采樣的基本原則與總體要求

采樣的基本原則與總體要求第1頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第一部分：采樣的基本原則第二部分：采樣的總體要求第2頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四分析檢驗(yàn)的組成環(huán)節(jié)樣品采集樣品預(yù)處理樣品測(cè)定數(shù)據(jù)分析結(jié)果報(bào)告第一部分：采樣的基本原則第3頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四樣品：自整體中采集的可代表其組成和質(zhì)量的一小部分。采樣：從整體抽出代表性的部分的過(guò)程。采樣的目的通常是通過(guò)樣本來(lái)判斷整批產(chǎn)品是否合格。定義

因此采樣必須要有代表性考慮到抽樣檢驗(yàn)的：（經(jīng)濟(jì)性）盡可能低的檢驗(yàn)費(fèi)用，不可能將“整體”拿來(lái)作分析測(cè)定（科學(xué)性）有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，不能任意抽取一部分作分析（可靠性）對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)和評(píng)估的結(jié)論要可靠，由于總體物質(zhì)的不均勻性，用樣品的測(cè)定結(jié)果推斷總體必然會(huì)引入誤差，該誤差稱為采樣誤差。（可用性）實(shí)施簡(jiǎn)便第一部分：采樣的基本原則第4頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四一般可以采用①整群隨機(jī)抽樣

②分層隨機(jī)抽樣

③分段隨機(jī)抽樣④系統(tǒng)隨機(jī)抽樣從方法來(lái)講，隨機(jī)抽樣至為重要代表性從何而來(lái)第一部分：采樣的基本原則第5頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四利用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣法，通常的情況下，需將個(gè)體一一編號(hào)

然后利用隨機(jī)號(hào)碼表或其它隨機(jī)方法，作放回或不放回抽樣，抽取特定號(hào)碼的個(gè)體，因此當(dāng)總體容量不大時(shí)，簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣是一種有效的抽樣方法。整群隨機(jī)抽樣示意圖第一部分：采樣的基本原則第6頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四分層隨機(jī)抽樣分層隨機(jī)抽樣必須滿足：①總體中的任一個(gè)體都必定屬于且只屬某一層。②每一層的個(gè)體數(shù)目是確切的。③在任何兩層進(jìn)行的抽樣都是相互獨(dú)立的。④一般當(dāng)獲得的資料分布不均，或呈偏態(tài)分布時(shí)，分層抽樣是一種有效的抽樣方法。第一部分：采樣的基本原則第7頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四分段隨機(jī)抽樣在做分段時(shí)，要求每個(gè)區(qū)域內(nèi)部的差異大些，區(qū)域之間的差異要小些，這樣的效果才會(huì)比較好。第一部分：采樣的基本原則第8頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四系統(tǒng)隨機(jī)抽樣今有總體1000個(gè)，欲自其中抽取50個(gè)樣本，試問(wèn)如何執(zhí)行系統(tǒng)抽樣？a.自1~1000對(duì)總體編號(hào)

b.取k=1000/50=20c.在1~20中隨意取一個(gè)數(shù)，如果取出來(lái)的是1，那么就取1,21,41,61,81…..981號(hào)如果被抽總體足夠大，并且易作某種次序的整理時(shí)，那么系統(tǒng)抽樣比分層抽樣的效果好。系統(tǒng)隨機(jī)抽樣是一種從總體中每隔k個(gè)個(gè)體抽取一個(gè)樣本的抽樣方法，其中k值是抽樣比值。比值是總?cè)萘縉與樣本容量n之比，即k=N/n。當(dāng)比值k已知時(shí)，利用隨機(jī)號(hào)碼表或其它隨機(jī)方法，選一個(gè)隨機(jī)數(shù)或隨機(jī)號(hào)碼確定隨機(jī)起點(diǎn)。于是，可從總體中抽取那些個(gè)體來(lái)組成樣本。舉例說(shuō)明第一部分：采樣的基本原則第9頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1采樣誤差：(1)隨機(jī)誤差：采樣隨機(jī)誤差是在采樣過(guò)程中由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的偏差，這是無(wú)法避免的。(2)采樣系統(tǒng)誤差：由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響，均會(huì)引起采樣的系統(tǒng)誤差。采得的樣品當(dāng)中都可能包含采樣的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。2對(duì)采樣過(guò)程的要求：(1)采樣過(guò)程不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)；(2)避免在采樣過(guò)程引起物料變化（如吸水、氧化等）。3對(duì)樣品數(shù)和樣品量的要求：在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和樣品量越少越好。任何不必要的增加樣品數(shù)和樣品量就可能導(dǎo)致采樣費(fèi)用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少的樣品數(shù)和樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。第二部分：采樣的總體要求采樣的總體要求--誤差的消除及樣品數(shù)量要求第10頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第二部分：采樣的總體要求采樣的總體要求--如何確定樣品數(shù)和量？1樣品數(shù)的確定：對(duì)多單元的被采產(chǎn)品，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對(duì)每個(gè)單元分別進(jìn)行采樣?？傮w物料的單元數(shù)小于500的，采樣單元的選取數(shù)按標(biāo)準(zhǔn)中表1規(guī)定確定。如總體物料單元數(shù)的范圍是1～10，則全部單元都要選到；總體物料單元數(shù)的范圍是11～49，則選11個(gè)單元；總體物料單元數(shù)的范圍是50～64，則選12個(gè)單元；……總體物料單元數(shù)的范圍是461～512，則選24個(gè)單元?？傮w物料的單元數(shù)大于500的，采樣單元數(shù)的確定按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)，即3×（N為總體單元數(shù)），如遇有小數(shù)時(shí)則進(jìn)為整數(shù)。如單元數(shù)為538，則3×≈24.4，將24.4進(jìn)為25，即選用25個(gè)單元。2樣品量：在滿足需要的前提下，樣品量越少越好，但其量至少應(yīng)滿足以下要求：a.至少滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要；b.當(dāng)需要保留樣品時(shí)，應(yīng)滿足保留樣品的需求；c.對(duì)采得的樣品物料如需做制樣處理時(shí)，應(yīng)滿足加工處理的要求。第11頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第二部分：采樣的總體要求采樣的總體要求

--采樣記錄與樣品保存1采樣記錄和采樣報(bào)告采樣時(shí)應(yīng)記錄被采商品的狀況和采樣操作，如記錄商品的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采得樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等，根據(jù)這些記錄填寫采樣報(bào)告。2樣品的保存(1)樣品容器：a.具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；b.材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用，并不能有滲透性；c.對(duì)光敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的。(2)樣品標(biāo)簽：樣品盛入容器之后，隨即在容器壁上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽的內(nèi)容包括：a.樣品名稱及樣品編號(hào)；b.該批商品的批號(hào)及數(shù)量；c.生產(chǎn)單位；d.采樣部位e.樣品量；f.采樣日期；g.采樣者等。(3)樣品的保存和撤銷：根據(jù)具體的化工產(chǎn)品來(lái)確定保留樣品的量，兼顧保存環(huán)境、保存時(shí)間和撤銷辦法等，對(duì)危險(xiǎn)化工品的保存和撤銷，應(yīng)按照危險(xiǎn)品的相關(guān)規(guī)定來(lái)處理。第12頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1對(duì)采樣器的基本要求：a.采樣器所用材質(zhì)不能和待采物料有任何反應(yīng)；不能使待采的物料污染、分層和損失。b.采樣器應(yīng)清潔、干燥，便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。c.任何采樣裝置在正式使用之前均應(yīng)做可行性試驗(yàn)。固體化工品的采樣器：采樣探子（適用于粉末、小顆粒的固體化工產(chǎn)品）；還有采樣鏟子、采樣勺。2采樣方法：(1)粉末、小顆粒、小晶體的采樣：a.件裝：用采樣探子或其他合適的工具，從采樣單元中，按一定方向，插入一定深度取定向樣品。采樣時(shí)采樣探子按一定角度插入物料，插入時(shí)，應(yīng)槽口向下，把探子轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次，再小心地把探子抽回，并注意抽回時(shí)應(yīng)保持槽口向上，再將探子內(nèi)物料倒入樣品容器內(nèi)。b.散裝：a)靜止物料：根據(jù)物料量的大小及均勻程度，用采樣勺、鏟或采樣探子從物料的一定部位或沿一定方向取部位樣品或定向樣品。當(dāng)批量少于2.5噸時(shí)，采樣為7個(gè)點(diǎn)；當(dāng)批量為2.5～80噸時(shí)，采樣為：個(gè)點(diǎn)，計(jì)算到整數(shù)；第二部分：采樣的總體要求采樣的總體要求

--固體樣品第13頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四當(dāng)批量大于80噸時(shí)，采樣為40個(gè)點(diǎn)。b)運(yùn)動(dòng)物料：用自動(dòng)采樣器、采樣勺或其他合適的工具從皮帶運(yùn)輸機(jī)或物質(zhì)的落流中隨機(jī)的或按一定的時(shí)間間隔取截面樣品。(2)粗粒和規(guī)則塊狀物的采樣：a.件裝：直接沿一定向，在一定深度上取定向樣品。b.散裝：與小顆粒采樣基本相同。如果容許，用適當(dāng)裝置粉碎物料則更方便。(3)大塊物料的采樣：如果可粉碎，則按小顆粒的來(lái)取；否則就要用合適的工具，比如鋸、鉆、刀、錘子或鑿子，或破成小塊，或收集鉆屑或鋸屑作為樣品。第二部分：采樣的總體要求采樣的總體要求

--固體樣品第14頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第二部分：采樣的總體要求采樣的總體要求

--液體樣品1采樣前應(yīng)進(jìn)行預(yù)檢，預(yù)檢內(nèi)容包括：(1)了解被采樣物料的容器大小、類型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)等情況；(2)檢查被采樣物料的容器是否受損、腐蝕、滲漏并核對(duì)標(biāo)志；(3)觀察容器內(nèi)物料的顏色，粘度是否正常；表面或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象。根據(jù)檢查結(jié)果，再參考液體化工產(chǎn)品的種類及包裝容器的情況來(lái)選擇采樣工具，并制定采樣方案，按此方案采得具有代表性樣品。2采樣方案：采樣方案包括以下內(nèi)容：采樣單元數(shù)；樣品類型及樣品量；采樣時(shí)間、地點(diǎn)、位置；采樣方法、步驟和使用工具等。3樣品的代表性:如被采容器內(nèi)物料已混合均勻,采取混合樣品作為代表性樣品。如被采容器內(nèi)物料未混合均勻，可采部位樣品按一定比例混合成平均樣品作為代表性樣品。第15頁(yè)，共18頁(yè)，2023年，2月20日，星期四第二部分：采樣的總體要求不同容器的采樣1件裝容器的采樣(1)小瓶裝產(chǎn)品(25-500ml)：按采樣方案隨機(jī)采得若干瓶的產(chǎn)品，各瓶搖勻后分別倒出等量液體混合均勻作為樣品。(2)大瓶裝產(chǎn)品(1L-10L)和小桶裝產(chǎn)品(≈19L)：被采樣的瓶或桶用人工攪拌或搖勻后，用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿傻没旌蠘悠贰?3)大桶裝的產(chǎn)品(≈200L):在靜止情況下用適當(dāng)?shù)牟蓸庸懿刹课粯悠坊旌铣善骄鶚悠?。在滾動(dòng)或攪拌均勻后，用采樣管采混合樣品。2槽車采樣(火車和汽車槽車)(1)從頂部進(jìn)口采樣:用采樣瓶、罐或金屬采樣管從頂部進(jìn)口放入槽車內(nèi)，放到所需位置采上、中、下部位樣品并按一定比例混合成平均樣品(2)從排料口采樣：在頂部無(wú)法采樣而物料又較為均勻時(shí)，可用采樣瓶在槽車排料口采樣。(3)對(duì)一列槽車采樣:對(duì)每輛槽