DB44T 631-2009紡織后整理助劑中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類限量要求

DB44/T631—2009紡織后整理助劑中烷基苯酚類及烷基苯酚2009-06-18發(fā)布廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局I前言 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14要求 15試驗方法 2 27檢驗報告 2附錄A(規(guī)范性附錄)紡織后整理助劑產(chǎn)品中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類含量的測定高效液相色譜法 3A.1原理 3A.2試劑和材料 3A.3儀器設(shè)備 3 3A.5空白試驗 4A.6計算 4A.7檢測低限和回收率 4附錄B(資料性附錄)烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 6ⅢDB44/T631—2009本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東德美精細(xì)化工股份有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局標(biāo)準(zhǔn)化處歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：廣東德美精細(xì)化工股份有限公司、廣東省順德區(qū)容桂創(chuàng)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)中心、廣東省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：胡勇杰、郭玉良、劉金華、胡振球、劉唐書、李艷明、游飛飆、杜韓靜、朱泉、麥碧云、謝明曉。本標(biāo)準(zhǔn)2009年06月18日首次發(fā)布。1紡織后整理助劑中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類限量要求警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織后整理助劑中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類(簡稱APEO)的術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和檢驗報告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于紡織印染后整理工藝中所用到的助劑產(chǎn)品，包括防皺整理劑、柔軟整理劑、抗靜電整理劑、抗菌防臭整理劑、防污整理劑、拒油整理劑、紡織品紫外線整理劑、阻燃整理劑、防水整理劑等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。烷基苯酚類alkylphenols,APs烷基苯酚類的分子結(jié)構(gòu)為：R-C?H?-OH。這類物質(zhì)常見的有辛基苯酚(C?H??-C?H?-OH)和壬基苯酚(C,H??-C?H?-OH),一般為烷基苯酚聚氧乙烯醚類的降解產(chǎn)物。烷基苯酚聚氧乙烯醚類alkylphenolpolyethoxylates,APEOs烷基苯酚聚氧乙烯醚類是可以作為紡織品中的表面活性劑，其分子結(jié)構(gòu)為：R-C?H?-(OC?H?)OH。4要求紡織后整理助劑中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類限量應(yīng)符合表1規(guī)定。表1紡織后整理助劑中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類限量要求序號限用種類限用物質(zhì)限量值mg/kg中文名稱英文名稱(縮寫)CAS號1烷基苯酚類辛基苯酚Octylphenol(OP)壬基苯酚Nonylphenol(NP)25154-52-32DB44/T631—20092烷基苯酚聚氧乙烯醚類辛基苯酚聚氧乙烯醚Polyethoxylate(OPEO)9002-93-1壬基苯酚聚氧乙烯醚NonylphenolPolyethoxylate(NPEO)9016-45-95試驗方法5.1取樣5.2檢驗方法樣品按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6檢驗規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)中第4章所列的全部要求內(nèi)容均為型式檢驗項目。6.2在正常生產(chǎn)情況下，定期或累計一定產(chǎn)量后，應(yīng)進(jìn)行一次周期性型式檢驗，周期一般為半年。6.3有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：b)生產(chǎn)的工藝及其原材料有較大改變時；c)產(chǎn)品停產(chǎn)一年后，恢復(fù)生產(chǎn)時；6.4所有檢驗項目的結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求時，判定該產(chǎn)品為合格；若有一項檢驗結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求時，則判定該產(chǎn)品為不合格。6.5若對檢驗結(jié)果有異議要求復(fù)檢時，應(yīng)從原封存樣品中取樣進(jìn)行復(fù)驗，并按6.4規(guī)定判定，在檢驗報告中注明"復(fù)驗合格"或“復(fù)驗不合格”。——檢驗過程中出現(xiàn)的異常情況和其他有必要說明的事項；3DB44/T631—2009(規(guī)范性附錄)紡織后整理助劑產(chǎn)品中烷基苯酚類及烷基苯酚聚氧乙烯醚類含量的測定高效液相色譜法A.1原理根據(jù)樣品性質(zhì)不同，采用甲醇直接溶解或甲醇萃取，濃縮定容后經(jīng)濾膜過濾，濾液用高效液相色譜儀定量分析。A.2試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。A.2.2甲醇：色譜純。A.2.3乙腈：色譜純。A.2.4辛基苯酚(OP)標(biāo)準(zhǔn)樣：純度大于97%。A.2.5辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)標(biāo)樣：純度大于99%。A.2.6壬基苯酚(NP)標(biāo)樣：純度大于98%。A.2.7壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO):純度大于99%。基酚聚氧乙烯醚(NPEO)標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇分別配制成濃度為10mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。A.2.9標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取濃度為10mg/mL的上述辛基苯酚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基苯酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量體積，用甲醇稀釋，配制成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.3儀器設(shè)備A.3.1高效液相色譜儀：配熒光檢測器。A.3.2分析天平：感量0.0001g。A.3.3離心機(jī)：達(dá)到4000r/min。A.3.4超聲波發(fā)生器。A.3.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。A.4分析步驟A.4.1取樣產(chǎn)品按GB/T6678、GB/T6679或GB/T6680的規(guī)定要求進(jìn)行取樣。樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗用樣品。A.4.2樣液制備A.4.2.1甲醇溶解試驗取少量樣品用甲醇做溶解性試驗，對于在甲醇中分層或混濁的樣品，用A.4.2.2的方法制備，其它樣品用A.4.2.3的方法制備。A.4.2.2甲醇萃取取上述樣品1g(精確至0.0001g),放置于50mL離心瓶中，加入10mL甲醇，激烈振蕩搖勻后靜置萃取30min,將離心瓶放置于離心機(jī)中，在4000r/min下離心5min,提取上層清液并過濾，將濾4DB44/T631—2009