《化妝品化學(xué)（有機模塊）》項目1104阿司匹林的制備

阿司匹林的制備概述12基本原理3儀器與試劑4制備方法5思考題概述12基本原理3儀器與試劑4制備方法5思考題人類醫(yī)藥史上的三大杰作：阿司匹林、青霉素和安定阿司匹林：主要用于治療感冒、發(fā)熱、頭痛、風(fēng)濕、心腦血管等疾病。青霉素：主要用于抗菌、消炎等。安定：主要用于鎮(zhèn)靜、催眠、抗癲癇、抗驚厥等。阿司匹林早在1853年就已經(jīng)合成，1900年正式由德國拜爾藥廠生產(chǎn)。它是白色的晶體，熔點135℃，微溶于水。阿司匹林是一種廣泛使用的解熱、鎮(zhèn)痛與抗炎藥物。近年來，科學(xué)家還新發(fā)現(xiàn)了阿司匹林具有預(yù)防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。概述12基本原理3儀器與試劑4制備方法5思考題?；磻?yīng)主要反應(yīng)式阿司匹林是由水楊酸和乙酸酐，在濃硫酸的催化下，發(fā)生?；磻?yīng)來制備的。酰化反應(yīng)副反應(yīng)式阿司匹林是由水楊酸和乙酸酐，在濃硫酸的催化下，發(fā)生?；磻?yīng)來制備的。重結(jié)晶提純?；磻?yīng)結(jié)晶與分離概述12基本原理3儀器與試劑4制備方法5思考題1）儀器設(shè)備鐵架臺、溫度計、電熱套、球形冷凝管、圓底燒瓶、循環(huán)水真空泵、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯等。1）儀器設(shè)備鐵架臺、溫度計、電熱套、錐形瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圓底燒瓶、蒸餾燒瓶、分液漏斗、普通漏斗、燒杯等。2）藥品飽和碳酸氫鈉、濃硫酸、水楊酸、乙酸酐、（1：2）鹽酸等。概述12基本原理3儀器與試劑4制備方法5思考題1）?；磻?yīng)①添加物料往干燥的100mL圓底燒瓶中加入4g水楊酸、10mL乙酸酐和幾粒沸石，在不斷振搖下緩慢滴加5～7滴濃硫酸。1）?；磻?yīng)②組裝反應(yīng)裝置定好電熱套和鐵架臺的位置，調(diào)整鐵夾高度；把一個500mL燒杯放入電熱套內(nèi)，再把添加好反應(yīng)物料的圓底燒瓶放入500mL燒杯中，用鐵夾固定；安裝球形冷凝管，并用鐵夾固定；把溫度計放入燒杯中，測溫球的位置與反應(yīng)物料位于同一水平面，注意不能接觸燒杯壁和圓底燒瓶；往500mL燒杯中注水，高度以高于反應(yīng)物料1cm左右為宜；最后按照“下進上出”的規(guī)則，用乳膠管接通冷卻水。1）?；磻?yīng)③加熱反應(yīng)接通電熱套的電源，調(diào)節(jié)電壓，加熱、反應(yīng)。反應(yīng)初始時，為了使水楊酸溶解，防止結(jié)塊，應(yīng)該一手抓鐵架臺，一手抓圓底燒瓶，使圓底燒瓶脫離燒杯后振搖多次。調(diào)節(jié)加熱電壓，控制水浴溫度在70～85℃反應(yīng)35分鐘，85～95℃反應(yīng)25分鐘。1）酰化反應(yīng)④拆除反應(yīng)裝置反應(yīng)完畢，關(guān)閉電熱套加熱電源，停止加熱。稍冷后，停通冷卻水。按照安裝的相反順序，先拆除乳膠管，排出乳膠管和球形冷凝管內(nèi)的冷卻水，再拆除球形冷凝管、溫度計、燒杯、電熱套和鐵架臺，裝置恢復(fù)原狀。注意倒出燒杯中的熱水時，小心燙傷。2）結(jié)晶與分離①取一個500mL燒杯，加入150mL左右的冷水和100g左右的碎冰塊，配制冰—水浴冷卻劑。②取一個200mL燒杯，加入100mL冷水，不停攪拌下，把反應(yīng)物料倒入該燒杯中，并及時把該燒杯放入裝有冰—水冷卻劑的500mL燒杯中，用冰—水浴冷卻、靜置。稍等后，如果沒有阿司匹林結(jié)晶析出或者析出不夠完全，則用玻璃棒不斷摩擦杯壁或者添加晶種以促使阿司匹林結(jié)晶完全。當(dāng)反應(yīng)物料呈現(xiàn)乳白色的牛奶狀，阿司匹林結(jié)晶析出完全以后，停止摩擦杯壁，靜置一會兒。2）結(jié)晶與分離③先把圓形濾紙裝入布氏漏斗中，用水濕潤，再把布氏漏斗插入抽濾瓶中，并用乳膠管連接抽濾瓶和循環(huán)水真空泵的抽濾嘴，接通電源，啟動循環(huán)水真空泵。把濾液和晶體一起倒入布氏漏斗中進行減壓過濾，用冷水洗滌燒杯壁上的殘留晶體，并一起減壓過濾。減壓過濾完畢，抽出布氏漏斗，關(guān)閉循環(huán)水真空泵，倒出抽濾瓶中的濾液，清洗抽濾瓶。3）重結(jié)晶提純①與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)收集粗產(chǎn)物，放入100mL燒杯中，加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，并不斷攪拌，直至沒有二氧化碳氣泡產(chǎn)生為止。②減壓過濾組裝減壓過濾裝置進行減壓過濾，以除去不溶性雜質(zhì)。并用干凈的100mL燒杯收集濾液，把濾餅和濾紙回收，放于垃圾箱中。注意！本操作步驟收集濾液??！3）重結(jié)晶提純③與（1：2）的鹽酸反應(yīng)不斷攪拌下，往濾液中緩慢加入30mL（1：2）的鹽酸溶液，并用冷—水冷卻劑冷卻，阿司匹林結(jié)晶即可完全析出。注意！絕對不能把30mL（1：2）的鹽酸溶液快速加入收集的濾液中。④減壓過濾組裝減壓過濾裝置進行減壓過濾，收集濾餅即為阿司匹林產(chǎn)品。稱量、計算產(chǎn)率。概述12基本原理3儀器與試劑4制備方法5思考題①制備阿司匹林時，為什么要用干燥的玻璃儀器？②為什么要將反應(yīng)溫度控