精餾操作3操作規(guī)程演示

精餾操作規(guī)程演示知識目標：熟悉精餾操作規(guī)程。能力目標：熟練操作精餾，掌握精餾裝置的運行操作技能。素質目標：樹立安全第一的意識，嚴格按照操作規(guī)程的要求，安全操作。教學重點：操作規(guī)程的熟悉。教學難點：熟練操作。教學難點解決：老師帶著一起做，詳細講解操作規(guī)程的每一步，然后學生多練習。以隨機提問的形式對學生進行現(xiàn)場考核，教學方法：以PPT展示、黑板講授相結合為主，啟發(fā)、提問、討論等多種方法相結合。學習目標第一部分：組織教學、清點人數(shù)第二部分：課前五分鐘第三部分：新課導入第四部分：新課講授（具體時間分配在教學具體實施過程中注明）第五部分：課堂小結第六部分：布置作業(yè)教學組織及時間分配第一部分：組織教學、清點人數(shù)點名、查看學生上課出勤情況[展示“復習提問”，找學生回答問題]精餾操作有哪些非正常工況？如何避免和處理？教學具體實施過程學習安全生產生產方針，把安全放在第一位。安全生產方針是指政府對安全生產工作總的要求，它是安全生產工作的方向。根據(jù)歷史資料，我們發(fā)現(xiàn)我國對安全生產工作總的要求安全生產方針大體可以歸納為四次變化，即：“生產必須安全、安全為了生產”；“安全第一，預防為主”；“安全第一，預防為主，綜合治理”；以人為本，堅持安全發(fā)展，堅持安全第一、預防為主、綜合治理的方針。教學具體實施過程：[課前五分鐘]1、精餾塔安裝完畢后，在開車前要做哪些準備工作？安裝完畢后，依次要進行：強度試壓→吹洗塔及管線→氣密性試驗→貫通流程，上述工作結束后方可驗收交付使用。1）設備的強度試壓的具體要求：試壓介質：一般用常溫水。應從設備的最低點注入，以使設備內氣體由最高處放空。試驗壓力：應為設備的設計圖紙所規(guī)定的壓力。試驗時設備的壓力要逐漸升高。發(fā)現(xiàn)有泄漏或其他缺陷時，必須降至常壓，不準帶壓檢修設備，以免發(fā)生意外。檢修完后重新升壓，再次進行檢查。一、精餾操作開車前準備第二部分：新課導入2）吹洗（吹掃）設備及管道目的：除去在安裝過程中留在設備或管道內的灰塵和焊條、鐵屑等雜物。吹洗用氣體：一般用壓縮空氣。檢查方法：用白紗布在吹洗流程的末尾處檢查，無黑點時為吹洗合格。吹洗氣的走向：從設備的最高點往低處吹，避免氣體通過閥門、流量計等。3）設備進行氣密性試驗的目的通過試驗保證設備密閉不漏，若有泄漏，可消除在開車之前。這樣就防止了有毒、易燃易爆物料的泄漏，保證了連續(xù)、正常的生產

4）精餾塔系統(tǒng)的試漏、保壓再沸器的試漏貯槽的試漏列管式冷凝器的試漏安全閥的定壓試跳以使用低壓蒸汽的再沸器安全閥定壓為200kPa為例，若系統(tǒng)壓力達到200kPa時安全閥起跳，則安全閥完好，否則要進行調整。精餾塔的試漏、保壓試驗彈簧式安全閥開車前準備2、設備投產前為什么要用惰性氣體置換？在化工生產中，被分離物料多有易燃、易爆的性質，投產前如果不把設備內的氧氣置換出去，加料后將存在著著火、爆炸的可能性，所以投產前必須先用惰性氣體將設備內的空氣置換出去。惰性氣體可在開車過程中逐步的排除。常用惰性氣體為氮氣。開車前設備內氣體的氧含量一般要求不大于1%（體積）。開車前準備3、精餾塔在試車時應做的準備工作主要有：

1）.檢查水、電、氣、水蒸氣、工藝水是否符合工藝要求。

2）.傳動設備是否備而待用。

3）.設備、儀表、安全設施是否齊全好用。

4）.所有的閥門要處于關閉狀態(tài)。

5）.各水冷器要通少量的水預冷；再沸器管間要通少量的蒸汽進行暖管，注意空氣放空、導淋閥打開放凈凝水。

6）.設備內的氧含量應符合投料的要求。

7）.作好前后工段聯(lián)系工作，聯(lián)系好原料的來源供應及產品的貯存、輸送，通知分析室準備取樣分析。1、精餾塔在開車時應注意哪些問題？①接到開車命令后，馬上聯(lián)系有關崗位，進行開車。②嚴格遵守工藝規(guī)程，崗位操作法，加強巡回檢查。③精心調節(jié)。進料要平穩(wěn)，塔釜見液面后，按升溫速度緩慢升溫至工藝指標。隨塔壓升高，逐漸排除設備內惰性氣體，并逐漸加大冷凝器的冷劑量，當回流槽具有一定液位時，開始打回流。當釜液面達1/2時，可根據(jù)釜溫情況適當采出釜液，但要保持釜液面在1/2～2/3處。回流槽液面過高時要及時采出，操作平穩(wěn)后進行物料分析，不合格的送入不合格產品貯槽；合格產品，直接送入產品貯槽。④開車時對閥門、儀表的調節(jié)一定要勤調、慢調。⑤發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象，應及時分析原因，果斷處理。二、

開車操作注意問題2、開車時，釜液的升溫速度為什么要緩慢？空塔加料時，沒有回流液體，精餾段的塔板上是處于干板操作（無氣液接觸）的狀態(tài)。氣相中的難揮發(fā)組分易被直接帶入精餾段。若升溫速度過快，則難揮發(fā)組分會大量地被帶到回流槽，而不易被易揮發(fā)組分所置換，塔頂產品中重組分的含量下降較慢，質量不易達到合格，造成開車時間長。當塔頂有了回流液，塔板上建立了液體層后，升溫速度可適當?shù)奶岣?。開停車操作3、開車時，精餾塔釜溫升不起來的原因可能是：①再沸器內的蒸汽冷凝液排不空，蒸汽加不進去。造成的原因有：凝水管線上的導淋閥未打開；加熱系統(tǒng)的疏水器失靈；凝水送出管線上的閥門未開。②塔釜物料中有大量的水存在（水與物料不相溶）。③設備結構不合理，使釜液循環(huán)受阻④因操作不當（再沸器供熱太晚或進料量太大、太猛），造成回流到塔釜的輕組分量太大，一時釜溫難提到正常，此時應改變進料量或加大塔頂采出量，以調整操作。開停車操作1、影響精餾操作的因素操作因素

(1)塔的溫度和壓力(2)進料狀態(tài)(3)進料量

(4)進料組成(5)進料溫度(6)回流量

(7)塔內上升蒸氣速度和蒸發(fā)釜的加熱量

(8)塔頂冷劑量(9)塔頂采出量(10)塔釜采出量操作精餾塔就是對以上若干因素進行調節(jié)，克服各種影響因素的變化，保證塔頂和塔釜產品的數(shù)量及組成。設備因素（1）塔身傾斜（2）塔盤松動導致變形、傾斜、脫落等----影響分離效果3、

精餾控制

2、要保證精餾塔連續(xù)穩(wěn)定運行、控制產品質量，需要控制哪些工藝參數(shù)？（1）進料流量（2）塔壓（3）中溫（頂溫或靈敏板溫度）（4）回流量（5）塔釜液位（6）回流槽液位?？刂品桨敢娤聢D。工藝參數(shù)控制

3、控制精餾塔的釜液面有什么意義？只有塔釜液位穩(wěn)定，才能保證塔釜傳熱穩(wěn)定以及釜溫、塔內上升蒸汽量、釜液組成等的穩(wěn)定，塔釜液位的穩(wěn)定是保證精餾塔平穩(wěn)操作的重要條件之一。液位過高或過低，使蒸氣循環(huán)不暢。塔釜液位的調節(jié)，多用釜液的

排出量來控制的。釜液面增高，

排出量增大。4、在精餾操作中如何調整進料口位置？精餾塔進料口有3個，安裝在塔的不同塔板上，生產中應根據(jù)進料組成及狀態(tài)，選擇適當?shù)倪M料口。進料板位置的確定原則：當泡點進料時，進料的組成要與進料處塔板的液相組成相一致。當進料中易揮發(fā)組分增多時，就選擇位置較高的進料口；反之，則用位置較低的進料口。工藝參數(shù)控制5、靈敏板的作用和控制1）精餾塔的溫度分布在一定總壓下，塔頂溫度是餾出液組成的直接反映。

高純度分離時典型溫度分布曲線如圖b所示。這樣當塔頂溫度有了可覺察的變化，餾出液組成的波動早已超出允許范圍。高純度分離時不能用塔頂溫度來控制餾出液的質量。a

精餾塔的溫度分布b高純度分離在精餾塔中部的某幾塊塔板上，溫度變化量最為顯著，即這些塔板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏，故稱之為靈敏板。將感溫元件安置在靈敏板上可提前覺察精餾操作所受到的干擾；提前調節(jié)，靈敏板比較靠近進料口。

靈敏板溫度升高說明重組分上移，溫度下降說明輕組分下移

2）靈敏板的控制方法

生產中常通過調節(jié)再沸器的

蒸汽量保證靈敏板溫度穩(wěn)定。靈敏板溫度的控制一、開車前準備實訓操作之前，請仔細閱讀實驗裝置操作規(guī)程，以便完成實訓操作。注：開車前應檢查所有設備、閥門、儀表所處狀態(tài)。第三部分：按照操作規(guī)程進行操作操作規(guī)程是在工作流程的形式把其工作內容做非常詳細的操作說明，詳細到工作中的每一個動作.都用文字描述下來。職責是指任職者為履行一定的組織職能或完成工作使命，所負責的范圍和承擔的一系列工作任務，以及完成這些工作任務所需承擔的相應責任。操作規(guī)程與職責的意義在于以下幾點：①將工作內容具體到每一個動作，形成標準操作步驟和要求以統(tǒng)一的格式描述出來，用于指導和規(guī)范日常的工作，便于企業(yè)培訓新員工快速熟悉工作流程和內容。②操作規(guī)程的精髓將工作內容中的細節(jié)進行量化，用標準的形式表現(xiàn)出來，不會產生歧義和理解上的偏差。針對工作內容中的某關鍵控制點進行細化和量化。③將工作內容與員工所承擔的責任相聯(lián)系，讓企業(yè)新人在短時間內掌握工作內容和所承擔的責任范圍、工作等內容。操作規(guī)程的重要性①由相關操作人員組成裝置檢查小組，對本裝置所有設備、管道、閥門、儀表、電氣、照明、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術要求進行檢查，確認無誤。②系統(tǒng)氣密性試驗：打開系統(tǒng)內所有設備間連接管道上的閥門，關閉系統(tǒng)所有排污閥、取樣閥、儀表根部閥（壓力表無根部閥時應拆除壓力表用合適的方式堵住引壓管口），向系統(tǒng)內緩慢加水（可從原料槽底排污閥VA04或其他適合的接口處接通進水管），關注進水情況，檢查裝置泄漏，及時消除泄漏點并根據(jù)水位上升狀況及時關閉相應的放空閥。當系統(tǒng)水加滿后關閉放空閥，使系統(tǒng)適當承壓（控制在0.1MPa以下）并保持10分鐘，系統(tǒng)無不正?，F(xiàn)象則可以判定此項工作結束。然后打開放空閥并保持常開狀態(tài)，開裝置低處的排污閥，將系統(tǒng)內水排放干凈。③檢查所有儀表是否處于正常狀態(tài)。④檢查所有設備是否處于正常狀態(tài)。1.系統(tǒng)試車前準備：①檢查外部供電系統(tǒng)，確保控制柜上所有開關均處于關閉狀態(tài)。②開啟外部供電系統(tǒng)總電源開關。③打開控制柜上空氣開關33（1QF）。④打開裝置儀表電源總開關(2QF)，打開儀表電源開關SA1,查看所有儀表是否上電，指示是否正常。⑤將各閥門順時針旋轉操作到關的狀態(tài)。2.試電3.準備原料配制質量比為10～15%的乙醇溶液65L，通過原料槽進料閥(VA01),加入到原料槽，到其容積的1/2～2/3。4.開啟公用系統(tǒng)將冷卻水管進水總管和自來水龍頭相連、冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備用。準備原料及準備原料①關精餾塔排污、原料加熱器排污閥、再沸器至塔底換熱器連接閥門、冷凝液槽出口閥。②開原料泵進口閥、出口閥、精餾塔原料液進口閥、塔頂冷凝液槽進口閥、塔頂冷凝液槽放空閥。③啟動原料泵，當原料加熱器充滿原料液（觀察原料加熱器頂?shù)囊曋延辛弦海┖?，打開精餾塔進料閥，往再沸器內加入原料液,調節(jié)再沸器液位至1/2-2/4。④分別啟動原料加熱器、再沸器加熱系統(tǒng)，用調壓模塊調節(jié)加熱功率，系統(tǒng)緩慢升溫，觀測整個加熱系統(tǒng)運行狀況，系統(tǒng)運行正常則停止加熱，排放完系統(tǒng)內的水。5.系統(tǒng)試車：常壓試車①關真空緩沖罐進氣閥（VA44）、真空緩沖罐放空閥（VA42），開真空緩沖罐抽真空閥（VA44），。②啟動真空泵，當真空緩沖罐真空度達到0.06MPa時，緩開真空緩沖罐進氣閥VA44及原料槽抽真空閥（VA04）、殘液槽抽真空閥（VA24）、冷凝液槽抽真空閥（VA40）和產品槽抽真空閥（VA48），當系統(tǒng)真空度達到0.04MPa時，關真空緩沖罐抽真空閥（VA44），停真空泵。③觀察真空緩沖罐真空度上升速度，當真空緩沖罐真空度上升速度≤0.01MPa/10分鐘，可判定真空系統(tǒng)正常。6.真空（減壓）試車：信號報警系統(tǒng)有：試燈狀態(tài)、正常狀態(tài)、報警狀態(tài)、消音狀態(tài)、復原狀態(tài)。①試燈狀態(tài)：所在正常狀態(tài)下，檢查燈光回路是否完好（按控制面板上的試驗按鈕1）。②正常狀態(tài)：此時，設備運行正常，沒有燈光或音響信號。③報警狀態(tài)：當被測工藝參數(shù)偏離規(guī)定值或運行狀態(tài)出現(xiàn)異常時，發(fā)出音響燈光信號（控制面板上的閃光報警器如2)，以提醒操作人員。④接收狀態(tài)：操作人員可以按控制面板上的消音按鈕如4，從而解除音響信號，保留燈光信號。7.聲光報警系統(tǒng)檢驗為什么要做好開車前的準備工作？[提問、集體討論]1.由相關操作人員組成裝置檢查小組，對本裝置所有設備、管道、閥門、儀表、電氣、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術要求進行檢查。2.檢查所有儀表是否處于正常狀態(tài)。3.檢查所有設備是否處于正常狀態(tài)。4.試電①檢查外部供電系統(tǒng)，確?？刂乒裆纤虚_關均處于關閉狀態(tài)。②開啟外部供電系統(tǒng)總電源開關。③打開控制柜上空氣開關44（1QF）。④打開裝置儀表電源總開關(2QF)，打開儀表電源開關SA1,查看所有儀表是否上電，指示是否正常。⑤將各閥門順時針旋轉操作到關的狀態(tài)。二、常壓精餾開停車操作：開車準備5.準備原料配制質量比為～20%的乙醇溶液60L，通過原料槽進料閥(VA01),加入到原料槽，到其容積的1/2～2/4。6.開啟公用系統(tǒng)將冷卻水管進水總管和自來水龍頭相連、冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備用。二、常壓精餾開停車操作：開車準備1.確認關閉原料槽、原料加熱器和再沸器排污閥（VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底換熱器連接閥門(VA17)、塔釜出料閥VA15、冷凝液槽出口閥VA42、與真空系統(tǒng)的連接閥（VA04、VA24、VA40、VA47）。2.開啟控制臺、儀表盤電源。3.將配置好的原料液，加到原料槽。4.開啟原料泵進出口閥門(VA08、VA09)，精餾塔原料液進口閥(VA12、VA14、VA14）中的任一閥門（根據(jù)具體操作選擇）。5.開啟塔頂冷凝液槽放空閥(VA29)。常壓精餾開車操作：6.確認關閉預熱器和再沸器排污閥(VA14和VA15)、再沸器至塔底冷卻器連接閥門(VA14)、塔頂冷凝液槽出口閥(VA29)。7.啟動原料泵通過旁路快速進料，當觀察到原料加熱器上的視盅中有一定的料液后，可緩慢開啟原料加熱器加熱系統(tǒng)，同時繼續(xù)向精餾塔塔釜內進料,調節(jié)好再沸器液位，并酌情停原料泵。8.啟動精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)，系統(tǒng)緩慢升溫，開啟精餾塔塔頂冷凝器冷卻水進水閥(VA27)，調節(jié)好冷卻水流量，關閉冷凝液槽放空閥(VA29)。9.當冷凝液槽液位達到1/4時，開冷凝液槽出料閥VA42和回流閥VA45，啟動回流泵,系統(tǒng)進行全回流操作,控制冷凝液槽液位穩(wěn)定，控制系統(tǒng)壓力、溫度穩(wěn)定。當系統(tǒng)壓力偏高時，可通過冷凝液槽放空閥VA29適當排放不凝性氣體。常壓精餾開車操作：10.當精餾塔塔頂氣相溫度穩(wěn)定于78℃-79℃時（或較長時間回流后，精餾塔塔節(jié)上部幾點溫度趨于相等，接近酒精沸點溫度，可視為系統(tǒng)全回流穩(wěn)定），用酒精比重計分析塔頂產品含量，當塔頂產品酒精含量～90%，塔頂采出產品合格。11.開塔底換熱器冷卻水進口閥VA19，根據(jù)塔釜溫度，開塔釜殘液出料閥VA15、產品進料閥VA46、塔底換熱器料液出口閥VA22。12.當再沸器液位開始下降時，啟動原料泵，控制加熱器加熱功率為額定功率50%-60%，原料液預熱溫度在75-85℃，送精餾塔。13.調整精餾系統(tǒng)各工藝參數(shù)，穩(wěn)定塔操作系統(tǒng)。14.及時做好操作記錄。常壓精餾開車操作：1.接通儀表柜總電源。從原料罐取樣分析原料組成。2.打開精餾塔冷凝水,冷凝水流量250-300L/H。3.精餾塔進料，該精餾塔有9個進料位置，根據(jù)實驗要求，選擇進料位置，關閉其他兩個進料管線上的相關閥門。啟動離心式進料泵，塔釜液位控制在360-420mm。4.當塔釜液位達到要求時，關閉進料泵。打開再沸器的電加熱開關，加熱電壓調節(jié)至150-170

V，加熱塔內液體。5.通過塔釜上方的塔頂?shù)挠^測段，觀察液體加熱情況。當液體開始沸騰時，注意觀察塔內氣液接觸狀況，同時加熱電壓控制值設定為160V。6.當回流罐液位達到110mm時，啟動回流泵進行全回流操作。全回流操作時，通過調節(jié)回流液流量的大小，來保持回流罐液位維持100-120mm。7.隨時觀測塔內各點溫度、電壓、流量和液位的變化情況，每五分鐘記錄一次數(shù)據(jù)。8.當塔頂溫保持恒定一段時間（15分鐘）后，塔頂、塔底分別取樣分析。正常開車（全回流操作）1.待全回流穩(wěn)定后，按一定回流比（R=2-6）確定回流泵和出料泵的操作條件進行部分回流操作。2.然后開啟往復式進料泵,用變頻器調節(jié)流量，使進料量與采出量相等，打開進料預熱器（溫度設為60℃，也可不開）開關，適當調高加熱電壓至170-180。開始部分回流。3.待塔頂溫度穩(wěn)定后，取塔底、塔頂和進料樣測量濃度，部分回流結束。4.關閉進料泵、進料預熱，關閉塔釜加熱，關閉塔頂采出泵，回流泵，關閉總電源，半小時后關閉冷凝水。正常操作（部分回流操作）1.系統(tǒng)停止加料，原料預熱器停止加熱，關原料液泵進出、口閥(VA08、VA09)，停原料泵。2.根據(jù)塔內物料情況，再沸器停止加熱。3.當塔頂溫度下降，無冷凝液餾出后，關閉塔頂冷凝器冷卻水進水閥(VA19），停冷卻水，停回流泵,關泵進、出口閥。4.當再沸器和預熱器物料冷卻后，開再沸器和預熱器排污閥(VA11、VA18)，放出預熱器及再沸器內物料，開塔底冷凝器排污閥(VA17），塔底產品槽排污閥，放出塔底冷凝器內物料、塔底產品槽內物料。5.停控制臺、儀表盤電源。6.做好設備及現(xiàn)場的整理工作。常壓精餾停車操作：1.由相關操作人員組成裝置檢查小組，對本裝置所有設備、管道、閥門、儀表、電氣、分析、保溫等按工藝流程圖要求和專業(yè)技術要求進行檢查。2.檢查所有儀表是否處于正常狀態(tài)。3.檢查所有設備是否處于正常狀態(tài)。4.試電①檢查外部供電系統(tǒng)，確?？刂乒裆纤虚_關均處于關閉狀態(tài)。②開啟外部供電系統(tǒng)總電源開關。③打開控制柜上空氣開關44（1QF）。④打開裝置儀表電源總開關(2QF)，打開儀表電源開關SA1,查看所有儀表是否上電，指示是否正常。⑤將各閥門順時針旋轉操作到關的狀態(tài)。5.準備原料配制質量比為～20%的乙醇溶液60L，通過原料槽進料閥(VA01),加入到原料槽，到其容積的1/2～2/4。6.開啟公用系統(tǒng)將冷卻水管進水總管和自來水龍頭相連、冷卻水出水總管接軟管到下水道，已備用。三、減壓精餾開停車操作：開車準備1.確認關閉原料槽、原料加熱器和再沸器排污閥（VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底冷凝器連接閥門(VA17)、塔釜出料閥VA15、冷凝液槽出口閥VA42。2.開啟控制臺、儀表盤電源。3.將配置好的原料液，加入原料槽。4.開啟原料泵進出、口閥（VA08、VA09），精餾塔進料閥（根據(jù)操作，可選擇閥VA12、VA14、VA14中的任一閥門，此閥在整個實訓操作過程中禁止關閉）、冷凝液槽放空閥VA29。5.開啟真空緩沖罐抽真空閥VA44，確認關閉真空緩沖罐進氣閥VA44、真空緩沖罐放空閥VA42。6.啟動真空泵，當真空緩沖罐壓力達到-0.06MPa時，緩開真空緩沖罐進氣閥VA44及開啟各儲槽的抽真空閥門(VA24、VA40、VA48、VA04、VA44)。當系統(tǒng)真空度達到0.02～0.04MPa時，關真空緩沖罐抽真空閥VA44，停真空泵。系統(tǒng)真空度控制采用間歇啟動真空泵方式，當系統(tǒng)真空度高于0.04MPa時，停真空泵；當系統(tǒng)真空度低于0.02MPa時，啟動真空泵。7.啟動原料泵通過旁路快速進料，當觀察到預熱器上的視盅中有一定的料液后，可緩慢開啟原料加熱器加熱系統(tǒng)，同時繼續(xù)往精餾塔塔釜內加入原料液,調節(jié)好再沸器液位至其容積的1/2-2/4，并酌情停原料泵。減壓精餾開車操作8.啟動精餾塔再沸器加熱系統(tǒng)(首先在C4000A上手動控制加熱功率大小，待壓力緩慢升高到實驗值時，切換為自動調節(jié)