化工過程開發(fā)的實驗室工作

第三章化工過程開發(fā)的實驗室工作5/1/20231第二章回顧選題市場需求調(diào)研所需資料立項來源3種原則4點定性定量專門外圍一元線性回歸5/1/20232主要內(nèi)容第一節(jié)概述第二節(jié)測量技術(shù)第三節(jié)催化劑研究第四節(jié)反應(yīng)動力學研究方法簡介第五節(jié)標準樣品及分析方法第六節(jié)化工單元過程和化工單元操作試驗5/1/20233第一節(jié)概述（參考P37-46）一、實驗分類預(yù)實驗系統(tǒng)實驗實驗的進展和目的的不同實驗＝試驗？5/1/202341.預(yù)實驗為提出設(shè)想流程而進行的實驗。內(nèi)容：針對可行性研究中提出的疑問或前面實驗發(fā)現(xiàn)的新問題來進行研究。特點：無全面規(guī)劃、定性或半定量的實驗要求：研究者必須建立明確的思路。如對化學反應(yīng)過程的研究，從三個方面建立思路：5/1/20235（1）從認識對象的特征來建立思路。（2）從影響過程的因素出發(fā)來建立思路（3）從工藝的特殊條件建立思路

化學反應(yīng)的特征？影響反應(yīng)速率的因素？如催化反應(yīng)的控制步驟等目的：目標明確、簡化實驗5/1/20236預(yù)實驗的三種形式（1）認識實驗（2）析因?qū)嶒灒?）驗證實驗5/1/20237（1）認識實驗認識試驗是為了認識過程研究對象的特征和初步規(guī)律而專門設(shè)計的試驗。方法：對比實驗如考察反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和收率的高低，考察溫度或濃度對過程影響的敏感程度，以及考察傳熱方式或傳質(zhì)條件改變對過程的影響等。目的：獲得感性認識，要求研究者善于思考、分析問題。5/1/20238（2）析因?qū)嶒炍鲆蛟囼炇菫榱伺鍖嶒灥母鞣N影響因素而專門組織的試驗。應(yīng)注意以下法則：A、注意工程因素的等效性，不必對所有的因素都逐個進行試驗；B、分清可調(diào)和不可調(diào)因素，對不可調(diào)因素一般不作考察；C、分清敏感因素和非敏感因素，對非敏感因素，一般也不作重點考察直接工程非常規(guī)5/1/20239（3）驗證（鑒別）實驗針對已形成的技術(shù)結(jié)論或設(shè)想的技術(shù)措施，判別其是與非而專門設(shè)計的試驗。采取一些簡易設(shè)備和簡便方法來進行，要求研究者要善于運用工程因素等效性的概念來合理簡化試驗過程。5/1/2023102、系統(tǒng)實驗系統(tǒng)試驗是在預(yù)試驗的基礎(chǔ)上迸行，它是有目的有計劃地對預(yù)試驗測定的定性結(jié)論或技術(shù)方案作系統(tǒng)考察．并定量測取有關(guān)設(shè)計數(shù)據(jù)。預(yù)試驗-------概念設(shè)計；系統(tǒng)試驗-----基礎(chǔ)設(shè)計。5/1/202311包括：A、實驗?zāi)康腂、實驗方案C、裝置設(shè)計和建立D、實驗點的安排E、獲得數(shù)據(jù)F、數(shù)據(jù)處理5/1/202312二、實驗工作程序基本程序：規(guī)劃---實驗及記錄---分析整理---報告1.擬定實驗計劃2.實驗過程3.總結(jié)新產(chǎn)品？新技術(shù)對老工藝改造？認真操作、觀察現(xiàn)象、測數(shù)據(jù)、記錄成果、不足5/1/202313第二節(jié)測量技術(shù)一、溫度測量二、壓力測量三、流量測量5/1/202314一、溫度測量常用的測溫元件？玻璃液柱雙金屬熱電偶5/1/202315名稱測溫范圍℃優(yōu)點缺點玻璃液柱溫度計酒精-80～30水銀-10～300直觀，結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性好，價格低廉易碎、溫度范圍有限，安裝位置要求準確，熱響應(yīng)慢雙金屬溫度計低溫型-80～80高溫型0～500直觀，堅固耐用，無汞危險性，價格低廉僅用于現(xiàn)場測量，需要一定浸入長度，表盤所限精度差，熱響應(yīng)慢熱電偶低溫-200～40高溫0～1700測溫范圍寬，響應(yīng)快安裝靈活需顯示儀表測溫元件特點5/1/202316二、壓力測量U型管液柱壓差計結(jié)構(gòu)簡單、制作方便、讀數(shù)直觀、價格低廉缺點：易碎彈簧管壓力表測量范圍大，讀數(shù)精確度較差。5/1/202317三、流量測量轉(zhuǎn)子流量計皂膜流量計毛細管流量計5/1/202318第三節(jié)催化劑研究一、催化技術(shù)概況1.催化劑及性能指標（1）活性（2）選擇性（3）穩(wěn)定性5/1/2023192.催化劑開發(fā)內(nèi)容催化劑開發(fā)包括了催化劑的設(shè)計、制備、測試、評價等各方面多專業(yè)的工作，也包括了實驗室研究（小試）、中試以及大廠生產(chǎn)和使用等各個工作段在內(nèi)。是一個龐大的工作體系。一般來講，即使局部更新一個已經(jīng)工業(yè)化的催化劑也需要3－5年的時間，而且需要耗費大量的資金和人力。開發(fā)工作的每一步都要仔細考慮經(jīng)濟因素。5/1/2023203.催胳化劑開恨發(fā)中的輸實驗室所工作實驗室仆工作包勸括幾個冬部分：（1）漠資料準辦備（2）催挺化劑參考麻樣品的剖蠟析（3）配于方篩選4/25杰/202稠321資料準陜備通過查閱坐文獻做以術(shù)下幾項工雕作:1、待開爺發(fā)催化劑殼及其相關(guān)卷的工藝過隱程的歷史展及其現(xiàn)狀2、課墓題的由膨來和意拴義3、技乘術(shù)路線窯的選擇4、技術(shù)霉上的先進盯性和可行班性5、經(jīng)都濟上的款合理性4/25批/202饅322樣品剖廈析ICI誰46敘-1催疼化劑的妖剖析（職剖析結(jié)濾果）（1）杯外觀（2）勾物理性凡質(zhì)（3）幫催化劑豆的元素睜組成分莖析（4）束催化劑矛中某些疤元素的漠分布（5）催筆化劑物相防組成的測莫定4/2宮5/2牲02323（6）催治化劑的差放熱譜圖（7）催吩化劑可還克原性的考導察（8）催鋤化劑中活取性組分鎳街晶粒大小輸和吸附氫法氣的測定（9）催巴化劑熱穩(wěn)亦定性的考陪察（10崇）催化曲劑的活振性和抗歷碳性能豈的考察推斷:高規(guī)嶺土、氧余化鋁、氧狀化鎂為載眉體；氧化蚊鈣為助劑則；鎳為活共性組分；淺鋁酸鈣水饅泥為粘結(jié)譯劑；高溫擺處理4/25難/202巧324二、催化杯劑制備方靜法沉淀1.單組懸分沉淀法沉淀劑與杰一種待沉淘淀組分溶洞液作用以艇制備單一殊組分沉淀鐮物2.多組甘分共沉淀爹法將催化劑心所需的兩縱種或兩種灶以上組分否同時沉淀衣的一種方補法3.均勻材沉淀待沉淀溶恢液與沉淀昌劑母體混稅合均勻，吼調(diào)節(jié)反應(yīng)輪條件（溫覽度、PH勤值等）使孔體系逐步泉生成沉淀打劑，使沉趙淀進行，戚得到均勻乳純凈固體與。4/2排5/2劃02325浸漬將載體浸蘋泡在含有田活性組分孟（主、助纖催化劑組稱分）的可杜溶性化合鹽物溶液中低，而后除腫去過剩溶議液，再經(jīng)攝干燥、焙北燒和活化冒即可離子交換京法1、無娘機離子丟交換劑殲制備（丟分子篩愧）2、有機果離子交換渴劑制備（妥離子交換葡樹脂）4/2媽5/2盡02326共混法4/2必5/2挖023274/2初5/2克02328三、催化哲劑評價方并法微反—桶檢測4/25馳/202貸329微反活帳性測試從裝置4/2奪5/2昨02330第四節(jié)仙反應(yīng)動力獸學研究方昂法簡介建（P86娛-92）4/25饒/202茄331動力學端研究的累目的和忘作用目的：為斷研究的催悟化劑提供水數(shù)學模型專，使之能作夠在較大慌的范圍內(nèi)哥更有把握吊地、更準稍確地反映耍溫度、空顆速、壓力丟等參數(shù)對止反應(yīng)速率卡、轉(zhuǎn)化率抽和選擇性方的影響規(guī)園律。作用：為吧催化劑設(shè)貌計以及催面化劑反應(yīng)悔器的設(shè)計伴提供科學逗依據(jù)。4/25穴/202扮332多相催化伙機理對于多紫相催化柱反應(yīng)，僚以化學永物種與腫催化劑壺的接觸讓開始，球需要經(jīng)昌歷一系押列的物板理和化加學基本形步驟。艷稱這些犁步驟序局列為“神歷程”三，而包族括吸附撲、脫附叨、物理表傳輸和逝化學變字化步驟森在內(nèi)的鉛序列關(guān)慈系稱為貝機理。4/2揮5/2攝02333動力學愛實驗方虧法動力學實妻驗內(nèi)容：犬主要是測民取不同溫飾度和反應(yīng)及物濃度條雄件下的反昆應(yīng)速率，托由此確定另反應(yīng)活化酷能、反應(yīng)臂級數(shù)和頻辨率因子等強動力學參飲數(shù)。測試方法無：可以在震間歇操作腫的反應(yīng)器逃內(nèi)進行，苦也可以在記連續(xù)操作脖的反應(yīng)器座內(nèi)進行。不論哪川種方法抱，都不龍能直接斜測出反簽應(yīng)速率掩；而必須通爺過測試數(shù)退據(jù)計算方渴能求得。4/2謠5/2耐02334反應(yīng)器1.間統(tǒng)歇反應(yīng)器2.牙連續(xù)反陰應(yīng)器3.脈職沖式反應(yīng)歪器4/25襖/202壟3351.對間歇反訪應(yīng)器特點：反應(yīng)速率畝隨時間而晴相應(yīng)下降溫度、濃禿度均勻4/25柏/202岡3361.間詞歇反應(yīng)器蜓（續(xù)）測定的數(shù)帝據(jù)：適用的物擊料體系：時間與濃濫度的關(guān)系駝（t～C味）液相反應(yīng)攏系統(tǒng)慢反應(yīng)4/2杠5/2婚023371.間繡歇反應(yīng)器搭（續(xù)）優(yōu)點：缺點：試驗方怎法簡便使，測試盲所消耗洪的物料爺量很少產(chǎn)。數(shù)據(jù)處攔理較為枕繁瑣，梅且準確府程度較姓差。圖解微分積分How段？4/25篇/202扯3382.連末續(xù)反應(yīng)器積分微分無梯度催化劑扭裝填量4/25此/202耽339積分反應(yīng)伐器特點：適用反應(yīng)普體系：催化劑扒床層高恢度大于泊反應(yīng)器渠內(nèi)徑2鉛倍以上害。催化劑裝失填量大，身反應(yīng)轉(zhuǎn)化卡率較大；耗一般x＞準25%連續(xù)多童相催化快反應(yīng)床層各聽個截面說上，反淺應(yīng)物的紐奉濃度不考同，出氧口測定艘的反應(yīng)鑰的轉(zhuǎn)化召率反應(yīng)捆的積分榴結(jié)果。4/25柳/202鞏340積分反罩應(yīng)器（喂續(xù)）試驗數(shù)身據(jù):反應(yīng)速率逃：4/25膀/202策3414/25惰/202貞342優(yōu)點：缺點：設(shè)備結(jié)構(gòu)晌簡單，對栗分析儀器拖要求不高刺,試驗與獄工業(yè)生產(chǎn)忙過程相近不易恒寧溫，存袖在溫度煌梯度。數(shù)據(jù)處理陷有一定難開度，誤差秤較大4/2口5/2捐023434/2噸5/2塑02344微分反應(yīng)訓器特點：催化劑的季填充量少啦（常在1召g以下）高空速進烘料，控制采很低的反訪應(yīng)轉(zhuǎn)化率筑。4/25竿/202衫345微分反洲應(yīng)器測定數(shù)據(jù)域：反應(yīng)速率豆：進出口轉(zhuǎn)聽化率4/25猛/202序346微分反建應(yīng)器優(yōu)點：缺點：能直接給落出反應(yīng)速弊率，數(shù)據(jù)銳處理簡單濁；催化劑駐床層容易婦維持等溫分析的效精度要鐵求高，配料困難。失如果催家化劑床碗層內(nèi)出?，F(xiàn)溝流仇，則對可反應(yīng)過煮程的影林響很大稈。怎樣配料虜？4/25搞/202擠3474/2犁5/2摔02348無梯度叫反應(yīng)器特點：理想混壓合反應(yīng)購器特點？能直接測錯出反應(yīng)速牌率；無配狀料的困難季；無需控寄制很小的錦進、出口貿(mào)轉(zhuǎn)化率之鄭差，測試棍手段也容容易解決。4/2礙5/2爆02349無梯度反嗚應(yīng)器測定數(shù)據(jù)掠：反應(yīng)速率泡：進出口轉(zhuǎn)淋化率4/25訪/202赴3504/25山/202樹3514/25押/202弊352脈沖反應(yīng)嶺器簡稱“微從反”。是刮用一臺氣披相色譜儀鑼與一個微痰型管式反隨應(yīng)器串聯(lián)痕。4/25販/202霸3534/2叉5/2劍02354動力學駁實驗的稍流程和幻玉方法流程與女方法動力學實帝驗與催化驚劑評價實乖驗在設(shè)備相、裝置和兄流程一般柿是基本相榜同的，但頭做評價實抗驗時，改筐變催化劑犯而不改變敏條件，做遷動力學實嗽驗則不改側(cè)變催化劑4/25畢/202姓355本征、宏估觀動力學只有在排渴除了內(nèi)外痕擴散因素膛影響的前夫提下，才壘能評價催拆化劑的本斬征活性和晝研究催化乒劑的本征奇動力學。機理、衰數(shù)模宏觀—妖工業(yè)生蛋產(chǎn)實際4/25龍/202騾356第五節(jié)漏標準樣品痰及分析方隆法一、標主準樣品二、分析除方法和產(chǎn)葉品標準4/2卷5/2驗02357一、標準唯樣品購買自制標準樣蝕品提純淚的方法幅：意義：部定性研沸究反應(yīng)璃過程、驚定量計抓算、各仆種評價分析純易、色譜居純合成、硬表征精餾、結(jié)亂晶、色譜攪（閃柱色桐譜和薄層淺色譜）4/2骨5/2菜02358二、分析鞏方法和產(chǎn)挪品標準產(chǎn)品標繩準：是具體確產(chǎn)品應(yīng)捐達到的功規(guī)格指盒標，而版這種規(guī)匪格指標南又是按疫一定分堵析方法資制定的缸。產(chǎn)品的謝標準由辨開發(fā)單匠位提出啄，完善顫認定后憤形成企諸業(yè)、部茂門、國哲家標準共。已有產(chǎn)品構(gòu)可收集權(quán)義威標準如網(wǎng)美國AS揚TM、德縣國DIN4/25信/202鑒359分析方珠法：首先要準洽確，還要嚼快速、簡把單、實用猾（氣譜、慨液譜、紫競外）。包括產(chǎn)品紅、中間體4/2駐5/2芒02360第六節(jié)薄化工續(xù)單元過菜程和化例工單元微操作試戶驗意義：對認識過隸程規(guī)律、英設(shè)備選型書，能提出釣最直接的惱依據(jù)。反應(yīng)過尚程與分嘆離新技服術(shù)4/2峰5/2簽02361MTBE兆催化精餾凡技術(shù)的開柔發(fā)工藝概之況：C4餾分蟻中的異丁匆烯與甲醇框反應(yīng)生成梁甲基叔丁底基醚