乙酰苯胺的制備

乙酰苯胺的制備Revisedat2pmonDecember25,2020.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告化學(xué)與環(huán)境學(xué)院有機(jī)化學(xué)實(shí)驗報告稱 乙酰苯胺的制備【實(shí)驗?zāi)康摹?、掌握苯胺乙酰化反應(yīng)的 原理和實(shí)驗 操作；、掌握分餾柱的 作用機(jī)理和用途?！緦?shí)驗 原理】 （包括反應(yīng)機(jī)理）芳香族伯胺的 芳環(huán)和氨基都容易起反應(yīng)，在有機(jī)合成上為了保護(hù)氨基，往往先把它乙?；癁橐阴１桨?，然后進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解去乙?；Ｖ苽湟阴１桨烦Ｓ玫?方法可用芳胺與酰氯、酸酐或用冰醋酸等試劑進(jìn)行?；磻?yīng)。其中與酰氯反應(yīng)最激,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作為?；瘎?，反應(yīng)進(jìn)行較快，但原料價格較貴，采用冰醋酸作為酰化劑，反應(yīng)較慢，但價格便宜，操作方便，適用于規(guī)模較大的 制備。本實(shí)驗是用冰醋酸作乙?；噭?苯胺與冰醋酸的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為防止乙酰苯胺的水解，提高 產(chǎn)率，采用了將其中一個生成物 ——水 在反應(yīng) 過程中 不斷移出體系反應(yīng)物醋酸 過量的 方法破壞平衡， 使平衡向右移動。因此， 要求實(shí)驗 裝置既能反應(yīng) 又能進(jìn)行蒸餾。由于水與反應(yīng)物冰醋酸的 沸點(diǎn)相差不大， 必須在反應(yīng) 瓶上裝一個 刺形分餾柱， 使水 和醋酸的 混合氣體在餾柱內(nèi)進(jìn)行多次汽化 和冷凝， 使這兩種氣體得到分離， 從而減少醋酸 蒸出， 保證水的 順利蒸出。名稱分子量 熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃外觀名稱分子量 熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃外觀苯胺 無色至淺黃色透明液體醋酸 無色有刺激性氣味的乙酰苯胺 304液體白色有光澤片狀結(jié)晶鋅907或白色結(jié)晶粉末銀白色固體【儀器裝置】、主要儀器：刺型分餾柱、溫度計、冷凝管、錐形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循環(huán)水 泵、實(shí)驗 裝置：分餾裝置 抽濾裝置【實(shí)驗步驟及現(xiàn)象】 實(shí)驗步驟 實(shí)驗現(xiàn)象 1、?；涸? 150mL圓底燒瓶中加入新 蒸餾過的苯胺 10mL,，冰乙酸 15mL，鋅 粉，裝上一分餾柱，插上溫度計。用酒 精燈加熱，使反應(yīng)溶液在微沸狀態(tài)下回 流，調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度 105℃左右，反應(yīng) 約1h。反應(yīng) 生成的 水及 少量醋酸 被蒸 出， 當(dāng)溫度下 降或燒瓶 內(nèi)出現(xiàn)白色霧狀 時，反應(yīng) 已基本完成， 停止加熱。

加熱過 程中溶液 呈色， 但顏色逐漸變淡，當(dāng)溫度 達(dá)到105℃， 開始有無色液 體蒸 出；反應(yīng) 約1h后，溫度下 降2、 結(jié)晶抽濾：在 攪拌下， 趁熱 將燒瓶中的 物料以流狀 倒入 盛有250mL冷水的燒 杯中， 劇烈攪拌， 并冷卻燒 杯至室溫， 冷卻后抽濾，用 冷水洗滌粗產(chǎn)品。

將以上的反應(yīng)液 倒入冷水中， 立即有淡色晶體析出。【實(shí)驗 結(jié)果】理論產(chǎn)量： m(乙酰苯胺 乙酰苯胺 )M(乙酰苯胺 苯胺 )M(酰苯胺 )=*=實(shí) 際產(chǎn)量：產(chǎn)率： *100%=%【實(shí)驗 討論】1、為什么苯胺原本是無色澄清溶液，但加入反應(yīng)時會呈黃色？ 答：由于苯胺被氧化： 2、因乙酰苯胺熔點(diǎn)較高 ,稍冷即會固化 ,因此 ,反應(yīng)結(jié)束后須立即 倒入事先準(zhǔn)備好的水中。否則凝固在燒瓶中難以倒出。 3、產(chǎn)率只有 %，有哪些原因?qū)е拢?答：①在 20℃下， 100mL水 可以溶 解，在 抽濾以 及結(jié) 晶的 過中有 所損失；②在 抽濾的 過程中，有產(chǎn) 物殘留在燒 杯壁上， 很難 刮下；③由于反應(yīng) 溫度較難 控制，有 少量乙酰苯胺被 蒸出， 使產(chǎn) 減少，產(chǎn)率 下降。4、乙酰苯胺 制備 實(shí)驗為什么加入 鋅粉鋅粉加入 量對操作有什么 影響答：苯胺 易氧化， 鋅與乙 酸反應(yīng) 放出 氫， 防止氧化。 鋅粉少了，防止氧化 作用小， 鋅粉多了， 消耗乙 酸多， 同時在后 處理分離產(chǎn)物過程中 形成不溶的 氫氧化 鋅， 與固 體產(chǎn) 物混雜在 一起，難 分出 去?！舅伎碱}】1、 假設(shè)用8mL苯胺 和9mL乙 酸酐制備乙酰苯胺，哪 種試劑過量的乙酰苯胺的 理論產(chǎn) 量是 多少2、答： 8mL苯胺相當(dāng)于苯胺 ,所以只需要的乙酸酐，而 9mL乙酸酐 相當(dāng)于乙酸酐 ,即的乙酸酐。所以是乙酸酐過量。 m(乙酰苯胺 乙酰苯胺 )M(乙酰苯胺 苯胺 )M(乙酰苯胺 )=*=2、反應(yīng)時為什么要 控制冷凝管上端的 溫度在左右？答： 為了提高乙酰苯胺的 產(chǎn)率， 反應(yīng)過 程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以 打破平衡， 使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的 方向進(jìn)行。 因水的沸點(diǎn)為100C， 反應(yīng)物醋酸的 沸點(diǎn)為118C， 且醋酸是 易揮發(fā)物質(zhì)， 因此， 為了達(dá)到即要 將水份除去， 又不使醋酸 損失太多的目的， 必需 控制柱頂溫度