射器吸取上層水溶液,用b)柱溫:30℃;3e)流動(dòng)相:甲醇:水=5:95(體積比);8.2.1測定在儀器最佳工作狀態(tài)條件下,按色譜條件(8.1)依次測定丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.3)的峰面在相同的儀器工作條件下,依次測定試樣萃取液中丙烯酰胺的峰面積,直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試度的峰面積,用移液管移取一定體積的試樣溶液于50mL容量瓶中,以水(4.1)稀釋至刻度,搖勻后試樣中丙烯酰胺溶出質(zhì)量M按公式(1)計(jì)算: M—樣品中丙烯酰胺的溶出質(zhì)量,單位為微克每千克(μg/kg);c—由工作曲線上查出的試樣萃取液中丙烯酰胺的溶出量,單位為微克每毫升(μg/mL);8.5重復(fù)性4
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