JJF 1926-2021 熱電偶鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范1熱電偶鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)規(guī)范smyed8發(fā)布 8實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布1熱電偶鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)規(guī)范rmgyed

1歸 口 單 位:全國溫度計(jì)量技術(shù)委員主要起草單位:中國計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位:北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京長城計(jì)量測試技術(shù)研究所上海嘉翎電子科技有限公司本規(guī)范委托全國溫度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:鄭 瑋中國計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人:吳 健北京市計(jì)量檢測科學(xué)研究院)楊永軍王振華上海嘉翎電子科技有限公司)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術(shù)語和計(jì)量單位………………………4概述……………………5計(jì)量特性………………6校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2測量標(biāo)準(zhǔn)及配套設(shè)備………………7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法…………………1校準(zhǔn)項(xiàng)目……………2校準(zhǔn)方法……………3數(shù)據(jù)處理……………8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)………………………9復(fù)校時(shí)間間隔…………

1)1)1)1)1)2)2)2)4)4)4)5)6)6)附錄A 原始記錄參考格式……………

7)附錄B 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式………

8)附錄C 鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)裝置量值核查方法…………

9)附錄D 鈀點(diǎn)熔絲法熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例………

)Ⅰ引 言1國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則F1通用計(jì)量術(shù)語及定義1測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范主要參考了0年國際溫標(biāo)近似技術(shù)》中國計(jì)量出版社3年)第三章特殊固定點(diǎn)”以及8鉑銠熱電偶細(xì)絲的熱電動(dòng)勢測量方法》的有關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ熱電偶鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)規(guī)范范圍8℃采用熔絲法進(jìn)行的校準(zhǔn),熱電偶電極直徑應(yīng)為)m,長度應(yīng)不小于0。使用其他純金屬如鉑、金)熔點(diǎn)進(jìn)行的校準(zhǔn)可參照本規(guī)范。引用文件本規(guī)范引用了以下文件:7℃ 鎢錸熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范8熱電偶 第1部分:電動(dòng)勢規(guī)范和允差8鉑銠熱電偶細(xì)絲的熱電動(dòng)勢測量方法3鎢錸熱電偶絲及分度表國際溫度咨詢委員會(huì)編0年國際溫標(biāo)近似技術(shù)北京:中國計(jì)量出版社.

M凌善康

陳小林譯.凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有修訂單適用于本規(guī)范。術(shù)語和計(jì)量單位,鈀熔化點(diǎn) m,金屬鈀從固相向液相轉(zhuǎn)變時(shí)的平衡溫度

簡稱鈀點(diǎn)。注:在0年國際溫標(biāo)近似技術(shù)》中給出的在無氧環(huán)境下的金屬鈀點(diǎn)溫度為8℃。熔絲法 ed利用在熱電偶測量端捆扎或焊接的純金屬絲熔化時(shí)產(chǎn)生的溫度滯升來校準(zhǔn)熱電偶的方法,通常推薦使用的純金屬絲材料為鈀、金、鉑。概述熱電偶鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)是利用純金屬鈀固液相變來實(shí)現(xiàn)熱電偶校準(zhǔn)的方法。校準(zhǔn)中,隨著爐溫升高,當(dāng)捆扎或焊接在熱電偶測量端的鈀絲熔化并保持熔點(diǎn)溫度一段時(shí)間時(shí),熱電偶輸出熱電勢短暫滯升。通過連續(xù)測量熱電勢,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析,得到熱電偶在鈀點(diǎn)的熱電勢。計(jì)量特性熱電偶在鈀點(diǎn)8℃)時(shí)的熱電特性應(yīng)符合表1的規(guī)定。1表1熱電偶在鈀點(diǎn)的熱電特性型號(hào)0鉑3鉑0鉑銠6鎢錸35鎢錸56分度號(hào)SRBDC熱電勢rmV99536微分電勢S℃90731℃4Ⅰ)4Ⅰ)9Ⅱ)669Ⅱ)9Ⅱ)8Ⅲ)注:表中Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ分別表示熱電偶的準(zhǔn)確度等級(jí)為1級(jí)2級(jí)和3級(jí)。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件溫度℃;濕度:0。測量標(biāo)準(zhǔn)及配套設(shè)備對環(huán)境條件另有規(guī)定的,

應(yīng)符合其規(guī)定要求。測量標(biāo)準(zhǔn)及配套設(shè)備鈀熔絲法校準(zhǔn)裝置包括高純金屬鈀絲、、

高溫爐、

冰點(diǎn)器、

標(biāo)準(zhǔn)鉑銠鉑銠6熱電偶 熱電勢電測設(shè)備、高純氬氣以及熱電偶焊接設(shè)備等,其組成見圖1所示。整套裝置用標(biāo)準(zhǔn)鉑銠鉑銠6熱電偶在鈀點(diǎn)進(jìn)行5次重復(fù)測量各次測量值之間的最大差值應(yīng)。測量標(biāo)準(zhǔn)

圖1熔絲法校準(zhǔn)裝置示意圖,

( ) ,采用純度不低于9的高純金屬鈀絲作標(biāo)準(zhǔn)器每次校準(zhǔn)時(shí)鈀絲的使用量應(yīng)不超過。

鈀絲直徑為

5m,同時(shí)采用1支標(biāo)準(zhǔn)鉑銠鉑銠6熱電偶對校準(zhǔn)裝置量值進(jìn)行定期核查見附錄。2

核查方法配套設(shè)備配套設(shè)備和主要輔助材料見表2所示。表2配套設(shè)備和主要輔助材料序號(hào)設(shè)備名稱技術(shù)要求用途備注1數(shù)字電壓表電壓測量的最大允許誤差為分辨力不低于1,采樣速率不低于1s測量熱電偶熱電勢應(yīng)配有通訊接口2轉(zhuǎn)換開關(guān)雜散電勢V測量熱電偶熱電勢3高溫爐推薦使用立式結(jié)構(gòu)爐,爐膛直徑為0m左右,使用上限溫度不低于0℃,溫度最高點(diǎn)位于爐內(nèi)深度m處。工作區(qū)應(yīng)位于溫度最高點(diǎn)附近,中心軸向m內(nèi)溫度梯度應(yīng)不大于5。高溫爐在0℃的溫度波動(dòng)度應(yīng)不大于2?？蓪?shí)現(xiàn)以n的線性升溫控制為被校熱電偶提供可控溫的熱源控制方式應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)勻速升溫和定點(diǎn)恒溫4冰點(diǎn)恒溫器℃保持熱電偶參考端溫度為0℃可以使用冰水混合物或者其他等效的設(shè)備5熱電偶保護(hù)管保護(hù)管材料為高純氧化鋁,長度不小于,一端封頭,使用上限溫度應(yīng)不低于0℃將被校熱電偶和鈀絲與高溫爐隔離后,保持管內(nèi)處于無氧環(huán)境校準(zhǔn)不同型號(hào)熱電偶時(shí)須更換不同的保護(hù)管6測量導(dǎo)線單芯、直徑為)m的雙絞屏蔽銅導(dǎo)線測量熱電偶熱電勢導(dǎo)線兩極應(yīng)取自同一軸導(dǎo)線7氬氣純度應(yīng)不低于9,使用時(shí)流量范圍應(yīng)控制在0~n擠空保護(hù)管內(nèi)空氣,保護(hù)鈀絲和被校熱電偶以避免氧化8熱電偶焊接機(jī)—焊接熱電偶測量端鎢錸熱電偶焊接時(shí)需氬氣保護(hù)3校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目電偶的鈀點(diǎn)熱電勢值及其溫度偏差。校準(zhǔn)方法啟動(dòng)高溫爐和電測設(shè)備 , 。將熱電偶保護(hù)管裝入高溫爐內(nèi) 固定在深度m處 將用于通氬氣的高純氧化鋁通氣管插至保護(hù)管底部,在高溫爐升溫前5n通入氬氣,并保持氣體流量為。按熱電勢電測設(shè)備要求對其進(jìn)行預(yù)熱熱電勢前對電測設(shè)備進(jìn)行清零。

并啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集設(shè)備。在測量熱電偶設(shè)定高溫爐溫度控制器的值,使高溫爐升溫至0℃,并保持此溫度以等待工作區(qū)形成均勻溫場。熱電偶準(zhǔn)備和安裝將熱電偶從其保護(hù)管和絕緣管中取出

并將其兩電極分別穿入相應(yīng)的氧化鋁雙孔絕緣管中。在熱電偶拆裝時(shí),絕緣管應(yīng)標(biāo)有正負(fù)極記號(hào),嚴(yán)禁正負(fù)孔互換使用。使熱電偶測量端露出雙孔絕緣管),根據(jù)熱電偶直徑選擇相應(yīng)直徑的鈀絲,在熱電偶測量端向下捆扎)圈。鈀絲圈之間應(yīng)無明顯縫隙,且與兩電極接觸緊密。鈀絲的捆扎方法見圖2所示。熱電偶測量端已焊接 熱電偶測量端未焊接圖2鈀絲捆扎示意圖將測量端捆扎后的熱電偶緩慢插入到熱電偶保護(hù)管中,使其測量端置于高溫爐工作區(qū),固定其位置,且不得碰壁。將熱電偶參考端正負(fù)極分別與測量銅導(dǎo)線相連接,并插入到冰點(diǎn)恒溫器內(nèi)徑為)m的玻璃管中,插入深度應(yīng)不小于。升溫熔化和數(shù)據(jù)采集記錄調(diào)整高溫爐溫度控制器的設(shè)定值

,將爐溫升至5

。通過數(shù)據(jù)采集設(shè)備觀察高溫爐溫度變化,當(dāng)溫度變化率小于1n時(shí),進(jìn)行下一步的升溫熔化過程。設(shè)定高溫爐溫度控制器的溫度控制值為10℃,線性升溫速率為5。啟動(dòng)高溫爐使其升溫。4

,以次的速度測量并記錄熱電偶的熱電勢值e和當(dāng)當(dāng)高溫爐溫度升至并恒定于0℃時(shí),升溫熔化過程結(jié)束,停止數(shù)據(jù)測量與記錄。重復(fù)校準(zhǔn)對多支熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)

,重復(fù)2至3即可。對同一熱電偶再次重復(fù)校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)將熱電偶自測量端起)m處剪去。在重復(fù)2步驟時(shí)可不重新焊接測量端。后續(xù)處理校準(zhǔn)結(jié)束后,將熱電偶自測量端起)m處剪去,根據(jù)使用條件進(jìn)行清洗并重新焊接測量端。3數(shù)據(jù)處理將記錄的數(shù)據(jù)繪制成如圖3所示的熱電勢時(shí)間曲線,

根據(jù)熔化前段和熔化后段得到升溫速率,以此速率將熔化前段的最后一個(gè)數(shù)據(jù)作為起始點(diǎn),再按照同樣速率在熔化后段找到曲線的另一個(gè)切點(diǎn),此點(diǎn)作為熔化的終止點(diǎn)。起始點(diǎn)和終止點(diǎn)之間的曲線為熔化段,它們所對應(yīng)的時(shí)間分別為起始點(diǎn)時(shí)間0和終止點(diǎn)時(shí)間1,兩個(gè)時(shí)間之差為熔化持續(xù)時(shí)間。圖3熱電偶熔化區(qū)間熱電勢時(shí)間曲線l10

)如果熔化持續(xù)時(shí)間l小于,則需要對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行重新評估,再次確定熔化區(qū)間。如果仍然不能滿足要求,則需要對熱電偶進(jìn)行重新校準(zhǔn)。將熔化段數(shù)據(jù)分別代入公式))最終得到熱電偶在鈀點(diǎn)的熱電勢m和溫度偏差。 … mne 12+ mn

)emr )5S式中:S

t=e0 )12,…n—熔化段上連續(xù)多次測量得到的熱電偶各次熱電勢值,;n —測量次數(shù);m 熔化段上連續(xù)多次測量得到的熱電偶熱電勢的算術(shù)平均—值,mV—e 熱電偶對分度表的偏差電勢—

,mV;熱電偶在表1熱電偶在表1中查得的微分熱電勢℃;St校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)

熱電偶在表1中查得的熱電勢,;熱電偶的溫度偏差℃。經(jīng)校準(zhǔn)的熱電偶出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書至少包含下列信息:題目,如校準(zhǔn)證書”或校準(zhǔn)報(bào)告;實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;校準(zhǔn)的地點(diǎn)如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)如編號(hào)每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);送校單位的名稱和地址;被校對象的描述和明確標(biāo)識(shí);進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對象的接收日期;如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對抽樣程序進(jìn)行說明;對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);本次校準(zhǔn)所用測量參考標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;校準(zhǔn)環(huán)境的描述;校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明;校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí),以及簽發(fā)日期;校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。復(fù)校時(shí)間間隔熱電偶復(fù)校時(shí)間間隔可根據(jù)實(shí)際使用情況由送校單位自主確定建議一般不超過2個(gè)月。6附錄A原始記錄參考格式被校熱電偶基本信息委托單位: 生產(chǎn)廠: 分度號(hào): 出廠編號(hào): 分度表鈀點(diǎn)熱電: 微分電勢S: 校準(zhǔn)裝置信息鈀絲生產(chǎn)廠: 批號(hào): 直徑: 名義純度: 電測設(shè)備: 高溫爐: 其他設(shè)備: 校準(zhǔn)依據(jù): 證書編號(hào): 環(huán)境溫度: 濕度: 校準(zhǔn)地點(diǎn): 校準(zhǔn)結(jié)果熔化持續(xù)時(shí)間s熱電勢平均值V溫度偏差℃測量不確定度U℃數(shù)據(jù)記錄表時(shí)間:s熱電勢mV時(shí)間:s熱電勢mV時(shí)間:s熱電勢mV校準(zhǔn)人員: 核驗(yàn)人員: 校準(zhǔn)日期: 7附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式校準(zhǔn)結(jié)果鈀熔點(diǎn)溫度℃8

熱電勢V

溫度偏差℃

校準(zhǔn)不確定度U℃注:校準(zhǔn)時(shí),熱電偶參考端溫度為0℃校準(zhǔn)在氬氣環(huán)境中進(jìn)行。

以下空白8附錄C鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)裝置量值核查方法鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)裝置是利用金屬固定點(diǎn)產(chǎn)生的溫度量值來進(jìn)行校準(zhǔn)的裝置。為了保證量值的溯源性和統(tǒng)一性,應(yīng)對校準(zhǔn)裝置進(jìn)行定期的量值核查。核查標(biāo)準(zhǔn) — 《 》一支滿足

5

標(biāo)準(zhǔn)鉑銠鉑銠6熱電偶

第2章要求的專用鉑鉑銠6熱電偶以下簡稱熱電偶。通常新制的熱電偶長度為,使用中的長度不得小于。熱電偶應(yīng)有計(jì)量部門出具的包括鈀點(diǎn)校準(zhǔn)值的校準(zhǔn)證書。核查方法將熱電偶放入退火爐中

在0℃上退火h

,隨爐冷卻到室溫。按2進(jìn)行兩次校準(zhǔn),得到校準(zhǔn)數(shù)據(jù)12,并按3進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。在第二次校準(zhǔn)時(shí),須按4要求對熱電偶進(jìn)行處理。數(shù)據(jù)處理取兩次校準(zhǔn)結(jié)果的平均值作為此次核查的測量值em。

如兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值m大于,則需進(jìn)行再次校準(zhǔn)。 ( / ( )m=122 1m12| )核查結(jié)果 , ;如核查值m與該熱電偶校準(zhǔn)值c之差的絕對值V查不通過。

則通過核查

否則核em| )核查周期核查應(yīng)定期進(jìn)行

通常周期為2個(gè)月。如在校準(zhǔn)過程中更換不同批次的鈀絲,應(yīng)先進(jìn)行核查,通過后才能開展校準(zhǔn)工作。9附錄D鈀點(diǎn)熔絲法熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度評定示例使用鈀點(diǎn)熔絲法校準(zhǔn)裝置對一支鉑銠鉑銠6熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)過程使用的熱電勢電測設(shè)備為Y2數(shù)字電壓表,通過數(shù)據(jù)采集設(shè)備測量并記錄熱電偶熔化曲線,經(jīng)分析得到熱電偶在鈀點(diǎn)熱電勢的平均值m為4。建立測量模型測量模型為:式中:

E1+2+3 )E 熱電偶實(shí)際輸出熱電勢,;1數(shù)字電壓表的測量值,;2電壓表修正值,;3數(shù)據(jù)處理方法帶來的誤差,。使用數(shù)字電壓表測量熱電偶輸出熱電勢時(shí),其測量值為熱電偶測量端溫度t與參考0產(chǎn)生的溫差電勢,即:1f)因此影響數(shù)字電壓表測量值的主要影響因素有熱電偶測量端溫度值,因此影響數(shù)字電壓表測量值的主要影響因素有熱電偶測量端溫度值

( )包括鈀材料純度、鈀氧化、溫度定義等影響、熱傳導(dǎo)以及參考端溫度值等。將公式)的各影響因素式代入公式得到不確定度的傳播律為:包括鈀材料,+2+F2+2P2 X,+2+F2+2P2 式中0和1分別為熱電偶在0℃和8℃時(shí)的微分熱電勢,其他各符號(hào)分別為熱電勢重復(fù)性、電測設(shè)備、熱電偶短期漂移、熱電偶不均勻性、熱電偶參考端、鈀純度、鉑氧化、熱傳導(dǎo)、鈀點(diǎn)定義值以及鈀點(diǎn)溫度統(tǒng)計(jì)分析方法等影響因素導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定 ( )熱電勢重復(fù)測量導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

ERP在鈀點(diǎn)重復(fù)5次測量熱電偶的輸出熱電勢5次測量的最大差值為,按極差法計(jì)算得到uEP)。電測設(shè)備導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u)電測設(shè)備導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度包括數(shù)字電壓表最大允許誤差、

數(shù)字電壓表分辨力以及轉(zhuǎn)換開關(guān)寄生電勢3部分導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。由于數(shù)字電壓表的分辨力為,轉(zhuǎn)換開關(guān)寄生電勢,半寬分別為V和,數(shù)值均較小,對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)均可忽略不計(jì),故電測設(shè)備導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要由數(shù)字電壓表最大允許誤差造成。數(shù)字電壓表的最大允許誤差為±66使用其00V擋量程進(jìn)行測量,按均勻分布考慮,則u)。熱電偶短期漂移導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u)鉑銠6熱電偶在5℃高溫氬氣條件的漂移較在空氣中使用的漂移要大,取最大漂移量為,按均勻分布考慮,則u)。熱電偶不均勻性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u) , ,取鉑鉑銠6熱電偶的不均勻性影響量為5V 按均勻分布考慮 則u)。熱電偶參考端溫度導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

)熱電偶的參考端插入冰點(diǎn)恒溫器,冰點(diǎn)恒溫器的允許誤差為5℃,按均勻分布考慮,則u)53℃。 ( )鈀純度對鈀點(diǎn)溫度影響導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

p鈀絲的不純對鈀點(diǎn)溫度產(chǎn)生的影響為2℃,按均勻分布考慮,則up)=22℃。 ( )鈀氧化對鈀點(diǎn)溫度影響導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u

d鈀在高溫中受到氧化,必須隔絕空氣中的氧才能獲得鈀的熔點(diǎn)。在校準(zhǔn)中通入氬氣保護(hù)鈀免受氧化,但仍可能有氧存在,估計(jì)氧化的影