物質(zhì)的分離提純新

物質(zhì)的分離與提純(16.4)31.【加試題】某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL，分離并測定Fe3+的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.50C，微溶于水。在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3+與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚；當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。高考真題再現(xiàn)（1）操作A的名稱是。（2）經(jīng)操作A后，為判斷Fe3+是否有殘留，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。（3）蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯(cuò)誤是。

分液從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說明有Fe3+殘留，否則無體系封閉；明火加熱(16.10)31．【加試題】（10分）某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)2·3H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下：

已知：Cu(NO3)2·3H2OCu(NO3)2·Cu(OH)2CuO（2）第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是

。為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體，可采用的方是

（填一種）(17.4)31．【加試題】(10分)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時(shí)易發(fā)生分解，常將其制成NaClO2固體，以便運(yùn)輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔點(diǎn)－59℃、沸點(diǎn)11℃；H2O2沸點(diǎn)150℃空氣A冰水浴H2O2NaClO3(s)＋H2SO4NaOH＋H2O2尾氣吸收第31題圖1(4)H2O2濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是________，餾出物是________。水浴加熱溫度計(jì)出水進(jìn)水H2O2B第31題圖2(5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C．洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀D．抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭減壓H2OC(17.11)31．【加試題】某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl3·6H2O及明礬大晶體，具體流程如下：鋁箔膠狀固體溶液AAl(OH)3Al2O3明礬小晶體明礬大晶體AlCl3·6H2ONaOH溶液Ⅰ過量CO2Ⅱ灼燒ⅢⅣ抽濾、洗滌Ⅴ干燥Ⅵ分離洗滌鹽酸50℃通HCl冷水浴H2SO4溶液K2SO4溶液已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表。溫度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109HCl冰水浴溶液ANaOH溶液（4）由溶液A制備AlCl3·6H2O的裝置如下圖：①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和

。②步驟Ⅴ，抽濾時(shí)，用玻璃纖維替代濾紙的理由是

；洗滌時(shí)，合適的洗滌劑是

。③步驟Ⅵ，為得到純凈的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是

。降低氯化鋁溶解度，使其以AlCl3?6H2O晶體形式析出強(qiáng)酸性環(huán)境會(huì)腐蝕濾紙飽和氯化鋁溶液用濾紙吸干分析這幾年高考實(shí)驗(yàn)題不難發(fā)現(xiàn)，物質(zhì)制備題型是高考中的熱點(diǎn)，而物質(zhì)制備題型的考查方式一般按下列模式：先根據(jù)反應(yīng)原理制備物質(zhì)，然后進(jìn)行分離提純得到較為純凈的物質(zhì)，分離提純的方法和操作是考查的重點(diǎn)和難點(diǎn)。明確方向思考1、常見的分離提純方法有哪些?物質(zhì)分離、提純的基本原則和要求:

不增、不減、易分離、易復(fù)原過濾、蒸餾、蒸發(fā)、結(jié)晶、萃取、分液、洗滌、灼燒等[案例分析3]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》p89頁“硫酸亞鐵銨的制備”取一只燒杯，放入5g鐵屑，向其中注入15mL1mol/LNa2CO3溶液浸泡數(shù)分鐘后,加熱數(shù)分鐘,用

分離并洗滌鐵屑，晾干。[案例分析2]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P15“硝酸鉀晶體的制備”。將20gNaNO3和17gKCl放入100mL小燒杯中，加水35mL。加熱、攪拌、濃縮，氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到原來一半時(shí)，迅速

。承接濾液的燒杯應(yīng)先預(yù)加2mL蒸餾水，以防止降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)到飽和而析出。待濾液冷卻至室溫，進(jìn)行

得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體，稱量。趁熱過濾減壓過濾傾析法[案例分析1]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P3“海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)”取3g干燥的海帶…加熱灼燒…將灰分轉(zhuǎn)移至小燒杯中…加入30mL蒸餾水，煮沸2~3分鐘，

，得濾液。

過濾思考2、分離液體和不溶固體常用的方法是什么？普通過濾趁熱過濾減壓過濾傾析法沉淀的顆粒較大、沉淀容易沉降加快過濾速度；得到較干燥固體。防止降溫時(shí)溶質(zhì)結(jié)晶而析出。布氏漏斗吸濾瓶安全瓶過濾趁熱過濾減壓過濾(抽濾或吸濾）傾析法實(shí)驗(yàn)化學(xué)P89實(shí)驗(yàn)化學(xué)P1431．【加試題】(10分)納米CdSe(硒化鎘)可用作光學(xué)材料。在一定條件下，由Na2SO3和Se

(硒，與S為同族元素)反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉)；再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下：(2)①分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法，理由是________。②有關(guān)抽濾，下列說法正確的是________。A．濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔B．圖2抽濾裝置中只有一處錯(cuò)誤，即漏斗頸口斜面沒有對(duì)著吸濾瓶的支管口C．抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D．抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防倒吸思考3、“沉淀洗滌”中有關(guān)幾個(gè)問題討論①為何洗？洗去吸附在沉淀表面的粒子沉淀表面的粒子是不是一定是雜質(zhì)？②怎么洗？加洗滌液，浸沒沉淀，洗2～3次實(shí)驗(yàn)化學(xué)P14實(shí)驗(yàn)化學(xué)P89③怎么知道洗凈了？用試管取最后一次洗滌液少量，選用試劑檢驗(yàn)④用什么洗？洗滌劑選擇標(biāo)準(zhǔn)：易溶解雜質(zhì)，而被提純物質(zhì)較難溶解。一般洗滌有機(jī)物時(shí)選擇水，洗滌無機(jī)物時(shí)選擇乙醇或乙醇水溶液[案例分析4]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P89“硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用洗去晶體表面附著的水分。酒精？酒精洗滌：減少晶體溶解;得到較干燥的沉淀

信息：硫酸亞鐵銨是一種復(fù)鹽，易溶于水，不溶于乙醇。[案例分析5]《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》P93“阿司匹林的制備”：將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱5—10分鐘后，冷卻即得乙酰水楊酸晶體，減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時(shí)，用少量冷水洗滌結(jié)晶幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。濾液淋洗：減少沉淀的溶解冷水洗滌：減少沉淀的溶解信息：阿司匹林難溶于水?！舅伎肌繛槭裁从脼V液淋洗？為什么用冷水洗滌？練習(xí)1、實(shí)驗(yàn)室通過如下實(shí)驗(yàn)制備FeSO4·7H2O晶體：①將5%Na2CO3溶液加入到盛有廢鐵屑的燒杯中,加熱數(shù)分鐘,除去Na2CO3溶液,然后將鐵屑用水洗滌2～3遍。②向洗滌過的廢鐵屑中加入適量的稀硫酸，控制溫度在50～80℃之間。③趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干；最后將晶體密閉保存?；卮鹣铝袉栴}(1)實(shí)驗(yàn)步驟①的目的是______________________，除去Na2CO3溶液的方法是___________。A．過濾B．減壓過濾C．趁熱過濾D．傾析法除去鐵屑表面油污D練習(xí)1、實(shí)驗(yàn)室通過如下實(shí)驗(yàn)制備FeSO4·7H2O晶體：①將5%Na2CO3溶液加入到盛有廢鐵屑的燒杯中,加熱數(shù)分鐘,除去Na2CO3溶液,然后將鐵屑用水洗滌2～3遍。②向洗滌過的廢鐵屑中加入適量的稀硫酸，控制溫度在50～80℃之間。③趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干,最后將晶體密閉保存。(2)步驟③趁熱過濾是為了防止

。(3)實(shí)驗(yàn)步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是____________________________________________降溫時(shí)硫酸亞鐵晶體析出而損耗除去晶體表面殘留的酸；減少晶體洗滌時(shí)的溶解。思考4、蒸發(fā)、蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶有什么區(qū)別？操作上要注意什么？⑵蒸發(fā)結(jié)晶：適用于混合物中提純?nèi)芙舛入S溫度變化不大的物質(zhì)，如KCl、NaCl等⑶冷卻結(jié)晶：適用于混合物中提純?nèi)芙舛入S溫度變化較大的物質(zhì)，如KNO3⑴蒸發(fā)：適用于從單一溶質(zhì)溶液中提純?nèi)苜|(zhì)的方法蒸發(fā)皿中液體不能超過其體積的2/3，蒸發(fā)過程中必須用玻璃棒不斷攪拌。當(dāng)出現(xiàn)大量固體時(shí)，應(yīng)停止加熱，用余熱蒸干。當(dāng)加熱到出現(xiàn)大量晶體時(shí)，趁熱過濾，分離出晶體。應(yīng)加熱濃縮到該物質(zhì)的飽和溶液時(shí)（通常是出現(xiàn)少量晶膜），停止加熱，經(jīng)充分冷卻析出晶體后過濾出晶體。練習(xí)、海帶中含有豐富的碘，為了從海帶中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：

其中第⑤、⑥步是為了提純碘，請(qǐng)問它們的操作分別是

、

。萃取蒸餾練習(xí)、下列是從碘的水溶液中提取碘的實(shí)驗(yàn)操作步驟，還缺少一步，請(qǐng)補(bǔ)齊并按正確的步驟排序①向碘水中加入約3mLCCl4，再將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上分液漏斗上口的玻璃塞。②開始時(shí)，振搖速度要慢，振搖幾次后，將漏斗上口向下傾斜，下部支管口斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋開旋塞放氣，放氣時(shí)支管口不能對(duì)著人，也不能對(duì)著火。③經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上。④用右手壓住分液漏斗的玻璃塞，左手握