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標(biāo)準(zhǔn)工作加入法(知識(shí)點(diǎn))—1—標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的定義一標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作二標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的優(yōu)缺點(diǎn)三目錄頁(yè)—1—標(biāo)準(zhǔn)工作加入法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的定義標(biāo)準(zhǔn)工作加入法定義:標(biāo)準(zhǔn)工作加入法即標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,也可稱為外標(biāo)法或直接比較法,是一種簡(jiǎn)便、快速的定量方法。適合于大量樣品的分析?!?—標(biāo)準(zhǔn)工作加入法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法:(以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量銅為例進(jìn)行說(shuō)明)1、試劑銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液

ρ(cu)=1.000mg/mL

:稱取1.0000克金屬銅,置于100mL燒杯中,加入HNO3(1+1)20mL,加熱溶解。蒸至近干,冷卻后加HNO3(1+1)5mL,加蒸餾水煮沸,溶解銅鹽,冷卻后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,定容,搖勻。

銅標(biāo)準(zhǔn)工作液ρ(cu)=0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用2+100硝酸定容至250mL。

含銅水試樣?!?—標(biāo)準(zhǔn)工作加入法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法:(以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量銅為例進(jìn)行說(shuō)明)2、儀器原子吸收分光光度計(jì);

空氣壓縮機(jī);

乙炔鋼瓶;

銅空心陰極燈;

玻璃量器、容器:50mL容量瓶4個(gè);5、10mL移液管各一支;100mL燒杯一個(gè)。—1—標(biāo)準(zhǔn)工作加入法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法:(以標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定水中微量銅為例進(jìn)行說(shuō)明)3、操作步驟吸取試液四份以上,第一份不加待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,第二份開(kāi)始,依次按比例加入不同量待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)溶液,用溶劑稀釋至同一的體積,以空白為參比

,在相同測(cè)量條件下,分別測(cè)量各份試液的吸光度,繪出工作曲線,并將它外推至濃度軸,則在濃度軸上的截距,即為未知濃度CX?!?—標(biāo)準(zhǔn)工作加入法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的操作方法:繪制標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線,將其延長(zhǎng)與濃度軸相交,記錄交點(diǎn)的濃度。結(jié)果計(jì)算

公式:ρ(Cu)=

式中:ρ(Cu):水樣中銅含量,μg/mL;

Cx

:標(biāo)準(zhǔn)加入曲線與濃度軸交點(diǎn),μg/mL;

V0:樣品溶液定容體積,50mL;

V1:取樣量,25mL?!?—標(biāo)準(zhǔn)工作加入法標(biāo)準(zhǔn)工作加入法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后測(cè)定工作就變得相當(dāng)簡(jiǎn)單,可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀出含量,因此特別適合于大量樣品的分析。缺點(diǎn):每次樣品分析的色譜條件(檢測(cè)器的響應(yīng)性能,柱溫,流動(dòng)相流速及組成,進(jìn)樣量,柱效等)很難完全相同,因此容易出現(xiàn)較大誤差。此外,標(biāo)準(zhǔn)工作

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