離子色譜儀的應(yīng)用

離子色譜儀的應(yīng)用第1頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二目錄離子色譜法離子色譜的優(yōu)點(diǎn)及應(yīng)用領(lǐng)域總結(jié)離子色譜儀結(jié)構(gòu)及使用流程用離子色譜儀ICS-90測(cè)定飲用水中溴酸鹽第2頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二離子色譜法

離子色譜(IonChromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。定義：以低交換容量的離子交換樹(shù)脂為固定相對(duì)離子型物質(zhì)進(jìn)行分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化，以此分析得到離子型物質(zhì)濃度的一種色譜方法。

離子色譜中發(fā)生的基本過(guò)程就是離子交換，因此，離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。

原理：離子交換樹(shù)脂上可以離解的離子和流動(dòng)相中具有相同電荷的的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換，根據(jù)這些離子對(duì)交換劑有不同的親和力而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。

第3頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二離子色譜的優(yōu)點(diǎn)快速方便，可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一個(gè)試樣的分析靈敏度高，離子色譜分析的濃度范圍為μg／L至mg／L分離柱的穩(wěn)定性好、容量高可同時(shí)分析多種離子化合物第4頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二離子色譜的應(yīng)用

應(yīng)用領(lǐng)域主要應(yīng)用對(duì)象

環(huán)境大氣成分（粉塵、顆粒物、霧、酸氣）、酸雨、空氣水

質(zhì)自動(dòng)檢測(cè)、水質(zhì)分析食品生鮮、果菜、酒、飲料、純凈水分析、釀造過(guò)程監(jiān)控農(nóng)業(yè)

農(nóng)藥、肥料、土壤、飼料、糧食、植物分析生物醫(yī)學(xué)

血液、尿、輸液成分、臨床檢查、人體微量元素分析制藥

植物藥材、礦物藥成分、制劑成分分析材料

金屬材料、半導(dǎo)體材料、表面處理、超純水分析工業(yè)

原料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制、電解電鍍液解析、造紙化工

原料和產(chǎn)品分析、反應(yīng)過(guò)程監(jiān)控日化

化妝品、洗滌劑、清潔劑、原料和產(chǎn)品成分分析第5頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二離子色譜儀ICS-90第6頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測(cè)器

泵液分離

檢測(cè)

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣第7頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二

◆測(cè)定前需配制新鮮淋洗液,8mmol/LNa2CO3+2mmol/L

NaOH,真空脫氣

◆

待測(cè)水樣采集,水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后立即置于棕

色瓶?jī)?nèi),于4℃密閉避光保存

用離子色譜儀ICS-90測(cè)定飲用水中的溴酸鹽樣品預(yù)處理第8頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二

◆IonPacAG9-HC(50mm×2mmi.d)陰離子保護(hù)柱

◆IonPacAS9-HC(250mm×2mmi.d)陰離子分離柱

◆淋洗液流速為0.25mL/min

◆SRSII-Ultra(2mm)型陰離子抑制器,自動(dòng)抑制外加水

模式,抑制電流:18mA

◆柱溫為30℃

◆電導(dǎo)檢測(cè),電導(dǎo)池溫度為30℃

◆以峰高定量色譜條件第9頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二◆打開(kāi)儀器背后的電源開(kāi)關(guān)，前端面板上的

“power”指示燈亮?！綦p擊電腦右下角的圖標(biāo)，點(diǎn)擊”start”，出現(xiàn)

下圖所示，關(guān)閉。儀器開(kāi)啟第10頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二◆打開(kāi)氣瓶閥門(mén)，調(diào)節(jié)減壓閥至0.2MP,調(diào)節(jié)下圖中1（順時(shí)針為升），如圖示。1◆左旋圖中2，排空管路氣泡，從廢液管處觀察，然后關(guān)閉。2第11頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二◆

雙擊桌面“chromeleon”圖標(biāo)，出現(xiàn)如圖，依次點(diǎn)擊1、2處按鈕。12

◆點(diǎn)擊工具欄的藍(lán)色圓點(diǎn)，如右圖對(duì)彈出的對(duì)話框，確定。第12頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二◆用去離子水如圖示清洗定量環(huán)及其管路，同樣用待測(cè)液清洗，注入適量待測(cè)液，即處理后的飲用水。注意：確保無(wú)氣泡進(jìn)入管路?。〈篌w積進(jìn)樣第13頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二◆待基線走平（或conductivity數(shù)值的倒數(shù)第二位穩(wěn)定）?！粼谛铏z測(cè)的離子的sequence（如陰離子）下添加樣品，

點(diǎn)擊菜單欄“Batch”，“start”.彈出下圖對(duì)話框，確認(rèn)1后

點(diǎn)2處的start。12樣品檢測(cè)第14頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二

◆對(duì)彈出的對(duì)話框確認(rèn)，即進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)試?！舸藭r(shí)下圖中1處顏色變?yōu)辄S色并顯示“InjectPosition”,

一分鐘后自動(dòng)回到圖示狀態(tài)。1

◆此時(shí)可以對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行處理，并注入，等待第一

個(gè)樣品完成，確認(rèn)對(duì)話框進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)試。第15頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二

◆最后一個(gè)樣品測(cè)試快結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊菜單欄的

“Batch”,“Stop”,在彈出的對(duì)話框選“Aftercurrent

sample”確定?！舸龢悠窚y(cè)試完，依次點(diǎn)擊右圖1、2按鈕，然

后關(guān)掉工作站。12◆雙擊電腦右下角圖標(biāo)，點(diǎn)擊3按鈕，待數(shù)字

消失后關(guān)閉，關(guān)閉電腦及儀器后的電源按鈕

以及氣瓶閥，并釋放氣路中的氣體。檢測(cè)結(jié)束第16頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二實(shí)驗(yàn)結(jié)果溴酸鹽和七種飲用水中常見(jiàn)陰離子的標(biāo)準(zhǔn)離子色譜圖第17頁(yè)，共19頁(yè)，2023年，2月20日，星期二總結(jié)

利用離子色譜快速測(cè)定飲用水無(wú)機(jī)消毒副產(chǎn)物溴酸鹽，該方法精密度好,準(zhǔn)確度高,線性