乳劑類(lèi)化妝品第4次課

乳劑類(lèi)化妝品種類(lèi)：指各種膏霜蜜。如：雪花膏、潤(rùn)膚霜（日霜、晚霜）、潤(rùn)膚蜜等。乳劑類(lèi)化妝品1.1乳劑類(lèi)化妝品的配方組成柔軟劑體系油脂類(lèi)脂肪酸酯類(lèi)脂肪醇類(lèi)……吸濕劑體系多元醇……乳化劑體系皂類(lèi)非離子表面活性劑……增稠劑體系瓜爾膠漢生膠羥乙基纖維素……活性成分熊果苷果酸

維生素E……感官性添加劑香精防腐劑抗氧劑……（1）較好的穩(wěn)定性，體系本身要穩(wěn)定，要耐受3年保質(zhì)期限，能經(jīng)受不同地區(qū)、不同溫度環(huán)境的影響，能經(jīng)受使用過(guò)程中的涂抹影響等；（2）較高的安全性，對(duì)皮膚安全無(wú)刺激；（3）良好的外觀，作為化妝品來(lái)說(shuō)，必須具有良好的外觀，才能滿足消費(fèi)者的視覺(jué)需要，激發(fā)消費(fèi)者的購(gòu)買(mǎi)欲；（4）乳化體系與其他體系配伍性好，其乳化體系要具有一定的功效添加劑承載能力，具有一定的耐離子性；（5）良好的膚感，涂抹感覺(jué)舒適。1.2乳劑類(lèi)化妝品的配方設(shè)計(jì)總體原則配方設(shè)計(jì)

油相原料的選擇

1水相原料的選擇2乳化劑的選擇3防腐劑的選擇

4增稠劑的選擇5抗氧化劑的選擇6感官修飾劑的選擇7油相原料的選擇

1動(dòng)物油脂較植物油脂為佳；植物油脂又較礦物油為好。礦物油是在許多膏霜中最常用為油相主要載體的原料。2作為水溶性滋潤(rùn)物的各種保濕劑,如甘油、山梨醇等，能防止O/W型乳化體的干縮，但用量太多會(huì)使產(chǎn)品在使用時(shí)感到黏膩。作為水相增稠劑的親水膠體，如纖維素膠、海藻酸鈉等，能使O/W乳化體增稠和穩(wěn)定。

水相原料的選擇3乳化劑的選擇

初步擬定配方，確定配方中油相組分計(jì)算油相所需的HLB值

選擇合適的乳化劑體系和比例

進(jìn)行乳化試驗(yàn)，選定乳化劑用量產(chǎn)品配方的調(diào)整

4防腐劑的選擇根據(jù)產(chǎn)品類(lèi)型選用

根據(jù)產(chǎn)品pH值選用根據(jù)使用部位選用根據(jù)產(chǎn)品配方組分選用

5增稠劑的選擇不同類(lèi)型產(chǎn)品

不同pH值范圍

不同離子濃度

不同黏度

不同添加劑

不同感觀指標(biāo)

6抗氧化劑的選擇

必須進(jìn)行系列的試驗(yàn)，對(duì)多種組合進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證和優(yōu)化，從而最終確定一個(gè)最佳的抗氧化體系。

用量的確定和體系優(yōu)化抗氧化劑篩選和初步用量的確定

根據(jù)油脂種類(lèi)，進(jìn)行針對(duì)性篩選。初步確定抗氧化劑的用量。

初步組合穩(wěn)定性考查考查抗氧化效果，選出最合理組合?？寡趸瘎?fù)配組方7感官修飾劑的選擇選用一種或多種顏色原料，把化妝品的顏色調(diào)整到突出產(chǎn)品的特點(diǎn)、并使消費(fèi)者感到愉悅。調(diào)色選用一種或多種香精或香料，把化妝品的香氣調(diào)整到突出產(chǎn)品的特點(diǎn)、并使消費(fèi)者感到愉悅。

調(diào)香產(chǎn)品實(shí)例：雪花膏

雪花膏是一種以硬脂酸為主要油分的膏霜。雪花膏在皮膚表面形成一層薄膜，使皮膚與外界干燥空氣隔離，能節(jié)制表皮水分的蒸發(fā)，保護(hù)皮膚不致干燥、開(kāi)裂和粗糙。

☆雪花膏☆1、雪花膏的基本原料油相原料：

1）三壓硬脂酸（即在用脂肪酸分盤(pán)冷凍壓榨分離法生產(chǎn)硬脂酸產(chǎn)品的操作過(guò)程中，第三次熱壓，也就是最后一次得到的固體產(chǎn)品。）

用量在10-20%；硬脂酸和它的皂構(gòu)成乳化劑；

2）十六醇和十八醇起增稠和潤(rùn)膚作用；用量1-3%；

3）單硬脂酸甘油酯為輔助乳化劑，具有促使膏體細(xì)膩、潤(rùn)滑及穩(wěn)定作用，1-2%的用量；

4）油脂起滋潤(rùn)保護(hù)皮膚的作用，一般用白油，1-2%的

用量5）非離子乳化劑如span及Tween

水相成分：

1）堿一般用KOH做的膏體細(xì)膩，NaOH膏體粗而易出水，三乙醇胺易變色；

2）多元醇有甘油和山梨醇等，為保濕劑2-4%的用量。

3）去離子水為防止變色和微生物污染，需用去離子水。

雪花膏的最基本組成是三壓硬脂酸、堿、多元醇和水等。如以皂為主乳化劑油相含量10-30%，如以非離子為主乳化劑，油相含量30-50%。雪花膏配方實(shí)例（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）原料組成%原料組成%硬脂酸4單硬脂酸甘油酯7白油10甘油10十六醇3銀耳提取物和珍珠粉適量羊毛脂3香精、防腐劑適量聚氧乙烯羊毛醇醚3KOH8Tween603精制水50乳化體化妝品的生產(chǎn)過(guò)程：乳劑類(lèi)化妝品的制備過(guò)程包括水相和油相的調(diào)制、乳化、冷卻、灌裝等工序。1.乳化體化妝品的生產(chǎn)工藝（1）水相的調(diào)制：攪拌下加熱至90～100℃，維持20min滅菌，然后冷卻至70～80℃待用。（2）油相的調(diào)制：攪拌條件下加熱至70～75℃，使其充分熔化或溶解均勻待用。（3）乳化和冷卻：在70～80℃條件下，進(jìn)行一定時(shí)間的攪拌和乳化。乳化后，乳化體系要冷卻到接近室溫。（4）陳化和灌裝：一般是儲(chǔ)存陳化一天或幾天后再用灌裝機(jī)灌裝。乳化體化妝品的生產(chǎn)工藝流程：2.乳化技術(shù)（1）選擇合適的乳化劑：一般來(lái)說(shuō)，HLB值在3～6的表面活性劑主要用于油包水（W/O）型乳化劑；在8～18時(shí)主要用于水包油（O/W）型乳化劑。

親水親油平衡值HLBW.C.Griffin于1949年提出HLB值論點(diǎn)，說(shuō)明表面活性分子中的親水基團(tuán)與親油基團(tuán)的平衡關(guān)系。HLB值的范圍判斷（根據(jù)表面活性劑在水中溶解情況）加入水后的性質(zhì)HLB值范圍不分散1~4

分散得不好3~6劇烈振蕩(攪拌)后成乳白色分散體6~8半透明至透明分散體10~13澄清透明溶液>13

一般O/W型乳狀液選用乳化劑的HLB值要較W/O型的大。

（2）乳化劑的加入方法①乳化劑溶于水中的方法

這種方法是將乳化劑直接溶解于水中，然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體，那么就繼續(xù)加入油相，直到轉(zhuǎn)相變?yōu)樗?油型乳化體為止，此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻，因而也不很穩(wěn)定。

②乳化劑溶于油中的方法

將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時(shí)，一般用這種方法)，有以下2種方法可得到乳化體。

a.將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。

b.將乳化劑溶于油中，將水相加入油脂混合物中，開(kāi)始時(shí)形成為水/油型乳化體，當(dāng)加入多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。

這種制備方法所得乳化體顆粒均勻，其平均直徑約為0.5цm，因此常用此法。③乳化劑分別溶解的方法

這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中，油溶性乳化劑溶于油中，再把水相加入油相中，開(kāi)始形成W/O型乳化體，當(dāng)加入多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為O/W型乳化體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。

這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì)，因此常采用此法。④初生皂法(乳化劑是由原料反應(yīng)生成的脂肪酸皂）

用皂類(lèi)穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來(lái)制備。將脂肪酸類(lèi)溶于油中，堿類(lèi)溶于水中，加熱后混合并攪拌，兩相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。⑤交替加液的方法

在空的容器里先放入乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對(duì)于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應(yīng)用較多，在化妝品生產(chǎn)中此法很少應(yīng)用。（3）采用合適的乳化方法①轉(zhuǎn)相乳化法：就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。（增加外相、降低溫度、加入陰離子型表面活性劑）②自然乳化法：將乳化劑加入油相中，混合均勻后加入水相，配以良好的攪拌，可得很好的乳化液。③機(jī)械強(qiáng)制乳化法：用前兩種方法無(wú)法制備的乳化體可用此法生產(chǎn)。④低能耗乳化法：在生產(chǎn)乳液、膏霜類(lèi)化妝品時(shí)使用較多。只在乳化過(guò)程的必要環(huán)節(jié)中供給所需能量，從而提高了生產(chǎn)效率。3.乳化工藝⑴間歇式乳化工藝：國(guó)內(nèi)外大多數(shù)廠家均采用此法，優(yōu)點(diǎn)是適應(yīng)性強(qiáng)，投資低；缺點(diǎn)是輔助時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，設(shè)備效率低等。⑵半連續(xù)式乳化工藝：有較高的產(chǎn)量，適用于大批量生產(chǎn)，目前在日本采用此法的較多。⑶連續(xù)式乳化工藝：適用于大規(guī)模連續(xù)化的生產(chǎn)，其優(yōu)點(diǎn)是節(jié)約動(dòng)力，提高了設(shè)備的利用率，產(chǎn)量高且質(zhì)量穩(wěn)定，但目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有采用這種方式進(jìn)行生產(chǎn)的廠家。半連續(xù)式乳化的工藝流程連續(xù)式乳化的工藝流程4.常用的乳化設(shè)備⑴混合設(shè)備：一般為釡?zhǔn)皆O(shè)備，主要由釡體、攪拌器和換熱器三部分所組成。⑵膠體磨：適用于制備液狀或膏狀的乳化體。⑶均化器①均漿機(jī)：它可施加給原料以高壓，漿從其小孔中噴出，是非常強(qiáng)有力的連續(xù)式乳化機(jī)。

②均質(zhì)攪拌機(jī)③真空乳化機(jī)：適于制造乳液，特別適用于制備高級(jí)化妝品時(shí)的無(wú)菌配料操作。乳液類(lèi)化妝品穩(wěn)定性的影響因素乳化溫度乳化時(shí)間冷卻速度攪拌條件⑴溫度控制：太高太低都不宜，水相溫度

則稍高于油相溫度。如果溫度太低，乳化劑溶解度低，而固態(tài)油、脂、蠟未熔化，乳化效果將很差。溫度高，加熱時(shí)間長(zhǎng)，冷卻時(shí)間也長(zhǎng)，既浪費(fèi)能源，又加長(zhǎng)了生產(chǎn)周期，沒(méi)有必要。生產(chǎn)中，一般使油相溫度控制高于其熔點(diǎn)10-15℃。而水相溫度則稍高于油相溫度，一般為70-80℃，最好水相溫度加熱到95℃左右，維持20分鐘滅菌，然后再冷卻到70-80℃。水相溫度高于油相溫度的原因（1）在制備W/O型乳化體時(shí)，水相加熱70-80℃，此時(shí)水相體積較大，水相分散形成乳化體后，隨著溫度的降低，水珠體積變小，有利于形成均勻、細(xì)小的顆粒。（2）如果水相溫度低于油相溫度，兩相混合后會(huì)使油相固化，乳化不好。⑵乳化時(shí)間：時(shí)間長(zhǎng)短與多種因素有關(guān)乳化時(shí)間的確定，是要根據(jù)油相水相的容積比，兩相的粘度及生成乳狀液的粘度，乳化劑的類(lèi)型及用量，還有乳化溫度，但乳化時(shí)間的多少，是為使體系進(jìn)行充分的乳化，是與乳化設(shè)備的效率緊密相連的，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)來(lái)確定乳化時(shí)間。如用均質(zhì)器（3000轉(zhuǎn)/分鐘）進(jìn)行乳化，僅需用3－10分鐘。⑶冷卻速度的影響：快速冷卻有利通常較快的冷卻能夠獲得較細(xì)的顆粒。當(dāng)溫度較高時(shí)，由于布朗運(yùn)動(dòng)比較強(qiáng)烈，小的顆粒會(huì)發(fā)生相互碰撞而合并成較大的顆粒；反之，當(dāng)乳化結(jié)束后，對(duì)膏體立刻進(jìn)行快速冷卻，從而使小的顆粒凍結(jié)住，這樣小顆粒的碰撞、合并作用可減少到最低的程度，有利于形成穩(wěn)定的乳化體。⑷攪拌的影響

①攪拌器的類(lèi)型的影響

顆粒大小范圍（μm）攪拌器類(lèi)型1%乳化劑5%乳化劑10%乳化劑推進(jìn)式不乳化3－82－5渦輪式2－92－42－4膠體磨6－94－73－5均質(zhì)器1－31－31－3②攪拌速度的影響實(shí)踐表明，過(guò)分強(qiáng)烈的攪拌對(duì)降低顆粒大小并不一定有效（特別是采用漿式攪拌時(shí)），而且易將空氣混入，在采用中等攪拌速度，選用高效乳化劑，并運(yùn)用轉(zhuǎn)相的方法，可以得到細(xì)的顆粒。③攪拌方式的影響a.攪拌方式和加料方法同樣重要，選擇合理的攪拌方式可得到顆粒細(xì)且均勻的乳化體。b.攪拌開(kāi)始點(diǎn)與乳化有關(guān)，在油水相開(kāi)始混合時(shí)即進(jìn)行攪拌比混合后再攪拌的乳化效率高。c.高壓攪拌更有利，例如：均化壓力越高，所得乳化體穩(wěn)定性和均化性越好，故采用均質(zhì)器較一般攪拌要好。d.中速、勻速攪拌更有利，因?yàn)樵诟咚贁嚢柘碌玫降募?xì)分散體系，再在較低速度攪拌一